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        海帶浸泡液中碘離子的新型氧化工藝的研究*

        2014-10-17 08:46:12閆紹鵬苗鈞魁冷凱良孫偉紅邢麗紅于躍芹
        無機鹽工業(yè) 2014年7期

        閆紹鵬 ,苗鈞魁 ,蔣 鵬 ,冷凱良 ,孫偉紅 ,邢麗紅 ,于躍芹

        (1.青島科技大學化學與分子工程學院,山東青島 266042;2.中國水產(chǎn)科學研究院黃海水產(chǎn)研究所)

        碘是人體所需要的微量元素之一,也是一種貴重的資源,廣泛用于工農(nóng)業(yè),特別是醫(yī)藥衛(wèi)生領域[1-3]。將I-氧化為I2是當前大多數(shù)提碘工藝中的重要程序之一。以海藻為原料的提碘行業(yè)中,最常用的氧化劑有氯氣、次氯酸鈉、亞硝酸鈉和雙氧水等[4-8]。氯氣和次氯酸鈉是工業(yè)上常用的氧化劑,但稍過量容易將I2氧化成。亞硝酸鈉在pH<2.0的酸性介質(zhì)中有較好的氧化效果,操作簡單,過量也不會將I-過氧化,但是反應過程中會有NO氣體生成,污染空氣。雙氧水的還原產(chǎn)物為水,不會向水體中引入雜質(zhì)離子,具有環(huán)境友好性。雙氧水在酸性條件下具有強氧化性容易將I-氧化成為。已知反應5I-++6H+=3I2+3H2O,但采用HIO3作為氧化劑成本較高,而H2O2可以將I-過氧化生成。所以筆者利用海帶浸泡液中已有的I-,首先采用NaNO2與H2O2作為混合氧化劑制備新型氧化劑HIO3,然后再在酸性條件下與浸泡液中的I-反應生成I2,為海帶提碘工業(yè)提供了一種新型的碘離子氧化方法。

        1 實驗部分

        1.1 主要原料及實驗設備

        干海帶(市售);濃鹽酸、30%(質(zhì)量分數(shù))過氧化氫、氫氧化鈉、環(huán)己烷、硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、可溶性淀粉、碘化鉀、液溴、甲酸鈉,均為分析純。

        BSA224S-CW電子天平(精確度0.0001 g);JJ-1精密增力電動攪拌器;電子調(diào)溫專用爐;78-1磁力加熱攪拌器;PB-10型酸度計。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 海帶浸泡液的制備

        采用浸提法提取海帶中的碘[9]。取100 g干海帶,加入1.5 L的蒸餾水浸泡2 h。加堿凝聚沉淀后,過濾除雜,制得海帶浸泡水。

        1.2.2 氧化劑HIO3的制備

        取一定體積的海帶浸泡液,加入鹽酸,調(diào)節(jié)pH。在磁力攪拌下,加入微量亞硝酸鈉,然后加入幾滴淀粉指示劑,溶液變藍,按一定的H2O2與I-物質(zhì)的量比加入雙氧水。秒表計時,當藍色消退時,記錄時間。此時溶液中的I-被氧化成為。

        1.2.3 海帶浸泡液中的碘的提取

        在磁力攪拌下,向海帶浸泡液中緩慢滴加鹽酸,調(diào)節(jié)pH。將已酸化的浸泡液與氧化劑按一定的體積比(即I-與物質(zhì)的量比)混合,反應一定時間。用環(huán)己烷按 V(有機相)︰V(水相)=1∶5 萃取 3 min,萃取 3 次[10]。 根據(jù)水產(chǎn)行業(yè)標準 SC/T 3010—2001《海帶碘含量的測定》中溴化氧化法測定溶液中剩余的碘含量。海帶浸泡液中碘的氧化率X按下式計算。

        式中:ρ0為海帶浸泡液中的碘含量,mg/L;ρ1為海帶浸泡液中經(jīng)過環(huán)己烷萃取后剩余的碘含量,mg/L。

        2 結果與討論

        2.1 氧化劑HIO3的制備

        雙氧水具有較強的氧化能力,可以達到過氧化效果,而且環(huán)保無污染。但單一使用H2O2作I-的氧化劑不能取得好的氧化效果[11-14]。實驗中發(fā)現(xiàn),在加入微量NaNO2的情況下,H2O2能夠在短時間內(nèi)將I-氧化成可以達到生產(chǎn)要求。

        2.1.1 NaNO2的用量對氧化反應的影響

        取100 mL含碘量為498 mg/kg的海帶浸泡液置于碘量瓶中,用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2。磁力攪拌下,加入50 μL不同濃度的NaNO2溶液,攪拌2 min,滴加淀粉指示劑,按H2O2與I-物質(zhì)的量比為3.5∶1加入雙氧水。塞上塞子,微量水液封。秒表計時,觀察并記錄藍色消失的時間。采用硫代硫酸鈉法測定含量(氧化的I-占總I-的質(zhì)量分數(shù))。結果如表1所示。由表1可以看出,加入微量的NaNO2對氧化反應有很大影響,極大地縮短了反應時間。隨著NaNO2濃度的升高,雙氧水將I-過氧化為的時間越來越短,而含量變化不大。

        在實驗反應體系中主要發(fā)生以下發(fā)應:

        加入NaNO2后有反應+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O 發(fā)生,生成了 I2。 H2O2氧化 I-生成是含氧酸根對反應具有催化作用,故氧化反應速度加快,縮短了反應時間。

        表1 NaNO2用量對氧化反應的影響

        2.1.2 H2O2與I-物質(zhì)的量比對氧化反應的影響

        取100 mL含碘量為498 mg/kg的海帶浸泡液置于錐形瓶中,用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2。磁力攪拌下,加入50 μL 8%NaNO2溶液,滴加淀粉指示劑,按不同的H2O2與I-物質(zhì)的量比加入30%H2O2。秒表計時,觀察并記錄藍色消失的時間,然后測定含量,結果如表2所示。由表2可以看出,隨著雙氧水用量的增加,將I-過氧化為所需要的時間越來越少。說明增加雙氧水的用量,增大了反應物濃度,反應速度加快,反應時間減少。

        表2 H2O2與I-物質(zhì)的量比對氧化反應的影響

        2.2 海帶浸泡液中碘的氧化工藝研究

        海帶浸泡液含碘量為498 mg/kg,在pH為2.0、反應時間為30 min的條件下,研究I-與物質(zhì)的量比對I-氧化率的影響,結果見圖1。由圖1可以看出,I-的氧化率隨著I-與物質(zhì)的量比的增大先升高后降低。當I-與物質(zhì)的量比為5∶1時,氧化率達到最大,為94.96%。氧化劑過少或者過多,都會使I-氧化率偏低。氧化劑過少時,I-沒有被氧化完全;氧化劑過多時,I-被過氧化生成其他價態(tài)的碘化物,浪費資源。

        海帶浸泡液含碘量為498 mg/kg,在反應時間為30 min、I-與物質(zhì)的量比為 5∶1 的條件下,考察體系的pH對I-氧化率的影響,結果見圖2。由圖2可以看出,隨著溶液pH從3.3逐漸減小到1.5,I-的氧化率逐漸增大,在pH為1.5時,氧化率達到最高。因為在H+大量存在的情況下氧化性能得到相應提高。在弱酸條件下,I-只是部分被氧化,而在強酸性條件下,溶液中存在大量的H+使反應平衡向正反應方向移動,I-的氧化率升高。由圖2可以看出,在pH為1.5或2.0時,I-的氧化率相差不大,從經(jīng)濟與環(huán)保角度考慮,確定氧化反應最佳pH為2.0。

        海帶浸泡液含碘量為498 mg/kg,在pH為2.0、I-與物質(zhì)的量比為5∶1的條件下,研究反應時間對I-氧化率的影響,結果見圖3。由圖3可以看出,I-氧化率隨反應時間的增加逐漸升高。反應時間為10~30 min時,I-氧化率升高較快;反應時間為30~50 min時,I-氧化率升高較為平緩。隨著反應的進行,產(chǎn)物濃度逐漸增大,底物濃度逐漸減小,反應趨于平衡,最佳反應時間為30min。

        綜上所述,海帶浸泡液中碘的氧化工藝條件為pH為 2.0、I-與物質(zhì)的量比為5∶1、 反應時間為30 min時,碘的氧化率最大。

        圖1 I-與IO3-物質(zhì)的量比對I-氧化率的影響

        圖2 pH對I-氧化率的影響

        圖3 反應時間對I-氧化率的影響

        3 結論

        首先采用NaNO2-H2O2混合氧化劑將海帶浸泡液中的I-氧化為,并以其為氧化劑進一步氧化海帶浸泡液中的I-生成單質(zhì)碘,達到回收碘的目的。將海帶浸泡液中的I-氧化為最佳工藝條件為:100 mL的含碘量為498 mg/kg的海帶浸泡液需要加入混合氧化劑的量分別為50 μL 8%NaNO2溶液、150 μL 30%H2O2(H2O2與 I-物質(zhì)的量比為 3.5∶1)。 氧化海帶浸泡液中I-的最佳工藝條件為:pH為2、I-與物質(zhì)的量比為5∶1、反應時間為30 min,此時碘的氧化率為94.96%。該工藝改變了傳統(tǒng)工藝中依靠精確調(diào)節(jié)氧化劑用量才能達到理想氧化率的情況。采用混合氧化劑進行反應,I-氧化率高,綠色環(huán)保。

        [1]王景剛,馮麗娟,相湛昌,等.碘提取方法的研究進展[J].無機鹽工業(yè),2008,40(11):11-14.

        [2]高書寶,張雨山,張慧峰,等.提碘技術研究進展[J].化學工業(yè)與工程,2010,27(2):122-127.

        [3]Shen Bo,Makley D M,Johnston J N.Umpolung reactivity in amide and peptide synthesis[J].Nature,2010,465(7301):1027-1032.

        [4]蓋利剛,段秀全,姜海輝,等.電位滴定-雙氧水氧化法從海帶中提取碘[J].無機鹽工業(yè),2011,43(1):52-55.

        [5]蓋利剛,姜海輝,馬萬勇.從海帶中提取碘的實驗教學設計與改革[J].大學化學,2011(5):71-73.

        [6]朱兆友,高秀,牛志芳,等.過氧化氫氧化-活性炭吸附法回收碘的研究[J].化學與生物工程,2011,28(10):60-62.

        [7]苗鈞魁,冷凱良,許洋,等.活性炭吸附法回收海帶化工提碘廢水中的碘[J].無機鹽工業(yè),2010,42(10):54-55.

        [8]孫克萍,劉福源,先桁,等.黃磷生產(chǎn)廢水中碘的提取實驗研究與機理探討[J].貴州工業(yè)大學學報:自然科學版,2007(6):94-97,102.

        [9]嚴愛蘭.海帶活性碘提取的研究[J].杭州農(nóng)業(yè)與科技,2009(2):26-28.

        [10]代允,周婷婷,畢琴,等.溶劑萃取法回收4-溴-2-氟碘苯萃余廢水中的碘[J].環(huán)境科學與技術,2012(4):165-169.

        [11]陳肖虎,薛安,楊善志,等.過氧化氫-硫酸氧化碘離子反應動力學研究[J].過程工程學報,2009(S1):181-184.

        [12]Karunakaran C,Muthukumaran B.Zirconium catalysis in perborate oxidation of iodide[J].React.Kinet.Catal.Lett.,1997,60(2):387-394.

        [13]Ogata Y,Tanaka K.Kinetics of the oxidation of diphenyl sulfide with hydrogen peroxide catalyzed by sodium metavanadate[J].Can.J.Chem.,1982,60(7):848-852.

        [14]Lawrance G A,Ward C B.Kinetics of oxidation of manganese(Ⅱ)by peroxomonosulfuric acid in aqueous acidic solution[J].Transition Met.Chem.,1985,10(7):258-261.

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