張朝霞 鄭建海 高秋生

摘 要：通過對(duì)PE200 高效液相色譜儀檢測(cè)器進(jìn)行修復(fù)，再與瓦里安液相色譜儀高壓輸液泵進(jìn)行組裝，利用GS2010色譜數(shù)據(jù)工作站分析軟件，通過CSC-100B色譜信號(hào)采集器轉(zhuǎn)換信號(hào)，研究滿足噴氣燃料中抗氧劑含量的分析條件。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜儀;檢測(cè)器修復(fù)

前言

分析抗氧劑含量所需的儀器是液相色譜儀，現(xiàn)對(duì)停用的PE200型液相色譜儀的檢測(cè)器進(jìn)行修復(fù)，再利用瓦里安液相色譜儀的高壓輸液泵，然后使用GS2010色譜數(shù)據(jù)工作站分析軟件，通過CSC-100B色譜信號(hào)采集器轉(zhuǎn)換信號(hào)，研究滿足噴氣燃料中抗氧劑含量的分析條件，以便用于抗氧劑含量分析。

1.試驗(yàn)方法

根據(jù)《噴氣燃料油中2，6-二叔丁基對(duì)甲酚（抗氧劑）含量的測(cè)定--高效液相色譜法》（Q/SY LS1519）分析方法要求，用微量注射器將一定量的樣品注入高效液相色譜儀，經(jīng)色譜柱分離后，用紫外檢測(cè)器在280nm處檢測(cè)并記錄色譜圖，測(cè)量被分離的抗氧劑的峰面積，采用外標(biāo)法計(jì)算其含量。

2.試驗(yàn)部分

2.1儀器維修與組裝

2.1.1 檢測(cè)器維修

原有美國瓦里安公司生產(chǎn)的500型液相色譜儀，由于此儀器檢測(cè)器靈敏度低，無法滿足噴氣燃料油中抗氧劑含量的測(cè)定要求，在分析樣品時(shí)不出現(xiàn)抗氧劑色譜峰。由美國PerkinElmer公司生產(chǎn)的PE200型高效液相色譜儀檢測(cè)器，此檢測(cè)器因電源板故障，與廠家工程師聯(lián)系后對(duì)其進(jìn)行更換。更換后檢測(cè)器正常，并將其用于抗氧劑含量測(cè)定，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.1.2高壓輸液泵更換

PE200型高效液相色譜儀高壓輸液泵故障主要為驅(qū)動(dòng)軸磨損嚴(yán)重、漏液，與廠家工程師溝通，配件廠家已經(jīng)停產(chǎn)，無法維修。500型液相色譜儀高壓輸液泵完好，當(dāng)調(diào)節(jié)輸液泵流量為1.0mL/min時(shí)，可以與PE200型高效液相色譜儀檢測(cè)器作為抗氧劑含量分析儀器。

2.2 GS2010色譜數(shù)據(jù)工作站應(yīng)用

質(zhì)檢室原有分析汽油中MMT含量的氣相色譜儀工作站-GS2010色譜數(shù)據(jù)工作站，通過CSC-100B色譜信號(hào)采集器轉(zhuǎn)換信號(hào)，使其應(yīng)用于抗氧劑含量分析，此系統(tǒng)具有多任務(wù)、多窗口、功能強(qiáng)大、操作簡(jiǎn)單、結(jié)果處理方便等特點(diǎn)，是一臺(tái)能夠滿足試驗(yàn)條件的系統(tǒng)。

2.3 結(jié)果與討論

2.3.1重復(fù)性考查

按照2.3.1方法選取8組樣品進(jìn)行抗氧劑含量測(cè)定，對(duì)儀器重復(fù)性考察，具體數(shù)據(jù)見表1。

由表1數(shù)據(jù)可知，使用組裝后的液相色譜儀測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好，能有效的指導(dǎo)抗氧劑含量的測(cè)定。

2.3.2準(zhǔn)確度考察

配制8組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照方法選取進(jìn)行抗氧劑含量測(cè)定，對(duì)儀器準(zhǔn)確性考察，具體數(shù)據(jù)見表2。

由表2可以知，說明維修組裝后的液相色譜儀在分析抗氧劑含量時(shí)準(zhǔn)確性較好，可以用于抗氧劑含量的測(cè)定。

結(jié)論：通過改造后的液相色譜儀能應(yīng)用于航煤抗氧劑分析。

參考文獻(xiàn)：

[1]王永安，羅麗梅. LC-4A高效液相色譜儀部件的修復(fù)與改造[J]. 國外分析儀器技術(shù)與應(yīng)用， 1995（4）：44-46.

[2]申貴雋，于愛民，李成波. 島津LC-4A高壓液相色譜儀PC-2H主板故障的檢修[J]. 分析儀器， 2002（1）：49-50.

（1.甘肅華譜檢測(cè)科技有限公司，甘肅 蘭州 730060;2.蘭州石化公司質(zhì)檢部，甘肅 蘭州 730060）