李 玲

福建省纖維檢驗(yàn)局，福建省紡織產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026

ES纖維定性分析研究

李 玲

福建省纖維檢驗(yàn)局，福建省紡織產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026

采用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、熔點(diǎn)法、紅外光譜法、熱重分析和DSC分析研究ES纖維的物理和化學(xué)性能，得出了經(jīng)濟(jì)可行的ES纖維定性分析方法。

ES纖維，定性分析，鑒別

ES纖維是在一根單絲上成功地結(jié)合低熔點(diǎn)成分和高熔點(diǎn)成分而得到的皮芯復(fù)合纖維，具有優(yōu)異的熱黏合特性[1]，它極大地豐富了非織造布領(lǐng)域的產(chǎn)品品種，并優(yōu)化了非織造產(chǎn)品質(zhì)量。ES纖維[2]中的低熔點(diǎn)纖維在高于其熔點(diǎn)的熱處理?xiàng)l件下熔融，并與其他材料發(fā)生黏結(jié)，便可形成不使用黏合劑的非織造布。第一代ES纖維由日本智索公司開發(fā)成功，其皮層為PE(聚乙烯，熔點(diǎn)130 ℃)，芯層為PP(聚丙烯，熔點(diǎn)165 ℃)。現(xiàn)在已開發(fā)出PE/PET(聚乙烯/聚酯)復(fù)合的ES纖維，其皮層為PE，芯層為PET(聚酯，熔點(diǎn)260 ℃)。

ES纖維具有良好的力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性等，是具有功能性和高附加值的纖維，具有廣闊的用途，最大的應(yīng)用領(lǐng)域是衛(wèi)生用品的覆面材料，并廣泛用于非織造布、汽車用紡織品及其他產(chǎn)業(yè)用紡織品領(lǐng)域。此外，ES纖維可以和天然纖維、人造纖維等混紡，大大提高非織造布的吸水性；可以和羊毛纖維混紡[3]，通過熱定形方法改善毛織物的尺寸穩(wěn)定性，并在一定程度上增強(qiáng)毛織物的防氈縮性能。隨著ES纖維應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬，快速、準(zhǔn)確地鑒別ES纖維已成為亟需解決的問題之一。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

試驗(yàn)用ES纖維由福建恒安集團(tuán)有限公司提供。試驗(yàn)用試劑見表1。試驗(yàn)用儀器見表2。

表1 試驗(yàn)用試劑

表2 試驗(yàn)用儀器

1.2 試驗(yàn)方法與步驟

1.2.1 燃燒法[4]

參照紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第2部分：燃燒法》中的方法6進(jìn)行試驗(yàn)。

1.2.2 顯微鏡觀察法[5]

參照紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分：顯微鏡法》中的方法制備纖維切片，借助CU-Ⅱ纖維細(xì)度分析儀觀察ES纖維的縱截面和橫截面形態(tài)。

1.2.3 溶解法[6]

觀察ES纖維在室溫和煮沸條件下，在不同試劑中的溶解現(xiàn)象。

1.2.4 熔點(diǎn)法[7]

借助顯微熔點(diǎn)儀觀察ES纖維在升溫過程中的形態(tài)變化。

1.2.5 紅外光譜法[8]

測(cè)試范圍：400～4 000 cm-1。掃描次數(shù)：32次。采用附件法進(jìn)行測(cè)試。

1.2.6 熱性能分析

測(cè)試條件：升溫速率10 ℃/min，溫度30～800 ℃。在氮?dú)庵羞M(jìn)行測(cè)試(氮?dú)饬髁?0 mL/min)。

1.2.7 DSC分析

測(cè)試條件：氮?dú)饬魉?0 mL/min，儀器初始溫度設(shè)為50 ℃，以30 ℃/min的升溫速率升至300 ℃。

2 結(jié)果與分析

2.1 燃燒法

ES纖維燃燒過程的觀察結(jié)果如表3所示。因皮層為PE、芯層為PET，所以ES纖維的燃燒現(xiàn)象結(jié)合了兩者的燃燒特征：ES纖維接觸火焰時(shí)不僅熔融燃燒而且冒黑煙，這是PET纖維的燃燒特征；燃燒氣味為石蠟味，這屬于PE纖維的燃燒特征。但是ES纖維燃燒后的殘留物特征與兩者都不同，呈黑色焦炭狀。因此可結(jié)合這三種燃燒現(xiàn)象初步判定是否含有ES纖維。

表3 ES纖維的燃燒狀態(tài)

2.2 顯微鏡觀察法

由圖1可看出ES纖維的橫截面形態(tài)為圓形或近似圓形的皮芯結(jié)構(gòu)。由圖2可看出ES纖維的縱向表面平滑、有小黑點(diǎn)，進(jìn)一步觀察可清楚地看到纖維芯層和皮層存在明顯差異。這是由于ES纖維的皮層和芯層分別為PE和PET，兩者對(duì)光的折射率不同，在顯微鏡光源下產(chǎn)生明顯的顏色差異[9]。因此借助顯微鏡觀察法可清楚地觀察到ES纖維的皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu)。

圖1 ES纖維橫截面形態(tài)

圖2 ES纖維縱截面形態(tài)

2.3 溶解法

由表4可知，ES纖維的溶解性能結(jié)合了PE和PET纖維兩者的溶解特點(diǎn)。常溫(24～30 ℃)下，ES纖維只在98%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)硫酸中部分溶解，在其他試劑中都不溶解；在煮沸的95%～98%硫酸、75%硫酸中，ES纖維逐漸變黑，最后結(jié)塊；在煮沸的N,N-二甲基甲酰胺、苯酚、苯酚-四氯乙烷、1,4-丁內(nèi)酯、二甲亞砜、環(huán)己酮溶液中，ES纖維部分溶解，剩余物遇冷水結(jié)塊。

表4 ES纖維的溶解性能

(續(xù) 表)

注：P——溶解；I——不溶解；□——結(jié)塊

2.4 熔點(diǎn)法

在SGWX-4型顯微熔點(diǎn)儀上進(jìn)行試驗(yàn)。當(dāng)溫度達(dá)到130 ℃時(shí)，ES纖維的皮層(PE)受熱開始發(fā)生變化，逐漸由固態(tài)變成液態(tài)；溫度繼續(xù)升高至250 ℃時(shí)，ES纖維熔融，因?yàn)榇藭r(shí)已經(jīng)達(dá)到ES纖維的芯層(PET)的熔點(diǎn)。復(fù)合纖維中各組分的熔點(diǎn)差異使ES纖維的熔點(diǎn)試驗(yàn)呈現(xiàn)特殊性，可作為定性鑒別依據(jù)之一。

2.5 紅外光譜法

圖3 ES纖維的紅外光譜

2.6 熱性能分析

雖然ES纖維是PE和PET的復(fù)合纖維，但在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，其TG曲線上只出現(xiàn)1次質(zhì)量迅速下降；DTG曲線也表明ES纖維只有1個(gè)質(zhì)量損失峰(圖4)。ES纖維的外推起始溫度為392.75 ℃，質(zhì)量損失率導(dǎo)數(shù)在447.24 ℃時(shí)達(dá)到峰值，質(zhì)量損失率為88.425%，外推終止溫度為459.32 ℃。

圖4 ES纖維熱失重曲線

2.7 DSC分析

ES纖維的DSC曲線上出現(xiàn)2個(gè)吸熱峰(圖5)：133.01 ℃的吸熱峰對(duì)應(yīng)ES纖維中PE的熔融峰；250.05 ℃的吸熱峰對(duì)應(yīng)ES纖維中PET的熔融峰。由于復(fù)合纖維中2種成分的熔點(diǎn)具有唯一性，所以借助DSC分析可有效進(jìn)行定性鑒別。

圖5 ES纖維的DSC曲線

3 結(jié)論

(1) ES纖維接觸火焰時(shí)熔融燃燒且冒黑煙，有石蠟味，離開火焰時(shí)有熔滴，其殘留物呈黑色焦炭狀。

(2) 借助顯微鏡觀察ES纖維的橫截面和縱截面，可看到明顯的皮芯結(jié)構(gòu)。

(3) ES纖維在常溫和煮沸狀態(tài)下，在大多數(shù)常見試劑中均不溶解。

(4) 采用熔點(diǎn)法并結(jié)合DSC分析，可知ES纖維有2個(gè)熔點(diǎn)：133.01、250.05 ℃。

(5) 借助紅外光譜中亞甲基、羰基和苯環(huán)骨架的特征吸收峰，可鑒別ES纖維。

(6) ES纖維的TG曲線上出現(xiàn)1個(gè)質(zhì)量損失臺(tái)階，對(duì)應(yīng)的DTG曲線上出現(xiàn)1個(gè)熱分解反應(yīng)的吸熱峰，外推起始溫度為392.75 ℃，質(zhì)量損失率導(dǎo)數(shù)在447.24 ℃時(shí)達(dá)到峰值，質(zhì)量損失率為88.425%，外推終止溫度為459.32 ℃。

[1] 畢凱陵. ES纖維的應(yīng)用和開發(fā)[J]. 廣東化纖, 1995(3): 33-35.

[2] 王紅, 斯堅(jiān). ES纖維的發(fā)展及在非織造布領(lǐng)域的應(yīng)用[J]. 非織造布, 2008, 16(2): 37-38.

[3] 張旭慧, 趙國(guó), 殷瑞賢, 等. 羊毛/低熔點(diǎn)皮芯復(fù)合纖維混紡織物性能研究[J]. 毛紡科技, 2007(2):42-47.

[4] 李治恩，王穎，柴千紅. 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第2部分 燃燒法: FZ/T 01057.2—2007[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2007.

[5] 李治恩, 王穎, 張艷, 等. 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分 顯微鏡法: FZ/T 01057.3—2007[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2007.

[6] 李治恩, 李純, 張麗萍, 等. 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分 溶解法: FZ/T 01057.4—2007[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2007.

[7] 李治恩, 李純. 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第6部分 熔點(diǎn)法: FZ/T 01057.6—2007[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2007.

[8] 李治恩, 王建平, 謝雪琴. 紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第8部分 紅外光譜法: FZ/T 01057.8—2012[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2012.

[9] 丁倩. 基于顯微光譜技術(shù)的復(fù)合纖維成分定性分析方法研究[D].上海：東華大學(xué), 2014.

Investigation on qualitative analysis of ES fibers

LiLing

Fujian Fiber Inspection Bureau, Fujian Provincial Key Laboratory of Textiles Inspection Technology, Fuzhou 350026, China

By using the burning method, the microscope observation method, the dissolution method, the melting point method, the FT-IR method, the thermo gravimetric analysis and the differential scanning colormetry(DSC), the physical and chemical characteristics of the ES fibers were investigated, and an economic qualitative analysis method of ES fibers was put forward.

ES fiber, qualitative analysis, identification

2016-09-05

李玲，女，1984年生，工程師，從事紡織品檢測(cè)技術(shù)研發(fā)工作

2

A

1004-7093(2016)12-0034-04