王 旗 李 喆 尹 毅

（1. 上海交通大學(xué)電子信息與電氣工程學(xué)院 上海 200240 2. 國(guó)網(wǎng)上海市電力公司檢修公司 上海 200063）

1 引言

隨著電力工業(yè)向高電壓、大容量發(fā)展，人們對(duì)材料的電氣性能提出了越來(lái)越高的要求。環(huán)氧樹(shù)脂固化物由于具有低成本，易于加工成形且具有良好的電性能和機(jī)械性能在電力工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。而純環(huán)氧樹(shù)脂很難同時(shí)滿足工業(yè)上對(duì)于材料越來(lái)越高的電氣和機(jī)械性能要求，往往通過(guò)添加微米、納米無(wú)機(jī)顆粒來(lái)改善環(huán)氧樹(shù)脂性能。

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者針對(duì)摻入顆粒對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂擊穿強(qiáng)度的影響進(jìn)行了各種研究。Zhe Li等研究者的研究表明納米氧化鋁復(fù)合材料比微米氧化鋁復(fù)合材料具有較好的電性能[1-3]。Nelson等發(fā)現(xiàn)在60Hz交流電情況下納米鈦/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的耐電強(qiáng)度比純環(huán)氧樹(shù)脂和微米鈦/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料高[4]。P. Preetha and M. Joy Thomas 的研究表明，低含量的納米氧化鋁降低了納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度，隨著納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度逐步增大并超過(guò)了純環(huán)氧樹(shù)脂擊穿強(qiáng)度，當(dāng)納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步提高時(shí)，擊穿強(qiáng)度降低[5,6]。Yuta Okazaki等人的研究成果表明添加適量納米氧化鋁顆粒提高純環(huán)氧的擊穿強(qiáng)度[7]。根據(jù)以上報(bào)道，微米顆粒降低了環(huán)氧樹(shù)脂的擊穿強(qiáng)度而適量納米顆粒加強(qiáng)了環(huán)氧樹(shù)脂的擊穿強(qiáng)度。Martin Reading等研究者的研究表明加入2.5wt%納米氧化硅略微降低了環(huán)氧樹(shù)脂的擊穿強(qiáng)度[8]。D.Fabiani等研究者的研究表明經(jīng)過(guò)表面熱處理的納米氧化硅/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度比未經(jīng)過(guò)熱處理的的高[9]。

很多學(xué)者已經(jīng)對(duì)微、納米無(wú)機(jī)顆粒/環(huán)氧樹(shù)脂絕緣性能進(jìn)行了研究[10-14]，然而至今仍沒(méi)有沒(méi)有很好的理論能夠充分解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并闡明微、納米無(wú)機(jī)顆粒對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂擊穿強(qiáng)度的作用機(jī)理。本文通過(guò)研究微、納米氧化鋁顆粒和親、疏水性質(zhì)的納米氧化硅顆粒對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度的影響，探索納米無(wú)機(jī)顆粒和微米無(wú)機(jī)顆粒對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的作用機(jī)理。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 原材料

環(huán)氧樹(shù)脂：Syna-Epoxy-06E（親水性），上海錦睿工貿(mào)有限公司，單體具體結(jié)構(gòu)如圖1所示；固化劑：甲基六氫苯酐，上海理億科技發(fā)展有限公司；微米氧化鋁：平均直徑74～128μm，上海加成化工有限公司。納米顆粒材料具體信息見(jiàn)表1。

圖1 環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of epoxy resin

表1 納米顆粒參數(shù)及型號(hào)Tab.1 Parameter and type of nano filler

2.2 樣品的制備

為了使得研究結(jié)果具有可信度，由于不同厚度的同材料樣品擊穿強(qiáng)度不同[15]，本實(shí)驗(yàn)控制各樣品的厚度在一個(gè)誤差允許的范圍內(nèi)。對(duì)于納米氧化鋁和微米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，要求0.35mm厚度的樣品。對(duì)于納米氧化硅/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，要求0.1～0.15mm厚度的樣品。變壓器油代替空氣作為媒質(zhì)進(jìn)一步抑制沿面閃絡(luò)放電。制備的試樣如表2和表3所示。

表2 微/納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料試樣中微、納米氧化鋁含量Tab.2 Micro and nano alumina filler content of epoxy resin composites

表3 納米氧化硅/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料試樣中納米氧化硅含量Tab.3 Nano silica filler content of epoxy resin composites

通過(guò)三輥研磨機(jī)將納米顆粒，微米顆粒和環(huán)氧樹(shù)脂混合3次，然后往混合物中加入固化劑并充分?jǐn)嚢杈鶆?。混合物在真空環(huán)境下進(jìn)行脫泡處理。采用不銹鋼板模具固化成型，在其表面涂上脫模劑后放入真空烘箱預(yù)熱，取出模具后往上面再涂一層脫模劑，倒入環(huán)氧混合物，放入真空烘箱并在160℃下保持10h固化成型，將烘箱自然冷卻至室溫后取出樣品。

2.3 擊穿強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)原理圖

通過(guò)圓球電極-平板試樣-圓球電極結(jié)構(gòu)測(cè)量試樣的交流擊穿強(qiáng)度。擊穿強(qiáng)度通過(guò)方程E=U/d計(jì)算，U是樣品的擊穿電壓值，d是樣品的厚度。擊穿電壓由 ZXJYD-Ⅲ擊穿電壓測(cè)試儀測(cè)量得到，按照 IEC絕緣介質(zhì)擊穿實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，銅球電極直徑為 20mm，升壓速率為 3kV/s。電極系統(tǒng)被浸入變壓器油以抑制沿面閃絡(luò)放電。圖2為交流擊穿強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。

圖2 交流擊穿強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)Fig.2 Testing circuit of AC breakdown test

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將不同濃度復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度采用威布爾分布顯示，如圖 3～圖 5所示。并取 63.2%擊穿概率下的值作為擊穿強(qiáng)度值進(jìn)行比較如圖6所示。

圖3 威布爾分布下納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度Fig.3 Breakdown strength of nano alumina/epoxy composites in Weibull distribution

圖4 威布爾分布下微米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度Fig.4 Breakdown strength of micro alumina/epoxy composites in Weibull distribution

圖5 威布爾分布下10wt%微、納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度Fig.5 Breakdown strength of 10wt% micro and nano alumina/epoxy composites in Weibull distribution

圖6 十種微、納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度（威布爾分布63.2%概率下?lián)舸?qiáng)度）（pure: 純環(huán)氧樹(shù)脂；n代表納米氧化鋁復(fù)合材料，m代表微米氧化鋁復(fù)合材料，后面的數(shù)字對(duì)應(yīng)顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)wt%）Fig.6 Breakdown strength of ten kinds of micro and nano alumina/epoxy composites（the breakdown strength at 63.2 percentage in Weibull distribution）

如圖3和圖6所示，當(dāng)納米氧化鋁含量較低時(shí)，加入納米氧化鋁顆粒到環(huán)氧樹(shù)脂降低了環(huán)氧樹(shù)脂的擊穿強(qiáng)度，當(dāng)納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 5wt%時(shí)，納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度超過(guò)了純環(huán)氧樹(shù)脂的擊穿強(qiáng)度。如圖4和圖6所示，加入微米氧化鋁顆粒到環(huán)氧樹(shù)脂降低了環(huán)氧樹(shù)脂的擊穿強(qiáng)度，當(dāng)微米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到20wt%時(shí)，擊穿強(qiáng)度幾乎下降了一半。如圖5和圖6所示，在微、納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料微米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10wt%時(shí)，隨著納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高，擊穿強(qiáng)度逐漸增大，但比純10wt%微米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度低。如圖6所示，納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料比微米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度高。

如圖7和圖8所示，隨著A150納米氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，納米氧化硅/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度隨含量增加而增大，當(dāng)納米氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 3wt%時(shí)，納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度高于純環(huán)氧樹(shù)脂的擊穿強(qiáng)度。如圖9所示，往環(huán)氧樹(shù)脂中加入3wt%疏水性R974納米氧化硅顆粒后，其擊穿強(qiáng)度降低，而3wt%親水性A150納米復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度高于純環(huán)氧。親水性無(wú)機(jī)顆粒更適合親水性環(huán)氧樹(shù)脂。

圖7 威布爾分布下不同含量A150親水性納米氧化硅/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度Fig.7 Breakdown strength of various contents of A150 hydrophilic nano silica/epoxy composites in Weibull distribution

圖8 不同含量的A150親水性納米氧化硅/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度（威布爾分布63.2%概率下?lián)舸?qiáng)度）Fig.8 the breakdown strength of various contents of A150 nano silica epoxy composite（the breakdown strength at 63.2 percentage in Weibull distribution）

圖9 A150親水性和R974疏水性納米氧化硅對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度的影響比較（威布爾分布63.2%概率下?lián)舸?qiáng)度）Fig.9 Effect of hydrophilic and hydrophobic nano silica to breakdown strength of epoxy composites（the breakdown strength at 63.2 percentage in Weibull distribution）

4 結(jié)果分析

由于納米顆粒能夠在一定程度上有效改善復(fù)合材料的電氣性能，因此自2000年以來(lái)，世界各國(guó)的研究者紛紛從材料制備、材料微觀結(jié)構(gòu)表征、材料機(jī)械性能以及介電性能等方面開(kāi)展廣泛的研究工作。在大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，用于解釋各種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)規(guī)律的微觀模型得以建立。其中以早稻田大學(xué)的T. Tanaka教授的多殼模型最為完善，它在解釋復(fù)合介質(zhì)擊穿場(chǎng)強(qiáng)、耐電樹(shù)枝化以及耐長(zhǎng)期電老化性能方面能夠很好地與實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象相符[16,17]。圖10對(duì)納米聚合物多殼結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行了圖形展示。

圖10 納米聚合物多殼結(jié)構(gòu)模型Fig.10 The multi-core model for polymer nano composites

納米氧化鋁顆粒巨大的比表面積能夠與環(huán)氧大分子及其鏈之間形成緊密連接從而影響環(huán)氧固化物的電氣性能。與納米氧化鋁顆粒相比，單個(gè)微米氧化鋁顆粒過(guò)大，比表面積太小，化學(xué)活性很差，很難像納米氧化鋁顆粒一樣能夠與環(huán)氧樹(shù)脂形成緊密結(jié)構(gòu)。微米氧化鋁顆粒表面與環(huán)氧樹(shù)脂間的松散結(jié)構(gòu)引入更多導(dǎo)致環(huán)氧復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度降低的缺陷。相對(duì)納米氧化鋁環(huán)氧復(fù)合材料，起始電子在較低場(chǎng)強(qiáng)下即可破壞微米氧化鋁顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂間的松散結(jié)構(gòu)。在高場(chǎng)強(qiáng)作用下，微米氧化鋁顆粒與環(huán)氧樹(shù)脂間的缺陷使起始電子更容易移動(dòng)，并隨著起始電子的撞擊，產(chǎn)生更多的電子，從而降低了擊穿強(qiáng)度[18]。

微米氧化鋁添加到環(huán)氧樹(shù)脂當(dāng)中降低了擊穿場(chǎng)強(qiáng)，這是由于缺陷的純?cè)?，而且隨著微米含量的增加擊穿場(chǎng)強(qiáng)隨之降低，這在之前的研究中已經(jīng)得到了驗(yàn)證并分析了原因[1,2]。當(dāng)納米氧化鋁添加量較低的時(shí)候（1wt%、2wt%含量），帶入的缺陷在復(fù)合材料當(dāng)中起到了主導(dǎo)作用，而納米顆粒阻擋擊穿通道發(fā)展的作用未顯現(xiàn)出來(lái)。當(dāng)納米氧化鋁添加到5wt%時(shí)，納米顆粒的作用顯現(xiàn)，起到了主導(dǎo)作用，從而提高了復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度。如圖3所示。

反觀微、納米氧化鋁/環(huán)氧樹(shù)脂三元復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度，如圖5所示。發(fā)現(xiàn)微米和納米顆粒同時(shí)添加的結(jié)果反而更進(jìn)一步降低了復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度，低含量納米顆粒的添加依然顯現(xiàn)了缺陷在材料中的主導(dǎo)作用。

從以上的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，添加無(wú)機(jī)顆粒到環(huán)氧樹(shù)脂當(dāng)中都會(huì)引入缺陷，這種缺陷會(huì)降低基體材料的擊穿強(qiáng)度。微米顆粒并不具備阻擋擊穿通道的作用，而納米顆粒需要添加到一定量的時(shí)候該作用才會(huì)顯現(xiàn)，然而添加納米復(fù)合材料制備技術(shù)非常關(guān)鍵，當(dāng)納米添加量達(dá)到一定的程度時(shí)（如 10wt%），納米分散將十分困難，需要更高級(jí)的分散技術(shù)。

納米和微米無(wú)機(jī)顆粒的添加將對(duì)基體材料引入一定的缺陷，這些缺陷可以來(lái)自于制備過(guò)程中的攪拌、碾壓等過(guò)程，也可以來(lái)自于顆粒本身與環(huán)氧樹(shù)脂分子鏈間的不緊密結(jié)合。當(dāng)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行短時(shí)擊穿時(shí)（3kV/s電壓上升速率），其缺陷對(duì)擊穿強(qiáng)度來(lái)說(shuō)是致命的。而在做長(zhǎng)時(shí)間的電老化等實(shí)驗(yàn)時(shí)（固定電壓下電侵蝕實(shí)驗(yàn)），材料內(nèi)部的電樹(shù)會(huì)慢慢生長(zhǎng)，這時(shí)候納米和微米阻擋電樹(shù)生長(zhǎng)通道的作用將會(huì)顯現(xiàn)，其作用蓋過(guò)缺陷而提高復(fù)合材料的耐電強(qiáng)度，在之前的研究中已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了短時(shí)擊穿和電樹(shù)老化實(shí)驗(yàn)中，納米和微米無(wú)機(jī)顆粒對(duì)復(fù)合材料的作用是不一樣的[1,2]。

親水性和疏水性無(wú)機(jī)顆粒/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料擊穿強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了兩種無(wú)機(jī)顆粒對(duì)親水性環(huán)氧樹(shù)脂擊穿性能的影響。如圖1所示，本實(shí)驗(yàn)所用環(huán)氧樹(shù)脂是極性非常大的分子，是親水性環(huán)氧分子，易于與親水性分子結(jié)合，不易與疏水性分子結(jié)合。A系列納米氧化硅具有親水性的表面性質(zhì)，R系列納米氧化硅具有疏水性的表面性質(zhì)，因此，A系列易于與本實(shí)驗(yàn)中所用環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合而R系列不易與本實(shí)驗(yàn)中所用環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合。從圖8和圖9可以看出，往本實(shí)驗(yàn)中加入R系列納米氧化硅顆粒其擊穿強(qiáng)度比純環(huán)氧樹(shù)脂低，而加入A系列納米氧化硅其擊穿強(qiáng)度高于純環(huán)氧樹(shù)脂。疏水性納米氧化硅較親水性納米氧化硅來(lái)說(shuō)使得環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的擊穿強(qiáng)度降低更多。親水性納米氧化硅相對(duì)更合適添加到親水性環(huán)氧樹(shù)脂中。

5 結(jié)論

（1）一定量的納米氧化鋁顆粒加入環(huán)氧樹(shù)脂后，其擊穿強(qiáng)度提高。低含量納米氧化鋁顆粒加入環(huán)氧樹(shù)脂，其擊穿強(qiáng)度降低，當(dāng)納米氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%時(shí)，擊穿強(qiáng)度降低了 9%；當(dāng)納米氧化鋁顆粒含量達(dá)到5wt%時(shí)，擊穿強(qiáng)度提高2%。往環(huán)氧樹(shù)脂中加入微米氧化鋁顆粒會(huì)降低其擊穿強(qiáng)度，20wt%微米氧化鋁顆粒加入環(huán)氧樹(shù)脂后，其擊穿強(qiáng)度降低41%。

（2）往環(huán)氧樹(shù)脂中加入 A150親水性納米氧化硅顆粒，擊穿強(qiáng)度隨含量的增加而增大，當(dāng)含量達(dá)到3wt%時(shí)，擊穿強(qiáng)度提高了10%。

（3）往環(huán)氧樹(shù)脂中加入R系列疏水性納米氧化硅顆粒，擊穿強(qiáng)度降低，3wt%R974納米氧化硅顆粒加入環(huán)氧樹(shù)脂后，其擊穿強(qiáng)度降低8%。

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