張西亞++袁紅++郜路珊

摘要：以玉米秸稈為原料，利用2%NaOH溶液對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，并研究預(yù)處理溫度、時(shí)間、秸稈粒度對(duì)纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量以及脫除率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)溫度為100 ℃、時(shí)間為4 h、粒度為16目時(shí)，半纖維素和木質(zhì)素的脫降率達(dá)90.6%和86.4%，纖維素含量達(dá)53%。采用濃硫酸法對(duì)預(yù)處理后的秸稈進(jìn)行水解工藝研究，在比較了液固比、時(shí)間、溫度、酸濃度等單因素影響后，采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳水解工藝的條件：溫度為50 ℃、時(shí)間為10 min、硫酸濃度為72%、液固比為10 mL ∶1 g。

關(guān)鍵詞：玉米秸稈；預(yù)處理；堿法；水解；濃硫酸

中圖分類號(hào)：TQ353.6+4文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1002-1302（2014）10-0273-03

收稿日期：2013-12-15

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金（編號(hào)：21266001）；寧夏回族自治區(qū)科技支撐計(jì)劃（編號(hào)：2012zyg008）。

作者簡(jiǎn)介：張西亞（1979—），女，碩士，講師，主要從事有機(jī)合成研究。E-mail：zhangxiya1212@163.com。

通信作者：袁紅，博士，副教授，從事可再生能源研究。 E-mail：yhyxw_co@163.com。我國(guó)經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展，能源供應(yīng)緊張的問(wèn)題也日益突顯。相比較于汽油，乙醇燃料可減少90%的溫室氣體排放，因此是一種很好的環(huán)保能源[1]。自然界中有豐富的植物纖維，我國(guó)農(nóng)作物秸稈年產(chǎn)近7×108噸[2]，采用秸稈進(jìn)行能源轉(zhuǎn)化可以得到燃料乙醇，相對(duì)于以糧食為原料生產(chǎn)乙醇，不僅可充分利用農(nóng)林廢棄物，而且可避免對(duì)糧食資源的消耗。秸稈主要組成是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，秸稈制備乙醇的工藝主要由原料預(yù)處理、水解糖化和發(fā)酵3步構(gòu)成。秸稈中的纖維素可水解為6碳糖，再通過(guò)生物發(fā)酵轉(zhuǎn)化成乙醇。由于纖維素被木質(zhì)素層層包裹，而且其本身是高度有序晶體結(jié)構(gòu)，因此須通過(guò)預(yù)處理，使纖維素、半纖維素、木質(zhì)素分離開(kāi)，破壞晶體結(jié)構(gòu)，降低聚合度[3]。原料預(yù)處理方法主要有物理法、物理化學(xué)法、化學(xué)法和生物法。物理法主要包括機(jī)械粉碎和熱水法，機(jī)械粉碎是采用剪切或研磨縮小物料的粒度，以期提高原料的比表面積，降低植物纖維的結(jié)晶度，機(jī)械粉碎法現(xiàn)已不單獨(dú)使用，多與其他方法配合使用。熱水法是采用高溫?zé)崴芙獍肜w維素及脫出部分木質(zhì)素，該方法存在消耗大量熱水的缺點(diǎn)[4]。物理化學(xué)法是采用高壓蒸汽處理原料，破壞原料細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，使木質(zhì)素和纖維素分離，缺點(diǎn)是對(duì)設(shè)備要求高，產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多[5]?；瘜W(xué)方法是在原料中加入酸或堿，破壞植物纖維的晶型結(jié)構(gòu)，使木質(zhì)素與纖維素相互剝離，同時(shí)溶解半纖維素。堿法預(yù)處理是通過(guò)堿與連接半纖維素間、半纖維素與木質(zhì)素間的酯鍵發(fā)生皂化作用，從而破壞連接鍵，降低植物纖維的聚合度、結(jié)晶度，堿法可有效脫除木質(zhì)素[6]。本研究采用玉米秸稈為原料，采用堿法進(jìn)行原料預(yù)處理，考察了預(yù)處理工藝中溫度、時(shí)間和粒度對(duì)纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量以及脫除率的影響；采用濃硫酸法對(duì)預(yù)處理后的秸稈進(jìn)行了水解研究，考察水解工藝中液固比、時(shí)間、溫度、硫酸濃度對(duì)還原糖得率的影響，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了水解工藝的正交優(yōu)化。

1材料與方法

1.1原料與試劑

通過(guò)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，由離差平方和R數(shù)值的大小說(shuō)明溫度、時(shí)間、硫酸濃度和液固比對(duì)還原糖得率的影響，R值越大說(shuō)明影響越大，因此影響因素為溫度>液固比>時(shí)間>硫酸濃度，即A>D>B>C。因此，可以得出溫度對(duì)還原糖得率的影響最大，硫酸濃度最小，其他影響因素次之。k值的大小可以說(shuō)明各因素對(duì)還原糖得率的影響程度，k值越大，說(shuō)明還原糖得率越高，綜合比較各水平k值的大小可以得出秸稈水解的最優(yōu)水平為A2B2C2D1，最佳工藝條件為：溫度為50 ℃，時(shí)間為10 min，硫酸濃度為72%，液固比為10 mL ∶1 g。

3結(jié)論

采用玉米秸稈為原料，選用堿法進(jìn)行原料預(yù)處理，考察了預(yù)處理工藝中單因素溫度、時(shí)間、粒度對(duì)纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量以及脫除率的影響，結(jié)果表明，當(dāng)溫度為100 ℃、時(shí)間為4 h、氫氧化鈉濃度為2%、粒度為16目，半纖維素、木質(zhì)素的脫除率分別達(dá)90.6%和86.4%，此時(shí)纖維素含量可高達(dá)53%。在濃硫酸水解工藝中，通過(guò)正交法得到最優(yōu)水解工藝條件：溫度為50 ℃，時(shí)間為10 min，硫酸濃度為72%，液固比為10 mL ∶1 g。

參考文獻(xiàn)：

[1]王許濤，周恒濤，張百良. 秸稈生產(chǎn)乙醇的預(yù)處理方法分析[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（22）：6883-6884，6886.

[2]趙巖. 秸稈制乙醇的超臨界亞臨界組合預(yù)處理與水解研究[D]. 北京：清華大學(xué)，2009.

[3]張亮，伍小兵，翟井振. 玉米秸稈發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙醇的研究綜述[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（11）：3365-3366.

[4]孫萬(wàn)里. 稻草秸稈的預(yù)處理及生產(chǎn)乙醇的研究[D]. 無(wú)錫：江南大學(xué)，2010.

[5]陳明. 利用玉米秸稈制取燃料乙醇的關(guān)鍵技術(shù)研究[D]. 杭州：浙江大學(xué)，2007.

[6]王聯(lián)結(jié)，陳建華. 木質(zhì)纖維原料預(yù)處理技術(shù)[J]. 現(xiàn)代化工，2007，27（6）：66-70.

[7]劉書釵. 制漿造紙分析與檢測(cè)[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：28-31.

[8]王林風(fēng)，程遠(yuǎn)超. 硝酸乙醇法測(cè)定纖維素含量[J]. 化學(xué)研究，2011，22（4）：52-55，71.

[9]熊素敏，左秀鳳，朱永義. 稻殼中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的測(cè)定[J]. 糧食與飼料工業(yè)，2005（8）：40-41.

[10]麻越佳. 稻殼制備燃料乙醇及綜合利用[D]. 長(zhǎng)春：吉林大學(xué)，2011.

[11]潘曉輝. 微波預(yù)處理玉米秸稈的工藝研究[D]. 哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2007：6-10.

摘要：以玉米秸稈為原料，利用2%NaOH溶液對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，并研究預(yù)處理溫度、時(shí)間、秸稈粒度對(duì)纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量以及脫除率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)溫度為100 ℃、時(shí)間為4 h、粒度為16目時(shí)，半纖維素和木質(zhì)素的脫降率達(dá)90.6%和86.4%，纖維素含量達(dá)53%。采用濃硫酸法對(duì)預(yù)處理后的秸稈進(jìn)行水解工藝研究，在比較了液固比、時(shí)間、溫度、酸濃度等單因素影響后，采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳水解工藝的條件：溫度為50 ℃、時(shí)間為10 min、硫酸濃度為72%、液固比為10 mL ∶1 g。

關(guān)鍵詞：玉米秸稈；預(yù)處理；堿法；水解；濃硫酸

中圖分類號(hào)：TQ353.6+4文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1002-1302（2014）10-0273-03

收稿日期：2013-12-15

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金（編號(hào)：21266001）；寧夏回族自治區(qū)科技支撐計(jì)劃（編號(hào)：2012zyg008）。

作者簡(jiǎn)介：張西亞（1979—），女，碩士，講師，主要從事有機(jī)合成研究。E-mail：zhangxiya1212@163.com。

通信作者：袁紅，博士，副教授，從事可再生能源研究。 E-mail：yhyxw_co@163.com。我國(guó)經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展，能源供應(yīng)緊張的問(wèn)題也日益突顯。相比較于汽油，乙醇燃料可減少90%的溫室氣體排放，因此是一種很好的環(huán)保能源[1]。自然界中有豐富的植物纖維，我國(guó)農(nóng)作物秸稈年產(chǎn)近7×108噸[2]，采用秸稈進(jìn)行能源轉(zhuǎn)化可以得到燃料乙醇，相對(duì)于以糧食為原料生產(chǎn)乙醇，不僅可充分利用農(nóng)林廢棄物，而且可避免對(duì)糧食資源的消耗。秸稈主要組成是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，秸稈制備乙醇的工藝主要由原料預(yù)處理、水解糖化和發(fā)酵3步構(gòu)成。秸稈中的纖維素可水解為6碳糖，再通過(guò)生物發(fā)酵轉(zhuǎn)化成乙醇。由于纖維素被木質(zhì)素層層包裹，而且其本身是高度有序晶體結(jié)構(gòu)，因此須通過(guò)預(yù)處理，使纖維素、半纖維素、木質(zhì)素分離開(kāi)，破壞晶體結(jié)構(gòu)，降低聚合度[3]。原料預(yù)處理方法主要有物理法、物理化學(xué)法、化學(xué)法和生物法。物理法主要包括機(jī)械粉碎和熱水法，機(jī)械粉碎是采用剪切或研磨縮小物料的粒度，以期提高原料的比表面積，降低植物纖維的結(jié)晶度，機(jī)械粉碎法現(xiàn)已不單獨(dú)使用，多與其他方法配合使用。熱水法是采用高溫?zé)崴芙獍肜w維素及脫出部分木質(zhì)素，該方法存在消耗大量熱水的缺點(diǎn)[4]。物理化學(xué)法是采用高壓蒸汽處理原料，破壞原料細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，使木質(zhì)素和纖維素分離，缺點(diǎn)是對(duì)設(shè)備要求高，產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多[5]。化學(xué)方法是在原料中加入酸或堿，破壞植物纖維的晶型結(jié)構(gòu)，使木質(zhì)素與纖維素相互剝離，同時(shí)溶解半纖維素。堿法預(yù)處理是通過(guò)堿與連接半纖維素間、半纖維素與木質(zhì)素間的酯鍵發(fā)生皂化作用，從而破壞連接鍵，降低植物纖維的聚合度、結(jié)晶度，堿法可有效脫除木質(zhì)素[6]。本研究采用玉米秸稈為原料，采用堿法進(jìn)行原料預(yù)處理，考察了預(yù)處理工藝中溫度、時(shí)間和粒度對(duì)纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量以及脫除率的影響；采用濃硫酸法對(duì)預(yù)處理后的秸稈進(jìn)行了水解研究，考察水解工藝中液固比、時(shí)間、溫度、硫酸濃度對(duì)還原糖得率的影響，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了水解工藝的正交優(yōu)化。

1材料與方法

1.1原料與試劑

通過(guò)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，由離差平方和R數(shù)值的大小說(shuō)明溫度、時(shí)間、硫酸濃度和液固比對(duì)還原糖得率的影響，R值越大說(shuō)明影響越大，因此影響因素為溫度>液固比>時(shí)間>硫酸濃度，即A>D>B>C。因此，可以得出溫度對(duì)還原糖得率的影響最大，硫酸濃度最小，其他影響因素次之。k值的大小可以說(shuō)明各因素對(duì)還原糖得率的影響程度，k值越大，說(shuō)明還原糖得率越高，綜合比較各水平k值的大小可以得出秸稈水解的最優(yōu)水平為A2B2C2D1，最佳工藝條件為：溫度為50 ℃，時(shí)間為10 min，硫酸濃度為72%，液固比為10 mL ∶1 g。

3結(jié)論

采用玉米秸稈為原料，選用堿法進(jìn)行原料預(yù)處理，考察了預(yù)處理工藝中單因素溫度、時(shí)間、粒度對(duì)纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量以及脫除率的影響，結(jié)果表明，當(dāng)溫度為100 ℃、時(shí)間為4 h、氫氧化鈉濃度為2%、粒度為16目，半纖維素、木質(zhì)素的脫除率分別達(dá)90.6%和86.4%，此時(shí)纖維素含量可高達(dá)53%。在濃硫酸水解工藝中，通過(guò)正交法得到最優(yōu)水解工藝條件：溫度為50 ℃，時(shí)間為10 min，硫酸濃度為72%，液固比為10 mL ∶1 g。

參考文獻(xiàn)：

[1]王許濤，周恒濤，張百良. 秸稈生產(chǎn)乙醇的預(yù)處理方法分析[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（22）：6883-6884，6886.

[2]趙巖. 秸稈制乙醇的超臨界亞臨界組合預(yù)處理與水解研究[D]. 北京：清華大學(xué)，2009.

[3]張亮，伍小兵，翟井振. 玉米秸稈發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙醇的研究綜述[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（11）：3365-3366.

[4]孫萬(wàn)里. 稻草秸稈的預(yù)處理及生產(chǎn)乙醇的研究[D]. 無(wú)錫：江南大學(xué)，2010.

[5]陳明. 利用玉米秸稈制取燃料乙醇的關(guān)鍵技術(shù)研究[D]. 杭州：浙江大學(xué)，2007.

[6]王聯(lián)結(jié)，陳建華. 木質(zhì)纖維原料預(yù)處理技術(shù)[J]. 現(xiàn)代化工，2007，27（6）：66-70.

[7]劉書釵. 制漿造紙分析與檢測(cè)[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：28-31.

[8]王林風(fēng)，程遠(yuǎn)超. 硝酸乙醇法測(cè)定纖維素含量[J]. 化學(xué)研究，2011，22（4）：52-55，71.

[9]熊素敏，左秀鳳，朱永義. 稻殼中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的測(cè)定[J]. 糧食與飼料工業(yè)，2005（8）：40-41.

[10]麻越佳. 稻殼制備燃料乙醇及綜合利用[D]. 長(zhǎng)春：吉林大學(xué)，2011.

[11]潘曉輝. 微波預(yù)處理玉米秸稈的工藝研究[D]. 哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2007：6-10.

摘要：以玉米秸稈為原料，利用2%NaOH溶液對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，并研究預(yù)處理溫度、時(shí)間、秸稈粒度對(duì)纖維素、半纖維素、木質(zhì)素的含量以及脫除率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)溫度為100 ℃、時(shí)間為4 h、粒度為16目時(shí)，半纖維素和木質(zhì)素的脫降率達(dá)90.6%和86.4%，纖維素含量達(dá)53%。采用濃硫酸法對(duì)預(yù)處理后的秸稈進(jìn)行水解工藝研究，在比較了液固比、時(shí)間、溫度、酸濃度等單因素影響后，采用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳水解工藝的條件：溫度為50 ℃、時(shí)間為10 min、硫酸濃度為72%、液固比為10 mL ∶1 g。

關(guān)鍵詞：玉米秸稈；預(yù)處理；堿法；水解；濃硫酸

中圖分類號(hào)：TQ353.6+4文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1002-1302（2014）10-0273-03

收稿日期：2013-12-15

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金（編號(hào)：21266001）；寧夏回族自治區(qū)科技支撐計(jì)劃（編號(hào)：2012zyg008）。

作者簡(jiǎn)介：張西亞（1979—），女，碩士，講師，主要從事有機(jī)合成研究。E-mail：zhangxiya1212@163.com。

通信作者：袁紅，博士，副教授，從事可再生能源研究。 E-mail：yhyxw_co@163.com。我國(guó)經(jīng)濟(jì)飛速發(fā)展，能源供應(yīng)緊張的問(wèn)題也日益突顯。相比較于汽油，乙醇燃料可減少90%的溫室氣體排放，因此是一種很好的環(huán)保能源[1]。自然界中有豐富的植物纖維，我國(guó)農(nóng)作物秸稈年產(chǎn)近7×108噸[2]，采用秸稈進(jìn)行能源轉(zhuǎn)化可以得到燃料乙醇，相對(duì)于以糧食為原料生產(chǎn)乙醇，不僅可充分利用農(nóng)林廢棄物，而且可避免對(duì)糧食資源的消耗。秸稈主要組成是纖維素、半纖維素和木質(zhì)素，秸稈制備乙醇的工藝主要由原料預(yù)處理、水解糖化和發(fā)酵3步構(gòu)成。秸稈中的纖維素可水解為6碳糖，再通過(guò)生物發(fā)酵轉(zhuǎn)化成乙醇。由于纖維素被木質(zhì)素層層包裹，而且其本身是高度有序晶體結(jié)構(gòu)，因此須通過(guò)預(yù)處理，使纖維素、半纖維素、木質(zhì)素分離開(kāi)，破壞晶體結(jié)構(gòu)，降低聚合度[3]。原料預(yù)處理方法主要有物理法、物理化學(xué)法、化學(xué)法和生物法。物理法主要包括機(jī)械粉碎和熱水法，機(jī)械粉碎是采用剪切或研磨縮小物料的粒度，以期提高原料的比表面積，降低植物纖維的結(jié)晶度，機(jī)械粉碎法現(xiàn)已不單獨(dú)使用，多與其他方法配合使用。熱水法是采用高溫?zé)崴芙獍肜w維素及脫出部分木質(zhì)素，該方法存在消耗大量熱水的缺點(diǎn)[4]。物理化學(xué)法是采用高壓蒸汽處理原料，破壞原料細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，使木質(zhì)素和纖維素分離，缺點(diǎn)是對(duì)設(shè)備要求高，產(chǎn)生的副產(chǎn)物較多[5]?；瘜W(xué)方法是在原料中加入酸或堿，破壞植物纖維的晶型結(jié)構(gòu)，使木質(zhì)素與纖維素相互剝離，同時(shí)溶解半纖維素。堿法預(yù)處理是通過(guò)堿與連接半纖維素間、半纖維素與木質(zhì)素間的酯鍵發(fā)生皂化作用，從而破壞連接鍵，降低植物纖維的聚合度、結(jié)晶度，堿法可有效脫除木質(zhì)素[6]。本研究采用玉米秸稈為原料，采用堿法進(jìn)行原料預(yù)處理，考察了預(yù)處理工藝中溫度、時(shí)間和粒度對(duì)纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量以及脫除率的影響；采用濃硫酸法對(duì)預(yù)處理后的秸稈進(jìn)行了水解研究，考察水解工藝中液固比、時(shí)間、溫度、硫酸濃度對(duì)還原糖得率的影響，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了水解工藝的正交優(yōu)化。

1材料與方法

1.1原料與試劑

通過(guò)正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，由離差平方和R數(shù)值的大小說(shuō)明溫度、時(shí)間、硫酸濃度和液固比對(duì)還原糖得率的影響，R值越大說(shuō)明影響越大，因此影響因素為溫度>液固比>時(shí)間>硫酸濃度，即A>D>B>C。因此，可以得出溫度對(duì)還原糖得率的影響最大，硫酸濃度最小，其他影響因素次之。k值的大小可以說(shuō)明各因素對(duì)還原糖得率的影響程度，k值越大，說(shuō)明還原糖得率越高，綜合比較各水平k值的大小可以得出秸稈水解的最優(yōu)水平為A2B2C2D1，最佳工藝條件為：溫度為50 ℃，時(shí)間為10 min，硫酸濃度為72%，液固比為10 mL ∶1 g。

3結(jié)論

采用玉米秸稈為原料，選用堿法進(jìn)行原料預(yù)處理，考察了預(yù)處理工藝中單因素溫度、時(shí)間、粒度對(duì)纖維素、半纖維素和木質(zhì)素含量以及脫除率的影響，結(jié)果表明，當(dāng)溫度為100 ℃、時(shí)間為4 h、氫氧化鈉濃度為2%、粒度為16目，半纖維素、木質(zhì)素的脫除率分別達(dá)90.6%和86.4%，此時(shí)纖維素含量可高達(dá)53%。在濃硫酸水解工藝中，通過(guò)正交法得到最優(yōu)水解工藝條件：溫度為50 ℃，時(shí)間為10 min，硫酸濃度為72%，液固比為10 mL ∶1 g。

參考文獻(xiàn)：

[1]王許濤，周恒濤，張百良. 秸稈生產(chǎn)乙醇的預(yù)處理方法分析[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（22）：6883-6884，6886.

[2]趙巖. 秸稈制乙醇的超臨界亞臨界組合預(yù)處理與水解研究[D]. 北京：清華大學(xué)，2009.

[3]張亮，伍小兵，翟井振. 玉米秸稈發(fā)酵生產(chǎn)燃料乙醇的研究綜述[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2007，35（11）：3365-3366.

[4]孫萬(wàn)里. 稻草秸稈的預(yù)處理及生產(chǎn)乙醇的研究[D]. 無(wú)錫：江南大學(xué)，2010.

[5]陳明. 利用玉米秸稈制取燃料乙醇的關(guān)鍵技術(shù)研究[D]. 杭州：浙江大學(xué)，2007.

[6]王聯(lián)結(jié)，陳建華. 木質(zhì)纖維原料預(yù)處理技術(shù)[J]. 現(xiàn)代化工，2007，27（6）：66-70.

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[8]王林風(fēng)，程遠(yuǎn)超. 硝酸乙醇法測(cè)定纖維素含量[J]. 化學(xué)研究，2011，22（4）：52-55，71.

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