蘇健
摘要:目的建立薄層色譜法快速檢測抗風(fēng)濕類中成藥中地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松的非法添加。方法樣品經(jīng)甲醇提取后,采用硅膠G薄層板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水(385:60:15:2)為展開劑,堿性四氮唑藍試液顯色。結(jié)果在該色譜條件下,能同時有效檢測此三種激素類藥物。結(jié)論本測定方法簡便、快速,是一種有效的抗風(fēng)濕類中成藥非法添加的檢測方法。
關(guān)鍵詞:抗風(fēng)濕類中成藥;激素類藥物;非法添加;薄層色譜法
中圖分類號:R284.1文獻標(biāo)志碼:A文章編號:1007-2349(2014)04-0064-01
1儀器與試藥
硅膠G薄層板。地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供;供試品為模擬陽性樣品和收集到的陽性樣品。所用試劑均為分析純,水為純化水。
2供試品溶液的制備
取供試品一次服用量(片劑去除包衣,膠囊取內(nèi)容物,大蜜丸剪碎加硅藻土適量),研細,加甲醇10mL,超聲處理20min,放冷,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。(液體制劑蒸干,加甲醇10mL溶解作為供試品溶液)。另用玉米淀粉為基質(zhì)添加三種激素制備成模擬陽性樣品。
3對照品溶液的制備
3.1分別取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品適量,加甲醇分別制成每1mL各含1mg的溶液,作為對照品溶液。
3.2取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品各適量,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作為混合對照品溶液。
4測定
分別吸取供試品溶液和3.1的對照品溶液、3.2的混合對照品溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水(385:60:15:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以堿性四氮唑藍試液(取0.2%四氮唑藍的甲醇液10ml與12%氫氧化鈉的甲醇液30ml,臨用時混勻)顯色。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,不得出現(xiàn)相同顏色的斑點。
5結(jié)果
5.1按實驗方法快速篩查了近10余種抗風(fēng)濕類中成藥,其中檢出非法添加這3種激素藥的中成藥一種。結(jié)果見圖1。
5.2耐用性試驗選用了德國默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺江友四個廠家所生廠的硅膠G薄層板進行耐用性試驗,試驗結(jié)果表明,德國默克公司生產(chǎn)的薄層板質(zhì)量最好,在重現(xiàn)性和穩(wěn)定性上表現(xiàn)出色,靈敏度也最高,國產(chǎn)薄層板質(zhì)量參差不齊,其中青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板基本能
從左至右分別為:1.混合對照品;2.地塞米松對照品;3.模擬陽性樣品;4.氫化可的松對照品;5.模擬陽性樣品;6.醋酸潑尼松對照品;7.風(fēng)濕定片
圖1陽性樣品薄層色譜圖
夠滿足檢測要求,而其他廠家的薄層板質(zhì)量較差,不能很好的進行檢測。根據(jù)試驗結(jié)果,本檢測方法建議使用進口薄層色譜板,考慮到使用成本青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板也可進行檢測。
5.3最低檢出限分別取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液,照上述薄層色譜方法進行試驗,實驗結(jié)果表明地塞米松的最低檢測量為0.05μg;氫化可的松的最低檢測量為0.1μg;醋酸潑尼松的最低檢測量為0.07μg。
6討論
6.1供試品色譜中如在相應(yīng)的位置上出現(xiàn)與對照品相同顏色的斑點,則可判斷樣品中可能含有某種激素藥。
6.2本法是一種快速篩查方法,適用于疑是非法添加激素類藥的抗風(fēng)濕類中成藥的快速篩查,方法的專屬性較強。
(收稿日期:2014-01-26)endprint
摘要:目的建立薄層色譜法快速檢測抗風(fēng)濕類中成藥中地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松的非法添加。方法樣品經(jīng)甲醇提取后,采用硅膠G薄層板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水(385:60:15:2)為展開劑,堿性四氮唑藍試液顯色。結(jié)果在該色譜條件下,能同時有效檢測此三種激素類藥物。結(jié)論本測定方法簡便、快速,是一種有效的抗風(fēng)濕類中成藥非法添加的檢測方法。
關(guān)鍵詞:抗風(fēng)濕類中成藥;激素類藥物;非法添加;薄層色譜法
中圖分類號:R284.1文獻標(biāo)志碼:A文章編號:1007-2349(2014)04-0064-01
1儀器與試藥
硅膠G薄層板。地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供;供試品為模擬陽性樣品和收集到的陽性樣品。所用試劑均為分析純,水為純化水。
2供試品溶液的制備
取供試品一次服用量(片劑去除包衣,膠囊取內(nèi)容物,大蜜丸剪碎加硅藻土適量),研細,加甲醇10mL,超聲處理20min,放冷,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。(液體制劑蒸干,加甲醇10mL溶解作為供試品溶液)。另用玉米淀粉為基質(zhì)添加三種激素制備成模擬陽性樣品。
3對照品溶液的制備
3.1分別取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品適量,加甲醇分別制成每1mL各含1mg的溶液,作為對照品溶液。
3.2取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品各適量,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作為混合對照品溶液。
4測定
分別吸取供試品溶液和3.1的對照品溶液、3.2的混合對照品溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水(385:60:15:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以堿性四氮唑藍試液(取0.2%四氮唑藍的甲醇液10ml與12%氫氧化鈉的甲醇液30ml,臨用時混勻)顯色。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,不得出現(xiàn)相同顏色的斑點。
5結(jié)果
5.1按實驗方法快速篩查了近10余種抗風(fēng)濕類中成藥,其中檢出非法添加這3種激素藥的中成藥一種。結(jié)果見圖1。
5.2耐用性試驗選用了德國默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺江友四個廠家所生廠的硅膠G薄層板進行耐用性試驗,試驗結(jié)果表明,德國默克公司生產(chǎn)的薄層板質(zhì)量最好,在重現(xiàn)性和穩(wěn)定性上表現(xiàn)出色,靈敏度也最高,國產(chǎn)薄層板質(zhì)量參差不齊,其中青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板基本能
從左至右分別為:1.混合對照品;2.地塞米松對照品;3.模擬陽性樣品;4.氫化可的松對照品;5.模擬陽性樣品;6.醋酸潑尼松對照品;7.風(fēng)濕定片
圖1陽性樣品薄層色譜圖
夠滿足檢測要求,而其他廠家的薄層板質(zhì)量較差,不能很好的進行檢測。根據(jù)試驗結(jié)果,本檢測方法建議使用進口薄層色譜板,考慮到使用成本青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板也可進行檢測。
5.3最低檢出限分別取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液,照上述薄層色譜方法進行試驗,實驗結(jié)果表明地塞米松的最低檢測量為0.05μg;氫化可的松的最低檢測量為0.1μg;醋酸潑尼松的最低檢測量為0.07μg。
6討論
6.1供試品色譜中如在相應(yīng)的位置上出現(xiàn)與對照品相同顏色的斑點,則可判斷樣品中可能含有某種激素藥。
6.2本法是一種快速篩查方法,適用于疑是非法添加激素類藥的抗風(fēng)濕類中成藥的快速篩查,方法的專屬性較強。
(收稿日期:2014-01-26)endprint
摘要:目的建立薄層色譜法快速檢測抗風(fēng)濕類中成藥中地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松的非法添加。方法樣品經(jīng)甲醇提取后,采用硅膠G薄層板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水(385:60:15:2)為展開劑,堿性四氮唑藍試液顯色。結(jié)果在該色譜條件下,能同時有效檢測此三種激素類藥物。結(jié)論本測定方法簡便、快速,是一種有效的抗風(fēng)濕類中成藥非法添加的檢測方法。
關(guān)鍵詞:抗風(fēng)濕類中成藥;激素類藥物;非法添加;薄層色譜法
中圖分類號:R284.1文獻標(biāo)志碼:A文章編號:1007-2349(2014)04-0064-01
1儀器與試藥
硅膠G薄層板。地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供;供試品為模擬陽性樣品和收集到的陽性樣品。所用試劑均為分析純,水為純化水。
2供試品溶液的制備
取供試品一次服用量(片劑去除包衣,膠囊取內(nèi)容物,大蜜丸剪碎加硅藻土適量),研細,加甲醇10mL,超聲處理20min,放冷,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。(液體制劑蒸干,加甲醇10mL溶解作為供試品溶液)。另用玉米淀粉為基質(zhì)添加三種激素制備成模擬陽性樣品。
3對照品溶液的制備
3.1分別取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品適量,加甲醇分別制成每1mL各含1mg的溶液,作為對照品溶液。
3.2取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品各適量,加甲醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作為混合對照品溶液。
4測定
分別吸取供試品溶液和3.1的對照品溶液、3.2的混合對照品溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水(385:60:15:2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以堿性四氮唑藍試液(取0.2%四氮唑藍的甲醇液10ml與12%氫氧化鈉的甲醇液30ml,臨用時混勻)顯色。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,不得出現(xiàn)相同顏色的斑點。
5結(jié)果
5.1按實驗方法快速篩查了近10余種抗風(fēng)濕類中成藥,其中檢出非法添加這3種激素藥的中成藥一種。結(jié)果見圖1。
5.2耐用性試驗選用了德國默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺江友四個廠家所生廠的硅膠G薄層板進行耐用性試驗,試驗結(jié)果表明,德國默克公司生產(chǎn)的薄層板質(zhì)量最好,在重現(xiàn)性和穩(wěn)定性上表現(xiàn)出色,靈敏度也最高,國產(chǎn)薄層板質(zhì)量參差不齊,其中青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板基本能
從左至右分別為:1.混合對照品;2.地塞米松對照品;3.模擬陽性樣品;4.氫化可的松對照品;5.模擬陽性樣品;6.醋酸潑尼松對照品;7.風(fēng)濕定片
圖1陽性樣品薄層色譜圖
夠滿足檢測要求,而其他廠家的薄層板質(zhì)量較差,不能很好的進行檢測。根據(jù)試驗結(jié)果,本檢測方法建議使用進口薄層色譜板,考慮到使用成本青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板也可進行檢測。
5.3最低檢出限分別取地塞米松、氫化可的松、醋酸潑尼松對照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液,照上述薄層色譜方法進行試驗,實驗結(jié)果表明地塞米松的最低檢測量為0.05μg;氫化可的松的最低檢測量為0.1μg;醋酸潑尼松的最低檢測量為0.07μg。
6討論
6.1供試品色譜中如在相應(yīng)的位置上出現(xiàn)與對照品相同顏色的斑點,則可判斷樣品中可能含有某種激素藥。
6.2本法是一種快速篩查方法,適用于疑是非法添加激素類藥的抗風(fēng)濕類中成藥的快速篩查,方法的專屬性較強。
(收稿日期:2014-01-26)endprint