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        HPLC測(cè)定頭痛寧膠囊中大黃素的含量

        2014-09-26 09:26:06梁曉莉
        中國現(xiàn)代中藥 2014年10期
        關(guān)鍵詞:項(xiàng)下黃素頭痛

        梁曉莉

        (陜西步長制藥有限公司,陜西 咸陽 712000)

        HPLC測(cè)定頭痛寧膠囊中大黃素的含量

        梁曉莉*

        (陜西步長制藥有限公司,陜西 咸陽 712000)

        目的:建立頭痛寧膠囊中大黃素的含量測(cè)定方法。方法:采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25)為流動(dòng)相,流速為1.0 mL·min-1,檢測(cè)波長為254 nm,柱溫為30 ℃。結(jié)果:大黃素在10.8~54.0 μg·mL-1呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 9),平均回收率為100.56%,RSD=1.26%(n=6)。結(jié)論:本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好,可用于頭痛寧膠囊中大黃素的質(zhì)量控制。

        頭痛寧膠囊;HPLC;大黃素;含量測(cè)定

        頭痛寧膠囊是由天麻、制何首烏、防風(fēng)、當(dāng)歸等6味中藥組成的中成藥,具有熄風(fēng)滌痰、逐瘀止痛的功能。用于偏頭痛,緊張性頭痛屬痰瘀阻絡(luò)證,證見:痛勢(shì)甚劇,或攻沖作痛,或痛如錐刺,或連及目齒,伴目眩畏光,胸悶脘脹,惡心嘔吐,急躁易怒,反復(fù)發(fā)作[1]。大黃素是何首烏中主要藥效成分,具廣泛的生物活性,包括抗菌、抗炎、免疫調(diào)節(jié)和抗腫瘤等作用[2]。為能有效控制頭痛寧膠囊的質(zhì)量,保證用藥安全,對(duì)頭痛寧膠囊原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中以大黃素為指標(biāo)性成分的含量測(cè)定方法進(jìn)行研究優(yōu)化。

        1 儀器與試藥

        1.1儀器

        Agilent1260型高效液相色譜儀(美國Agilent公司);AG-135型電子天平(瑞士Mettler-Toledo);KQ-300VDE型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限責(zé)任公司)。

        1.2試藥

        對(duì)照品大黃素(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):0756-200211,供含量測(cè)定用);頭痛寧膠囊(陜西步長制藥有限公司,批號(hào):20140301,20140302,20140303,規(guī)格:0.4g/粒);甲醇為色譜純;水為超純水;其他試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件

        色譜柱:KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25);流速:1.0mL·min-1;檢測(cè)波長:254nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20μL;理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000;用外標(biāo)法計(jì)算含量。

        2.2溶液制備

        2.2.1對(duì)照品溶液 取大黃素對(duì)照品,精密稱定,加甲醇溶解,制成含大黃素0.108mg·mL-1的溶液,即得。

        2.2.2供試品溶液 取膠囊內(nèi)容物約1g,精密稱定,置于50mL具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20mL,密塞,稱定重量,超聲處理30min,放冷,稱定重量,用甲醇補(bǔ)足重量,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液即得。

        2.2.3陰性樣品溶液 按處方比例稱取除制何首烏以外的其余藥味,按頭痛寧膠囊制備工藝制成缺制何首烏的陰性樣品,按照2.2.2項(xiàng)下方法制成陰性樣品溶液。

        2.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各20μL,按照2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,大黃素的保留時(shí)間約6.48min,供試品色譜中大黃素峰與雜峰分離效果良好,陰性對(duì)照樣品在相應(yīng)位置上無干擾峰。見圖1。

        A.大黃素對(duì)照品 B.供試品 C.缺制何首烏的陰性對(duì)照品1.大黃素圖1 頭痛寧膠囊及對(duì)照品HPLC圖

        2.4線性關(guān)系考察

        以質(zhì)量濃度為0.108mg·mL-1的大黃素對(duì)照品溶液作為對(duì)照品儲(chǔ)備液,分別精密移取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL置于10mL量瓶中,用甲醇定容,分別得質(zhì)量濃度為10.8,21.6,32.4,43.2,54.0μg·mL-1的對(duì)照品溶液。分別精密吸取20μL注入液相色譜儀,按2.1項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積,并以峰面積(Y)對(duì)質(zhì)量濃度(X,μg·mL-1)進(jìn)行線性回歸,得線性方程Y=74.109X-1.476 0,r=0.999 9,結(jié)果表明大黃素在10.8~54.0 μg·mL-1呈良好線性關(guān)系。

        2.5精密度試驗(yàn)

        吸取質(zhì)量濃度為21.6μg·mL-1的大黃素對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,結(jié)果大黃素峰面積RSD=0.69%(n=6),表明儀器精密度良好。

        2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取頭痛寧膠囊(批號(hào):20140301)內(nèi)容物約1g,精密稱定,按照2.2.2項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液,按2.1項(xiàng)色譜條件,精密吸取供試品溶液,分別在0,2,4,6,8,10h進(jìn)樣,記錄大黃素峰面積,RSD=0.92%(n=6),結(jié)果表明頭痛寧膠囊供試品在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7重復(fù)性試驗(yàn)

        取頭痛寧膠囊(批號(hào):20140301)內(nèi)容物約1g,精密稱定,按照2.2.2項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液,按2.1項(xiàng)色譜條件,分別測(cè)定,記錄峰面積。計(jì)算供試品中大黃素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.525 2mg·g-1,RSD=0.44%(n=6),表明供試品重復(fù)性良好。

        2.8加樣回收率試驗(yàn)

        取已知濃度的頭痛寧膠囊(批號(hào):20140301)內(nèi)容物約0.5g,共6份,精密稱定,加入具塞錐形瓶中,分別精密加入質(zhì)量濃度為0.108mg·mL-1的對(duì)照品溶液2mL,再精密加入甲醇18mL,精密稱定,超聲處理30min,放置室溫,精密稱定,用甲醇補(bǔ)足重量。按照2.2.2供試品制備方法,依2.1項(xiàng)色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。

        2.9供試品含量測(cè)定

        取20140301,20140302,201403033批頭痛寧膠囊裝量差異項(xiàng)下的樣品內(nèi)容物,按2.2項(xiàng)下操作,制備供試品溶液,按2.1項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算大黃素的質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果分別為0.525 2,0.520 6,0.532 6mg·g-1。

        表1 頭痛寧膠囊中大黃素加樣回收率試驗(yàn)

        注:大黃素對(duì)照品加入量均為0.216 mg

        3 討論

        參考《中國藥典》2010年版一部及文獻(xiàn)報(bào)道,對(duì)大黃素含量測(cè)定方法進(jìn)行考察。以甲醇為溶劑,分別考察了超聲提取、加熱回流等方法的提取效果[5],其中超聲提取法的提取效果最好。在流動(dòng)相系統(tǒng)的選擇中,比較甲醇-1%冰醋酸(70∶30)、甲醇-0.1%磷酸(80∶20)、乙腈-水(80∶20)等流動(dòng)相[6-7],結(jié)果選用甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25)為流動(dòng)相能達(dá)到滿意的分離效果,供試品中大黃素峰達(dá)到基線分離,峰形對(duì)稱且分離度較好,出峰時(shí)間縮短為6.84 min。

        為控制頭痛寧膠囊的質(zhì)量,保證用藥安全有效,本研究以大黃素為指標(biāo)性成分進(jìn)行方法學(xué)考察,與頭痛寧膠囊原標(biāo)準(zhǔn)比較,其分離度更好,出峰時(shí)間縮短,檢測(cè)結(jié)果更加精準(zhǔn),表明該方法穩(wěn)定、可靠、重復(fù)性好,可全面反映頭痛寧膠囊的質(zhì)量,為頭痛寧膠囊中大黃素質(zhì)量控制的進(jìn)一步提高提供科學(xué)依據(jù)。

        [1] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編·中成藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)部分[S].經(jīng)絡(luò)·肢體·腦系分冊(cè).2002:59-61.

        [2] 丁艷,黃志華.大黃素藥理作用研究進(jìn)展[J].中國藥理與臨床,2007,23(5):235-238.

        [3] 王梅,唐志華,宋忠興.頭痛寧膠囊中大黃素轉(zhuǎn)移率的研究[J].陜西中醫(yī),2007,28(10):1401-1402.

        [4] 李慶杰,劉永強(qiáng),常艷茹,等.頭痛寧片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2006,17(10):2011-2012.

        [5] 葉其蓁,周子曄,林觀樣.浙產(chǎn)何首烏根與葉中大黃素含量比較[J].中國藥業(yè),2012,21(3):3-4.

        DeterminationofEmodininToutongningCapsulesbyHPLC

        LIANG Xiaoli

        (Buchang Pharmaceutical Limited Company,Xianyang 712000,China)

        Objective:To establish an HPLC method for the determination of the content of emodin in extracts of Toutongning Capsules.Methods:HPLC was applied.Diamonsil(R)C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)was used as the chromatographic column with methanol-1% glacial acetic acid(75∶25)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL·min-1,which was determined under 254 nm.The column temperature was 30 ℃.Results:The linear range of emodin was 10.8~54.0 μg·mL-1(r=0.999 9)with an average recovery of 100.56%(RSD=1.26%,n=6).Conclusion:This method is simple and accurate,with good specificity and repeatability,which can serve as a scientific quantitative analysis methed for Toutongning capsules.

        Toutongning capsules;HPLC;Emodin;Content determination

        *

        梁曉莉,工程師,研究方向:中藥制劑檢驗(yàn);E-mail:409121544@qq.com

        10.13313/j.issn.1673-4890.2014.10.013

        2014-07-14)

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