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        燒結(jié)助劑對(duì)高鋁陶瓷燒成溫度及磨損性能的影響*

        2014-11-26 09:43:48劉君昌吳伯麟
        陶瓷 2014年2期
        關(guān)鍵詞:磨損率助劑氧化鋁

        劉君昌 吳伯麟

        (1 桂林理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 廣西 桂林 541004)

        (2 廣西壯族自治區(qū)新材料及制備新技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 廣西 桂林 541004)

        前言

        氧化鋁陶瓷具有高熔點(diǎn)、高硬度、優(yōu)良的加工性能和穩(wěn)定的化學(xué)性能,同時(shí)還兼具價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn),成為一種使用量最大的工業(yè)陶瓷。因其耐磨損性能好被廣泛應(yīng)用于紡織、研磨介質(zhì)、切削刀具、人造牙齒等領(lǐng)域[1~2]。

        氧化鋁陶瓷依據(jù)氧化鋁含量的多少分為中鋁瓷,85瓷、90瓷、95瓷、99瓷和剛玉瓷等。隨著工業(yè)的發(fā)展,對(duì)耐磨度、表面光潔度高和耐腐蝕性能好的材料需求越來越大,總體趨勢(shì)是向高鋁瓷方向發(fā)展,從90瓷到95瓷,甚至99瓷。然而高鋁瓷往往需要高的燒結(jié)溫度,若燒成溫度提高,晶粒會(huì)異常長(zhǎng)大,勢(shì)必引起其性能變差,這就是限制高鋁瓷發(fā)展的原因。因此,近年來大量的科研人員通過各種方式試圖降低高鋁瓷的燒成溫度,優(yōu)化其性能。研究者通過調(diào)整燒結(jié)助劑的配比來降低高鋁陶瓷的燒成溫度,通過CaO-Al2O3-SiO2或MgO-Al2O3-SiO2形成玻璃相引入液相,在CaO-Al2O3-SiO2和 MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)中,出現(xiàn)液相的溫度分別高于1500℃和1600℃[3]。K H Sandhage,J L Betes[4~5]和其他研究人員探索了鎂鋁尖晶石和莫來石的結(jié)晶,但是并未探索結(jié)晶和性能的關(guān)系。C P Dogan[6]認(rèn)為氧化鋁的耐磨性取決于氧化鋁晶粒尺寸的足夠小,而不是氧化鋁含量起主要作用。P Amiya Goswami[7]發(fā)現(xiàn),氧化鋁含量為88%~94%時(shí),磨損率隨著 MgO/(CaO+BaO+Na2O+K2O)的比例變化而變化;含量為91%~94%時(shí),磨損率與晶界偏析相關(guān)。

        課題組前期已經(jīng)制備出磨損率極低的陶瓷,因此筆者以瓷球作為切入點(diǎn),通過調(diào)整燒結(jié)助劑CaO和MgO的比例,來探索陶瓷燒成溫度以及性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)過程

        1.1 原料及樣品的制備

        實(shí)驗(yàn)以工業(yè)氧化鋁為主要原材料,以 MgO、Ca-CO3和高嶺土為燒結(jié)助劑,分別進(jìn)行6組實(shí)驗(yàn),陶瓷樣品配料比如表1所示。原料按比例混料、球磨、烘干,用冷等靜壓壓制成形,置于硅鉬爐中進(jìn)行無壓燒結(jié),自然冷卻得到樣品。

        表1 陶瓷樣品配料比(質(zhì)量%)Tab.1 Chemical compositions of the alumina ceramics

        1.2 性能的測(cè)定

        實(shí)驗(yàn)以是否吸水作為陶瓷是否燒成的標(biāo)準(zhǔn),燒成的試樣通過磨損率進(jìn)行表征,陶瓷材料的耐磨性能與自身的物相組成,晶粒形貌大小和顯微結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系,而材料的耐磨性能又是通過磨損率來表征,磨損率越低表明其耐磨性能越好。實(shí)驗(yàn)根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 848.1-1999《耐磨氧化鋁球》[8]測(cè)試并計(jì)算磨損率,計(jì)算公式如下:

        式中:EWT——樣品的磨損率,%;

        K——修正系數(shù),K=4.17×10-4/mm;

        M1——磨前的質(zhì)量,g;

        M4——磨后的質(zhì)量,g;

        D——球的平均直徑,mm。

        實(shí)驗(yàn)采用德國(guó)BRUKER公司的D8ADVANCE型X射線衍射儀對(duì)陶瓷燒結(jié)體進(jìn)行XRD物相分析;采用日立S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)陶瓷顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 陶瓷樣品的磨損率

        根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 848.1-1999《耐磨氧化鋁球》測(cè)試并計(jì)算磨損率,陶瓷試樣的初始燒成溫度和最佳燒結(jié)溫度、磨損率如表2所示。

        表2 樣品的初始燒成溫度、最佳燒結(jié)溫度和磨損率Tab.2 The firing temperature,optimal temperature and wear rate of the alumina ceramics

        由表2可知,在初始燒成溫度和最佳燒結(jié)溫度方面,當(dāng)MgO與CaO比例相同時(shí),對(duì)應(yīng)的95瓷的燒成溫度均比氧化鋁含量為98%的陶瓷要高;在95瓷和氧化鋁含量為98%的陶瓷中,當(dāng) MgO/CaO=1∶1時(shí),初始燒成溫度最低,當(dāng)MgO/CaO=2∶1時(shí),對(duì)應(yīng)的燒成溫度最高。在磨損率方面,當(dāng)MgO與CaO比例相同時(shí),對(duì)應(yīng)的95瓷的磨耗均比氧化鋁含量為98%的陶瓷磨耗要高;在氧化鋁含量相同的情況下,當(dāng)MgO/CaO=1∶1時(shí)磨耗最低,95瓷的陶瓷磨粒為0.0218%,氧化鋁含量為98%的陶瓷磨耗為0.0175%,當(dāng)MgO/CaO=2∶1時(shí),磨耗最高。綜上所述,最佳配比為氧化鋁含量為98%,MgO/CaO=1∶1。

        產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因?yàn)椋涸谘趸X含量相同的體系下,當(dāng)MgO的含量偏高時(shí),因?yàn)檠趸V的熔點(diǎn)較高(2852℃),氧化鈣的熔點(diǎn)為2572℃,使體系出現(xiàn)低共熔點(diǎn)的溫度偏高,加上部分MgO的阻礙作用,不利于液相傳質(zhì),因此燒成溫度偏高,導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大,磨耗也偏高。當(dāng)MgO與CaO比例相同時(shí),相應(yīng)的98%含量的氧化鋁陶瓷比95瓷燒成溫度偏低。經(jīng)推測(cè)認(rèn)為,95瓷液相較多,粘度較大,晶界遷移阻力較大,不利于結(jié)晶的形成,在氧化鋁含量為98%的陶瓷中,MgO/Al2O3減小,MgO的作用也減小。CaO的作用是在低溫下促使氧化鋁陶瓷結(jié)晶[9]。在與MgO的相互制約作用中,因MgO的制約而使作用減弱,因此氧化鋁含量為98%時(shí),燒成溫度更低,耐磨性能更好。

        經(jīng)過對(duì)不同的原料進(jìn)行研究,雖然燒成溫度不絕對(duì)一樣,但是相對(duì)變化是一樣的,也就是說氧化鋁含量為98%的陶瓷燒成溫度仍然比95瓷的要低,充分證明了這不是一個(gè)偶然現(xiàn)象,在燒結(jié)過程中,熱力學(xué)比動(dòng)力學(xué)行為更起主導(dǎo)作用,因?yàn)闊蓽囟仁呛蜔崃W(xué)平衡是相關(guān)的。

        2.2 物相分析

        圖1 樣品1~6陶瓷試樣的X射線粉末衍射圖Fig.1 XRD patterns of samples from sample 1to sample 6

        圖1為樣品1~6的XRD圖譜。對(duì)所有的樣品來說,α-Al2O3是主晶相,都存在少量的 MgAl2O4和CaAl12O19物相,MgAl2O4和CaAl12O19物相衍射峰的相對(duì)變化是隨著CaO/MgO的不同而變化的。一般來講,在95瓷中,MgAl2O4和CaAl12O19的衍射峰比氧化鋁含量為98%的陶瓷的強(qiáng)。這也和原料組成相一致。值得注意的是,樣品6中出現(xiàn)了微量的SiO2,可能是樣品在用瑪瑙研缽研磨過程中,混入了少量的SiO2,因?yàn)樵跓Y(jié)過程中,硅的活性很高,很有可能會(huì)與Al2O3形成莫來石,或者與Al2O3和CaO形成鈣長(zhǎng)石等,因此不可能獨(dú)立存在。

        2.3 顯微結(jié)構(gòu)分析

        選取95瓷和氧化鋁含量為98%的陶瓷中磨耗最低的2個(gè)配料點(diǎn)做掃描電鏡分析。圖2(a)代表95瓷中CaO/MgO=1∶1,圖2(b)代表氧化鋁含量為98%的陶瓷中CaO/MgO=1∶1。從圖2(a)和圖2(b)對(duì)比可知,二者的顯微結(jié)構(gòu)明顯不同,95瓷的顆粒尺寸分布不均勻,呈現(xiàn)雙峰效應(yīng),大顆粒尺寸約3~4μm,小顆粒尺寸小于1μm,陶瓷孔隙率較高,孔徑尺寸也較大,晶粒自形較差,排列較為疏松,取向較為雜亂,板狀晶粒較多;從斷面形貌看來 ,盡管表面經(jīng)過拋光,但仍高低不平,說明晶粒被整體拔出較多,晶界結(jié)合不牢固,雖然部分板狀晶粒本身斷裂,但晶粒較薄,也不足以維持好的機(jī)械性能。在氧化鋁含量為98%的陶瓷中,晶粒自形較好,氣孔較少,結(jié)構(gòu)比較致密,在磨拋過程中,部分晶粒發(fā)生穿晶斷裂,說明晶界結(jié)合比較牢固,這在一定程度上能夠代表耐磨損性能。因此,從宏觀磨損性能上來說,氧化鋁含量為98%的陶瓷耐磨損性能更好。

        圖2 樣品1和樣品4的顯微結(jié)構(gòu)圖Fig.2 FESEM micrograph of the samples 1and 4

        3 結(jié)論

        在CaO-MgO-Al2O3-SiO2體系中,我們研究了燒結(jié)助劑CaO和MgO的不同比例對(duì)高鋁瓷的燒成溫度、磨損性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,CaO和MgO比例能影響陶瓷的燒成溫度和磨損率。通過合理調(diào)整燒結(jié)助劑的配比,氧化鋁含量為98%的陶瓷相比95瓷擁有更低的燒成溫度和更優(yōu)良的耐磨性,經(jīng)過對(duì)不同的原料的實(shí)驗(yàn)我們也得到了相同的結(jié)論。表明在燒結(jié)過程中,熱力學(xué)行為起主導(dǎo)作用,氧化鋁含量為98%的陶瓷的磨損率最低為0.0132%,在同樣測(cè)試條件下,比曾經(jīng)代表最高水平的摩根球還低。作為研磨介質(zhì),為固相法制備YAG透明陶瓷和其他高質(zhì)量的材料奠定了基礎(chǔ),同時(shí)也為高鋁瓷的低溫?zé)晒I(yè)化生產(chǎn)提供了一個(gè)有力的參考。

        1 Kato K,Adachi K.Wear of advanced ceramics.Wear,2002,253:1097~1104

        2 Kendall K.Influence of powder structure on processing and properties of advanced ceramics.Powder Technol,1989,58:151~161

        3 Nakajima A,Messing G L.Liquid-phase sintering of alumina coated with magnesium a glass.J Am Ceram Soc,1998,81:1163~1172

        4 Sandhage K H,Yurek G J.Indirect dissolution of sapphire into silicate melts.J Am Ceram Soc,1988,71:478~489

        5 Bates J L.Heterogeneous dissolution of refractory oxides in molten calcium-aluminum silicate.J Am Ceram Soc,1987,70:55~57

        6 Do?an C P,Hawk J A.Role of composition and microstructure in the abrasive wear of high-alumina ceramics.Wear,1999,Part 2:225~229,1050~1058

        7 Goswami P A,Roy S,Mitra M K,et al.Influence of powder,chemistry and intergranular phases on the wear resistance of liquid-phase-sintered Al2O3.Wear,2000,244:1~14

        8 國(guó)家建筑材工業(yè)局JC/T 848.1-1999.中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《耐磨氧化鋁球》.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社

        9 Wu T,Wu B,Zhao S.Acid resistance of silicon-free ceramic proppant.Mater Lett,2013,92:210~212

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