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        快速測(cè)定礦石中全鐵量的新方法研究

        2014-10-29 03:05:08郭勝祥
        銅業(yè)工程 2014年2期
        關(guān)鍵詞:硫脲城門氯化

        劉 柳,郭勝祥

        (江西銅業(yè)集團(tuán)公司城門山銅礦,江西 九江 332100)

        1 引言

        城門山銅礦位于江西省九江縣城門鄉(xiāng)境內(nèi),是一座以銅、硫?yàn)橹?,共生鉬、鐵、鋅,伴生金、銀和稀散元素的多金屬礦床。礦區(qū)原來是一個(gè)鐵礦開采點(diǎn),曾數(shù)次開采過其上部鐵帽礦石[1-2]。礦石以含銅黃鐵礦礦石、含銅矽卡巖和含銅斑巖礦為主。含銅黃鐵礦礦石和含銅斑巖礦石是最主要的含銅硫鐵礦石[3]。礦石中含銅黃鐵礦的鐵品位大約在20%,混合礦中達(dá)到13.70%。含鐵高的礦石在選礦浮選中不易浮,礦石中鐵含量高低會(huì)直接影響生產(chǎn),因此需要選擇合適的分析方法對(duì)全鐵含量進(jìn)行化驗(yàn)分析,以指導(dǎo)選礦生產(chǎn)。

        傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法容量法測(cè)全鐵量是將試樣用酸溶解,用氨水沉淀鐵,在酸性介質(zhì)中以二氯化錫還原鐵,過量二氯化錫用氯化汞氧化,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定[4-6]。這種方法分析過程繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),同時(shí)在分析中需使用劇毒試劑氯化汞,嚴(yán)重危害操作者的身體健康,并且由于汞鹽污染環(huán)境,需對(duì)廢液進(jìn)行無害化處理[7]。

        根據(jù)城門山銅礦礦石性質(zhì),我們采用去除劇毒試劑氯化汞的無毒分析法三氯化鈦-硫脲快速法測(cè)定礦石中的全鐵量。試樣經(jīng)硝磷混酸分解后,加入硫脲掩蔽二價(jià)銅離子,用中性紅作指示劑,以三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,求得鐵含量。本方法適用于銅礦石及選銅尾礦中全鐵量的測(cè)定。

        2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.1 主要試劑

        試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

        硝磷混酸(2+3):3體積磷酸注入2體積硝酸中搖勻;溴;硫脲:5%的水溶液;中性紅指示劑(0.5%):0.5克中性紅溶于60mL95%的乙醇溶液,以水稀釋至100mL;氟化氫銨:20%的水溶液;鐵標(biāo)準(zhǔn):(61.41%);4%三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液:于約9400mL水中加入鹽酸200mL,搖勻,再加入三氯化鈦溶液(15%)400mL,搖勻定容至10000mL。

        2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        稱取試樣 0.1000g,鐵標(biāo)準(zhǔn)約 0.0500g,于三角燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加硝磷混酸10mL(銅精再加0.5mL溴)加熱分解,以試樣完全溶解而無硅的磷酸鹽沉淀析出為好,取下稍冷加20%氟化氫銨溶液4mL,加水約30mL冷至室溫,加5%的硫脲溶液10mL,搖勻,加中性紅指示劑2滴,用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫紅色消失,20s內(nèi)不返色即為終點(diǎn)。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 酸選用實(shí)驗(yàn)

        稱取5杯0.0500g含鐵量為67.75%的標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別用鹽酸、硝酸、硫酸、硝磷混合酸5~10mL按照實(shí)驗(yàn)方法溶解樣品,測(cè)定數(shù)據(jù)見表1:

        表1 溶解試樣的酸選用實(shí)驗(yàn)

        從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,選用單一的酸溶解試樣,結(jié)果明顯偏低。本方法用硝磷混酸10mL,測(cè)定全鐵量結(jié)果準(zhǔn)確。

        3.2 溶樣時(shí)間選擇實(shí)驗(yàn)

        稱取5杯0.0500g含鐵量為67.75%的標(biāo)準(zhǔn)樣品,控制溶樣時(shí)加熱的溫度,以控制硝磷混酸反應(yīng)時(shí)間,按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的全鐵量,結(jié)果見表2:

        表2 溶樣時(shí)間選擇實(shí)驗(yàn)

        通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),如果試樣分解溫度低,時(shí)間長(zhǎng),試樣分解不完全,易形成磷酸鹽沉淀結(jié)于瓶底,不易溶解使結(jié)果偏低;溫度高,易造成分解時(shí)間不夠,分解不完全,易噴濺、溶干,滴定時(shí)酸度不夠,分析結(jié)果誤差大。本方法選擇溶樣時(shí)間在5~10min內(nèi)完成。

        3.3 干擾元素實(shí)驗(yàn)

        礦石中的銅離子對(duì)反應(yīng)有干擾,采用硫脲來掩蔽銅離子。稱取5杯0.0500g鐵含量為67.75%的標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過改變加入硫脲體積進(jìn)行反復(fù)實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表3所示:

        表3 干擾元素實(shí)驗(yàn)

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,硫脲體積達(dá)到10mL以上時(shí)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大,因此掩蔽銅離子使用硫脲的最佳體積為10mL。

        3.4 準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

        對(duì)鐵含量為67.75%標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行12次測(cè)定,對(duì)結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì),計(jì)算出平均值和RSD值,見表4:

        表4 準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

        由表4中數(shù)據(jù)知,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%,平均值和標(biāo)準(zhǔn)值偏差為0.11%,在誤差范圍內(nèi),可見此方法具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

        4 結(jié)論

        通過實(shí)驗(yàn)證明使用三氯化鈦-硫脲快速法測(cè)定礦石中的全鐵量,操作簡(jiǎn)便、快速,減小了對(duì)環(huán)境造成的污染,而且具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。本方法在我單位應(yīng)用已2年,效果良好,提高了檢測(cè)效率,測(cè)定結(jié)果令人滿意。

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        [1]羅建安,楊國(guó)才.江西城門山銅礦地質(zhì)特征及礦床成因[J].礦產(chǎn)與地質(zhì),2007(6):284-286.

        [2]九江市環(huán)境科學(xué)研究所.城門山銅礦采選挖潛擴(kuò)產(chǎn)技術(shù)改造工程環(huán)境影響報(bào)告書[R].九江:江銅城門山銅礦,2006:2.

        [3]譚輝躍,息朝莊.江西城門山銅鉬礦床特征與成因研究[J].西部探礦工程,2009(6):101-105.

        [4]尹明,李家熙.巖石礦物分析-第三分冊(cè)[M].北京:地質(zhì)出版社,2011:4-5.

        [5]GB/T 6730.5-2007,鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原法 [S].

        [6]付慧莉.三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法快速測(cè)定礦石中全鐵量[J].山東冶金,2000,22(3):63-64.

        [7]任瑩.鐵礦石全鐵含量的測(cè)定-三氯化鈦還原法[J].黑龍江冶金,2011,31(2):20-22.

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