李拓文

(沈陽市民營科技機(jī)構(gòu)協(xié)調(diào)服務(wù)中心，沈陽 110003)

電連接器在許多工業(yè)領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用［1～3］，它起著器件與器件、組件與組件、系統(tǒng)與系統(tǒng)之間進(jìn)行電氣連接和信號(hào)傳遞的重要作用，是保證整個(gè)系統(tǒng)可靠工作的重要基礎(chǔ)元件［4，5］.隨著工業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，特殊的工作環(huán)境對(duì)電連接器等元件的可靠性提出了更高的要求.玻璃封接電連接器具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、較好的密封性、耐高溫性以及良好的電性能參數(shù)等特點(diǎn)，使其成為高壓、高應(yīng)力和高溫度場合下使用的高可靠性電連接器.在一些惡劣的條件下，為確保電連接器元件運(yùn)行安全、穩(wěn)定，有必要用高性能的玻璃封接電連接器替代原有的塑料封接電連接器，使電連接器在一些高溫、低溫、濕熱等特殊工作環(huán)境下能正常使用.

玻璃封接電連接器需要采用玻璃與金屬密封工藝來完成.玻璃與金屬封接是根據(jù)潤濕原理將熔態(tài)玻璃與表面預(yù)先氧化的合金進(jìn)行浸潤，冷卻后封接在一起［6］.實(shí)驗(yàn)采用混合式封接工藝，選用硼硅酸鹽玻璃作為封接玻璃.同時(shí)，確定了玻璃素坯成形用玻璃粉料的添加劑、玻璃粉料噴霧造粒工藝參數(shù)及玻璃與金屬封接的制度.

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 玻璃原粉的制備

玻璃與金屬封接分為匹配封接和壓力封接兩種類型.匹配封接選用的玻璃和金屬材料，其熱膨脹系數(shù)相近，封接元件具有良好的力學(xué)性能、密封性、熱穩(wěn)定性及電性能等;壓力封接是玻璃和金屬材料的熱膨脹系數(shù)相差較大，在封接元件中金屬對(duì)玻璃產(chǎn)生一定的壓應(yīng)力，從而使金屬和玻璃之間具有很好的密封性.實(shí)驗(yàn)選用的封接玻璃為硼硅酸鹽玻璃(化學(xué)組成見表1)，其熱膨脹系數(shù)與可伐合金插針的熱膨脹系數(shù)接近，并小于碳鋼金屬外殼的熱膨脹系數(shù)，故實(shí)驗(yàn)中電連接器采用的封接類型為混合式封接，即可伐合金插針與玻璃之間采用匹配封接，碳鋼金屬外殼與玻璃之間采用壓力封接.

實(shí)驗(yàn)所用玻璃原料均為分析純或化學(xué)純?cè)噭?封接玻璃的實(shí)際配方與理論配方應(yīng)有所不同，因?yàn)閷?shí)際配方要考慮各種原料在玻璃熔制過程中的揮發(fā)損失，以及因玻璃液與坩堝之間相互浸潤、擴(kuò)散所引起的化學(xué)成分變化，其波動(dòng)大小與玻璃的組成、熔制溫度、熔制時(shí)間有關(guān).通過對(duì)熔制后的玻璃進(jìn)行化學(xué)成分分析，將分析結(jié)果與原設(shè)計(jì)成分進(jìn)行比較后，再對(duì)原設(shè)計(jì)配方進(jìn)行調(diào)整，使其達(dá)到原設(shè)計(jì)組成的要求.

表1 封接玻璃的化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of the sealing glass(Mass fraction)%

玻璃的熔制溫度為1 460℃，高溫保溫時(shí)間為4～6 h.為了使熔制的玻璃液能夠達(dá)到較好的澄清和均化，在熔制的高溫階段要對(duì)玻璃液不斷地?cái)嚢?同時(shí)，為提高玻璃液的澄清效果，在玻璃配料中加入少量的NaCl作為澄清劑.

熔制好的玻璃液經(jīng)過水淬、粉碎、過篩、除鐵后，制作出顆粒度為1～2 mm的玻璃原粉.

1.2 玻璃粉料的制備

玻璃粉料是制備玻璃素坯的原料，其制備工藝比較復(fù)雜，其簡單流程見圖1.

圖1 玻璃粉料的制備工藝流程Fig.1 Technological process for preparation of the glass powder

為使可伐合金插針、碳鋼金屬外殼和玻璃體在燒結(jié)時(shí)良好封接，必須保證玻璃素坯具有一定強(qiáng)度，同時(shí)使玻璃素坯排燒后不變形，收縮均勻，外形規(guī)整，尺寸精確.因此，對(duì)用于玻璃素坯成形所用玻璃粉料的顆粒性能有較高的要求.目前，玻璃粉料制備大都通過手工造粒的方法，該方法易使成形后的素坯存在一定缺陷，對(duì)后期封接質(zhì)量造成影響.因此，為了確保電連接器封接后的質(zhì)量，實(shí)驗(yàn)采用噴霧造粒法制備玻璃粉料.該工藝制備的玻璃粉料具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)流散性好，易于成型;(2)素坯強(qiáng)度高;(3)排燒后收縮均勻，尺寸精確;(4)粉體為批量制備，均勻一致性好.

1.2.1 有機(jī)黏合劑的選擇

在噴霧造粒制備玻璃粉料前需在玻璃原粉中添加有機(jī)黏合劑，以確保成形后的玻璃素坯具有足夠的強(qiáng)度.實(shí)驗(yàn)成形采用干壓法，要求玻璃粉料具有良好的流動(dòng)性、合理的顆粒級(jí)配，保證玻璃粉料在模具中易于填充、緊密堆積，使干壓成形后的玻璃素坯密度大、強(qiáng)度好.常用的黏合劑主要有羧甲基纖維素、甲基纖維素、羥乙基纖維素、聚乙烯醇(PVC)等.因各有其局限性，故實(shí)驗(yàn)選用自配的LGNHJ1#黏合劑.

通常，玻璃素坯強(qiáng)度隨著黏合劑添加量的增加而增大(見圖2).在保證干壓成形后玻璃素坯具有足夠強(qiáng)度的前提下，應(yīng)盡量減少黏合劑的使用量.通過試驗(yàn)對(duì)比，確定了玻璃粉料成形用黏合劑(LGNHJ1#)的最佳用量.

圖2 素坯強(qiáng)度與黏合劑添加量的關(guān)系Fig.2 Relationship between strength of green material and binder content

1.2.2 噴霧造粒工藝參數(shù)

實(shí)驗(yàn)采用二流體噴霧造粒工藝，所用料漿的固體含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))可達(dá)到70%以上.為了得到合格的玻璃粉料，應(yīng)合理控制噴霧造粒的相關(guān)參數(shù).如果空氣進(jìn)口溫度高于300℃，一方面黏合劑的損耗大，降低了玻璃素坯強(qiáng)度;另一方面，使顆粒表面形成硬殼，不利于成形，影響后期燒結(jié).空氣出口溫度應(yīng)控制在110℃以上，若溫度過低，顆粒水分大，影響流動(dòng)性和成型性能，并且造成料漿粘壁.二次空氣壓力應(yīng)控制得當(dāng)，壓力過大或過小都會(huì)影響顆粒的粒度級(jí)配.

噴霧造粒制備玻璃粉料時(shí)，一次空氣量由風(fēng)門調(diào)節(jié)，二次空氣壓力控制在0.03～1.5 MPa之間.空氣進(jìn)口溫度為300℃，出口溫度為110℃.

1.2.3 玻璃粉料指標(biāo)

球磨后玻璃原粉的平均粒徑為20 μm左右.噴霧造粒后玻璃粉料的平均粒徑為160 μm，其松散比為0.73 g/cm3，流動(dòng)性為11 s，完全滿足成形要求.玻璃粉料粒度分布及粒度頻率分布分別見圖3和圖4.

圖3 玻璃粉體粒度分布曲線Fig.3 The particle distribution of the glass powder

圖4 玻璃粉體粒度頻率分布曲線Fig.4 Particle frequency distribution of the glass powder

2 封接工藝及性能測試

2.1 電連接器的封接工藝

封接工藝流程如圖5所示.

圖5 電連接器的封接工藝流程Fig.5 Sealing process of the electric connector

為確保封接后的元件質(zhì)量可靠，需采用合理的封接工藝.在封接過程中若電爐內(nèi)溫度梯度過大，則在升溫或降溫時(shí)對(duì)封接元件的熱沖擊也大;若封接件退火溫度制度設(shè)計(jì)不合理也會(huì)影響封接元件的質(zhì)量.通過實(shí)驗(yàn)，確定了合理的封接溫度制度，如圖6所示.

圖6 封接溫度制度曲線Fig.6 Curve of sealing temperature

封接過程中電爐內(nèi)采用氣體保護(hù)，升溫至300℃時(shí)開始抽真空，然后通入高純N2.550℃時(shí)退火80 min，然后自然降溫至150℃，封接元件出爐.經(jīng)檢測封接后元件的各項(xiàng)指標(biāo)，證明所制定的封接制度完全滿足技術(shù)要求［7，8］.

2.2 性能測試

經(jīng)測試，玻璃封接電連接器的主要性能指標(biāo)見表2.

表2 電連接器的主要性能Table 2 The main properties of the electric connector

以上電連接器的性能指標(biāo)可以滿足使用要求.

3 結(jié)語

(1)采用噴霧造粒工藝制備的玻璃粉體具有很好的性能，可以滿足制備氣密連接器的使用要求.

(2)實(shí)驗(yàn)確定的封接制度，可以制備出性能合格的電連接器.

(3)完善的制備工藝，保證了電連接器的可靠性和生產(chǎn)的穩(wěn)定性.

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