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        納米氧化鋅的制備研究

        2014-11-03 12:53:52張葉柱
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年32期
        關(guān)鍵詞:制備研究

        摘 要:納米材料是近年來受到關(guān)注的一個新的研究領(lǐng)域。納米氧化鋅具有常規(guī)塊體材料所不具備的光、磁、熱、敏感等特性,是一種用途十分廣泛的功能材料,主要應(yīng)用于化妝品、橡膠活性劑、催化劑和光催化劑、塑料及涂料工業(yè)、陶瓷工業(yè)等領(lǐng)域。文章研究了納米氧化鋅的制備方法。

        關(guān)鍵詞:納米氧化鋅;制備;研究

        前言

        在林林總總的材料家庭成員中,納米復合材料已是其中一位新成員。傳統(tǒng)材料缺乏系統(tǒng)的理論支撐,納米復合材料也需要新理論來加以完善及補充。納米復合材料在這些新理論、新機理基礎(chǔ)上將發(fā)展得更完善,并向多元化及功能化方向發(fā)展。納米ZnO是一種具有特異性能且用途廣泛的特殊材料,因此材質(zhì)原因決定其超細的外型。世界各國都加大財務(wù)物力加以開發(fā)研制,這也是我國“863計劃”中的一個重點課題。用它可以生產(chǎn)各種用于特殊環(huán)境的材料,如抗菌包裝材料和抗菌塑料復合母料,可獲得可觀的經(jīng)濟效益。從納米ZnO的用途及性能,人們看到了其廣闊的經(jīng)濟利潤及市場。我國廣闊的土地上富含Zn資源,這對納米ZnO的開發(fā)利用有很利。納米ZnO粒子表面極性較高,表面沒經(jīng)過處理的納米ZnO的表面能比處理過的高出很多且很容易團聚,但與聚合物幾乎不相容,因此,實現(xiàn)納米ZnO粒子的超細微分散是得到性能優(yōu)異的納米復合材料的關(guān)鍵。表面處理即表面修飾,如此可以降低納米材料的表面極性,提高納米粒子在有機介質(zhì)中的分散能力和親和力,擴大納米材料的應(yīng)用范圍。目前,利用化學方式在納米表面添加適當覆蓋層材料、改變納米表面形貌使其表面鈍化是納米ZnO表面修飾的主要方法。

        1 制備方法

        1.1 反應(yīng)機理

        以七水合硫酸鋅為鋅源,以尿素為均相沉淀劑,采用均相沉淀法在微波輻射條件下制備納米ZnO,反應(yīng)機理為:

        90℃時尿素發(fā)生分解:

        CO(NH2)2+3H2O→2NH4OH

        3Zn2++4OH-+H2O→ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O

        450℃焙燒時:

        ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O→3ZnO+CO2+2H2O

        1.2 測試儀器、試劑及裝置

        微波爐(格蘭仕);磁力真空泵(上海西山泵業(yè)有限公司);液體流量計(蘇州流量計廠);876-1型真空干燥器(上海浦東躍欣科學儀器廠);721分光光度計(上海第三分析儀器廠);循環(huán)水式多用真空泵(鄭州市華科儀器廠)。

        用日本日立公司的S-570 掃描電子顯微鏡和H-600 透射電子顯微鏡分析納米顆粒的形態(tài)和尺寸;用美國Nicolet 公司的FT-IR Avatar 360 紅外光譜儀分析納米顆粒的化學組成;用美國Perkin-Elmer 公司的DeltaSeries 7 熱分析系統(tǒng)分析中間產(chǎn)物。ZnSO4·7H2O,AR(上海金山區(qū)興塔美興化工廠);尿素,AR(中國醫(yī)藥集團上海化學試劑公司)。

        1.3 制備過程

        實驗過程分四個步驟:(1)準備好一定量的蒸餾水,將事先稱取好的適量硫酸鋅、尿素分別加入蒸餾水中,將以上蒸餾水倒入三頸燒瓶中使之充分混合后放入微波反應(yīng)器中;(2)接溫度計和冷凝管,不斷攪拌三頸燒瓶中的混合物,使之升溫,在升溫過程中尿素逐漸分析,溶液變渾濁,隨之出現(xiàn)大量白色深沉,在一定的微波輻射下,反應(yīng)一定時間后停止。(3)將三頸燒瓶放入冷水中冷卻至室溫后過濾,用pH=9的氨水和無水乙醇分別潤洗、抽濾,再經(jīng)真空干燥24h。(4)將粉末取出、研磨,放入馬弗爐,在450℃下灼燒兩小時,研磨后可得納米ZnO。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 粉體的SEM分析

        硫酸鋅濃度0.15 mol/L[1],溫度93℃,時間2h[1],在不同硫酸鋅與尿素摩爾比下制備納米ZnO[2]。可見粒子形態(tài)是長條形并且隨著摩爾比的增加其長度明顯增加。

        圖1(b)中的顆粒寬為30~40 nm,圖1(c)中的顆粒寬為50 nm,而圖1(a)中納米顆粒粒徑為30 nm左右,這是由微波的非熱效應(yīng)決定的。在微波爐內(nèi)存在著一個交變電磁場,在電場力作用下,CO32-會沿著電場方向排列,使晶粒優(yōu)先沿電場方向生長,可得到形狀規(guī)則的長條形納米ZnO,且隨著尿素濃度的增加,長度也明顯增加。在此反應(yīng)中,過量的CO32-還會一定程度地阻止納米ZnO 顆粒間的凝并現(xiàn)象,使細長的晶粒得以保存下來。

        2.2 樣品的IR分析

        納米ZnO的IR分析見圖2。由圖可知,3513.46cm-1處的吸收峰為氫鍵的O-H 伸縮振動吸收帶;1523.18cm-1處為自由水的H-O-H彎曲振動峰,表明納米ZnO容易吸水;216.77cm-1處為ZnO的特征吸收峰;1415.14cm-1處的吸收峰可能是少量的碳酸鋅。

        圖2納米ZnO的IR譜圖

        3 結(jié)束語

        納米ZnO具有較高的表面極性,部分保留原始狀態(tài),未經(jīng)修改的納米ZnO的表面能高,非常容易團聚,幾乎不與其他聚合物相容,由此可知,實現(xiàn)納米ZnO粒子的超細微分散是生產(chǎn)出性能優(yōu)異的納米復合材料的關(guān)鍵。

        參考文獻

        [1]張興法.磷石膏綜合利用產(chǎn)出的氯化鈣深加工研究[J].非金屬礦,2004,27(6):6-7.

        [2]張興法,劉守強,陳敏.用磷石膏制備硫酸銨和氯化鈣的研究[J].合肥工業(yè)大學學報(自然科學版),2002,5(1):67-71.

        作者簡介:張葉柱(1968.11-),男,漢族,江蘇淮安人,???,工程師,主要從事企業(yè)的化學工程與工藝方面的技術(shù)開發(fā)工作。

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