李俊芳+薛杰甫

摘 要：目的：建立一種簡便、快速的測定廢水中十二烷基苯磺酸鈉（SDS）的紫外可見分光光度檢測法。方法：利用3種顯色劑對SDS進(jìn)行UV-vis測定，外標(biāo)法定量。結(jié)果：SDS在6～14mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。對2種廢水進(jìn)行的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的回收率分別為96.7%和97.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.2%和2.9%。結(jié)論：該方法操作簡便，能夠滿足生活廢水中SDS含量的測定要求。

關(guān)鍵詞：表面活性劑；十二烷基苯磺酸鈉；紫外可見分光光度法

中圖分類號O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼A 文章編號1007-7731（2014）14-116-02

Analysis and Detection of SDS in Waste Water

Li Junfang et al.

（Chemical Engineering College，Xinjiang Agricultural University，Urumqi 830052，China）

Abstract：Objective：The aim was to construct a sample and quick method for the detection of SDS in waste water by UV-vis.Method：Three color agent were used to detect SDS by UV-vis，and quantified by an external standard mode.Result：The SDS showed a good linear relationship with the range of 6～14mg/L with the correlation coefficient R2=0.998. The average recoveries of two waste water were 96.7% and 97.2% respectively，and the relative standard deviation were 5.2% and 2.9% respectively. Conclusion：The detection method was easy to operate，which could satisfy the requirements of the detection of SDS in waste water.

Key words：Surfactant；SDS；UV-vis

十二烷基苯磺酸鈉（SDS）是陰離子表面活性劑的一種，被廣泛應(yīng)用于各種洗滌產(chǎn)品中，但其對水體的污染也日益加劇，導(dǎo)致水體自凈能力下降，造成水體污染。因此，對生活污水進(jìn)行SDS的檢測分析，對于污水處理具有重要意義。近年來，檢測表面活性劑的方法主要有：分光光度法[1-2]、色譜法[3]、熒光分析法[4]、共振光散射法[5]、滴定法[6]等，這些方法的應(yīng)用為表面活性劑的分析測定提供了新的手段[7-8]。由于紫外可見分光光度法具有儀器價(jià)廉、操作簡便、靈敏快速等優(yōu)點(diǎn)，成為測定表面活性劑最常用的方法。根據(jù)測定原理的不同，可以將該方法分成萃取光度法[9]和水相直接光度法[10]2種。筆者同時(shí)對這2種方法進(jìn)行了分別測定，建立了一種快速簡便的SDS測定方法。

1 材料與方法

1.1 供試材料 實(shí)驗(yàn)藥品有十二烷基苯磺酸鈉（SDS）、酚酞、NaOH、H2SO4、亞甲藍(lán)、乙酸乙酯、磷酸二氫鈉、乙醇、鄰苯二甲酸氫鉀、HCl、龍膽紫、甲基橙（以上均為分析純）。主要儀器有pH計(jì)（PHS-3C）；分析天平（精度0.000 1g）；北京普析通用紫外分光光度計(jì)（TU-1810）；超聲波清洗器（SKF-24A上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）。

1.2 溶液的配制 分別配制0.001g/mL的SDS標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.2mol/L的NaOH溶液，0.1mol/L的H2SO4溶液，1g/L的酚酞溶液，0.1mol/L的鄰苯二甲酸氫鉀以及0.1mol/L HCl的溶液，再將鄰苯二甲酸氫鉀和鹽酸混合配制成pH3.3的緩沖溶液。

1.3 顯色劑的配制 稱取30.0mg亞甲藍(lán)溶于500mL水中，加入6.8mL濃硫酸及50g磷酸二氫鈉，溶解后稀釋至1 000mL，配成濃度為0.03mg/mL的顯色劑。

1.4 浸漬液的配制 取100mL 50%乙醇溶液置于250mL分液漏斗中，加2滴酚酞指示劑，逐滴加入0.2mol/L的NaOH溶液，使溶液呈紅色。再加入0.1mol/L的H2SO4溶液，使紅色剛好褪去。加0.2mL亞甲藍(lán)溶液，5mL乙酸乙酯，振搖0.5min后靜置分層，棄去乙酸乙酯層。再加入5mL乙酸乙酯處理一次，即得浸漬液。

2 結(jié)果與討論

2.1 SDS標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取SDS標(biāo)準(zhǔn)液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL分別于50mL分液漏斗中，加10mL水，再加3滴酚酞溶液，逐滴加入0.1mol/L的NaOH溶液，使溶液顯紅色。然后逐滴加入0.1mol/L H2SO4的溶液，使紅色剛好褪去。加入5mL乙酸乙酯及5mL亞甲藍(lán)溶液，振搖0.5min，靜置分層。在分液漏斗頸管中，塞入少許潔凈的玻璃棉，將乙酸乙酯層緩緩放入25mL比色管中。另加入5mL乙酸乙酯于分液漏斗中萃取，合并乙酸乙酯層于25mL比色管中，用乙酸乙酯稀釋至刻度。在200～800nm范圍內(nèi)，以0mL處理液為參比溶液測定其最大吸收波長，得到SDS吸收光譜圖，其在500～800nm范圍內(nèi)658nm下有最大吸收峰（圖1）。對標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的SDS進(jìn)行掃描，繪制工作曲線（圖2）。

圖1 SDS的吸收光譜

圖2 SDS標(biāo)準(zhǔn)曲線

繪制十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液與吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程為：A=5.48C-0.0606，R2=0.998，濃度與吸光度成良好的線性關(guān)系（圖2）。

2.2 廢水樣品前處理 分別取15mL宿舍廢水和澡堂廢水于100mL三角瓶中，加入浸漬液50mL，用超聲振蕩器振蕩2min后，用0.2mol/L的NaOH溶液調(diào)pH8～9，于50℃干燥箱中放置10min，取出稍冷，用雙層濾紙過濾，以浸漬液洗滌濾渣3次后，用浸漬液定容至50mL。

2.3 廢水樣品的測定 取廢水濾液50mL，置于100mL分液漏斗中，按上述中的處理方法操作。于最大吸收波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品中SDS的濃度。平行做3組求平均值。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定回收率，取上述已知濃度的宿舍廢水和澡堂廢水樣品各10.0mL，分別加入1.0mL SDS標(biāo)準(zhǔn)液，再按上述處理方法處理混合溶液，處理后于最大吸收波長處測定吸光度，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找出混合溶液的濃度，重復(fù)3次求平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，最后計(jì)算其回收率。

表1 SDS的回收率和精密度

[樣品

名稱＼&樣品濃度（mg/mL）＼&加標(biāo)量（mL）＼&理論濃度（mg/mL）＼&測量濃度（mg/mL）＼&回收率（%）＼&相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）＼&宿舍廢水＼&0.100＼&1.000＼&0.182＼&0.176＼&96.7＼&5.2＼&澡堂廢水＼&0.059＼&1.000＼&0.145＼&0.141＼&97.2＼&2.9＼&]

3 結(jié)論

本文以亞甲藍(lán)為顯色劑測定廢水中十二烷基苯磺酸鈉的濃度，采用外標(biāo)法對宿舍廢水和澡堂廢水進(jìn)行測定，回歸方程線性良好。宿舍廢水和澡堂廢水的回收率分別為96.7%、97.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.2%和2.9%。該方法操作簡便，能夠滿足生活廢水中SDS的測定和分析要求。

參考文獻(xiàn)

[1]虞精明，謝勤美.水中表面活性劑測定方法的研究進(jìn)展[J].中國預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2008，11（9）：11-15.

[2]虞精明，謝勤美，吳愛貞.環(huán)境水樣中表面活性劑的光度分析進(jìn)展[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17：1330-1332.

[3]張麗，楊春霞，劉玉俠.高效液相色譜法測定水環(huán)境中陰離子表面活性劑的探討[J].污染防治技術(shù)，2012，06：56-58.

[4]孟慶玉，葛少林，李偉.熒光法測定生活飲用水及生活污水中的十二烷基苯磺酸鈉[J].環(huán)境與健康雜志，1999，16（2）：112-116.

[5]肖錫林，王永生，李木蘭，等.健那綠共振光散射法測定水中陰離子表面活性劑[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2004，14：290-291.

[6]劉衛(wèi)國，朱鶴榮.水中陰離子表面活性劑的測定[J].環(huán)境科學(xué)，1994，16（2）： 59-62.

[7]趙燕，呂瑞洪，巧麗清.陰離子表面活性劑測定中不同萃取方法的比較[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2002，16（4）：242-244.

[8]袁東，付大友，張新申.陰離子表面活性劑的測定方法及研究進(jìn)展[J].四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，12（18）：4-8.

[9]覃建民，王小杰，楊雪峰，等.亞甲藍(lán)分光光度法測定生活飲用水中陰離子表面活性劑探究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志.2006，16：1185-1186.

[10]方國臻，潘教麥.鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯與季銨鹽型表面活性劑顯色反應(yīng)的研究及應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2000，36（1）：3-4.

（責(zé)編：張宏民）

圖1 SDS的吸收光譜

圖2 SDS標(biāo)準(zhǔn)曲線

繪制十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液與吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程為：A=5.48C-0.0606，R2=0.998，濃度與吸光度成良好的線性關(guān)系（圖2）。

2.2 廢水樣品前處理 分別取15mL宿舍廢水和澡堂廢水于100mL三角瓶中，加入浸漬液50mL，用超聲振蕩器振蕩2min后，用0.2mol/L的NaOH溶液調(diào)pH8～9，于50℃干燥箱中放置10min，取出稍冷，用雙層濾紙過濾，以浸漬液洗滌濾渣3次后，用浸漬液定容至50mL。

2.3 廢水樣品的測定 取廢水濾液50mL，置于100mL分液漏斗中，按上述中的處理方法操作。于最大吸收波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品中SDS的濃度。平行做3組求平均值。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定回收率，取上述已知濃度的宿舍廢水和澡堂廢水樣品各10.0mL，分別加入1.0mL SDS標(biāo)準(zhǔn)液，再按上述處理方法處理混合溶液，處理后于最大吸收波長處測定吸光度，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找出混合溶液的濃度，重復(fù)3次求平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，最后計(jì)算其回收率。

表1 SDS的回收率和精密度

[樣品

名稱＼&樣品濃度（mg/mL）＼&加標(biāo)量（mL）＼&理論濃度（mg/mL）＼&測量濃度（mg/mL）＼&回收率（%）＼&相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）＼&宿舍廢水＼&0.100＼&1.000＼&0.182＼&0.176＼&96.7＼&5.2＼&澡堂廢水＼&0.059＼&1.000＼&0.145＼&0.141＼&97.2＼&2.9＼&]

3 結(jié)論

本文以亞甲藍(lán)為顯色劑測定廢水中十二烷基苯磺酸鈉的濃度，采用外標(biāo)法對宿舍廢水和澡堂廢水進(jìn)行測定，回歸方程線性良好。宿舍廢水和澡堂廢水的回收率分別為96.7%、97.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.2%和2.9%。該方法操作簡便，能夠滿足生活廢水中SDS的測定和分析要求。

參考文獻(xiàn)

[1]虞精明，謝勤美.水中表面活性劑測定方法的研究進(jìn)展[J].中國預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2008，11（9）：11-15.

[2]虞精明，謝勤美，吳愛貞.環(huán)境水樣中表面活性劑的光度分析進(jìn)展[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17：1330-1332.

[3]張麗，楊春霞，劉玉俠.高效液相色譜法測定水環(huán)境中陰離子表面活性劑的探討[J].污染防治技術(shù)，2012，06：56-58.

[4]孟慶玉，葛少林，李偉.熒光法測定生活飲用水及生活污水中的十二烷基苯磺酸鈉[J].環(huán)境與健康雜志，1999，16（2）：112-116.

[5]肖錫林，王永生，李木蘭，等.健那綠共振光散射法測定水中陰離子表面活性劑[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2004，14：290-291.

[6]劉衛(wèi)國，朱鶴榮.水中陰離子表面活性劑的測定[J].環(huán)境科學(xué)，1994，16（2）： 59-62.

[7]趙燕，呂瑞洪，巧麗清.陰離子表面活性劑測定中不同萃取方法的比較[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2002，16（4）：242-244.

[8]袁東，付大友，張新申.陰離子表面活性劑的測定方法及研究進(jìn)展[J].四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，12（18）：4-8.

[9]覃建民，王小杰，楊雪峰，等.亞甲藍(lán)分光光度法測定生活飲用水中陰離子表面活性劑探究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志.2006，16：1185-1186.

[10]方國臻，潘教麥.鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯與季銨鹽型表面活性劑顯色反應(yīng)的研究及應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2000，36（1）：3-4.

（責(zé)編：張宏民）

圖1 SDS的吸收光譜

圖2 SDS標(biāo)準(zhǔn)曲線

繪制十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液與吸光度值的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性回歸方程為：A=5.48C-0.0606，R2=0.998，濃度與吸光度成良好的線性關(guān)系（圖2）。

2.2 廢水樣品前處理 分別取15mL宿舍廢水和澡堂廢水于100mL三角瓶中，加入浸漬液50mL，用超聲振蕩器振蕩2min后，用0.2mol/L的NaOH溶液調(diào)pH8～9，于50℃干燥箱中放置10min，取出稍冷，用雙層濾紙過濾，以浸漬液洗滌濾渣3次后，用浸漬液定容至50mL。

2.3 廢水樣品的測定 取廢水濾液50mL，置于100mL分液漏斗中，按上述中的處理方法操作。于最大吸收波長處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出樣品中SDS的濃度。平行做3組求平均值。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定回收率，取上述已知濃度的宿舍廢水和澡堂廢水樣品各10.0mL，分別加入1.0mL SDS標(biāo)準(zhǔn)液，再按上述處理方法處理混合溶液，處理后于最大吸收波長處測定吸光度，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找出混合溶液的濃度，重復(fù)3次求平均值及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，最后計(jì)算其回收率。

表1 SDS的回收率和精密度

[樣品

名稱＼&樣品濃度（mg/mL）＼&加標(biāo)量（mL）＼&理論濃度（mg/mL）＼&測量濃度（mg/mL）＼&回收率（%）＼&相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）＼&宿舍廢水＼&0.100＼&1.000＼&0.182＼&0.176＼&96.7＼&5.2＼&澡堂廢水＼&0.059＼&1.000＼&0.145＼&0.141＼&97.2＼&2.9＼&]

3 結(jié)論

本文以亞甲藍(lán)為顯色劑測定廢水中十二烷基苯磺酸鈉的濃度，采用外標(biāo)法對宿舍廢水和澡堂廢水進(jìn)行測定，回歸方程線性良好。宿舍廢水和澡堂廢水的回收率分別為96.7%、97.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.2%和2.9%。該方法操作簡便，能夠滿足生活廢水中SDS的測定和分析要求。

參考文獻(xiàn)

[1]虞精明，謝勤美.水中表面活性劑測定方法的研究進(jìn)展[J].中國預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2008，11（9）：11-15.

[2]虞精明，謝勤美，吳愛貞.環(huán)境水樣中表面活性劑的光度分析進(jìn)展[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17：1330-1332.

[3]張麗，楊春霞，劉玉俠.高效液相色譜法測定水環(huán)境中陰離子表面活性劑的探討[J].污染防治技術(shù)，2012，06：56-58.

[4]孟慶玉，葛少林，李偉.熒光法測定生活飲用水及生活污水中的十二烷基苯磺酸鈉[J].環(huán)境與健康雜志，1999，16（2）：112-116.

[5]肖錫林，王永生，李木蘭，等.健那綠共振光散射法測定水中陰離子表面活性劑[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2004，14：290-291.

[6]劉衛(wèi)國，朱鶴榮.水中陰離子表面活性劑的測定[J].環(huán)境科學(xué)，1994，16（2）： 59-62.

[7]趙燕，呂瑞洪，巧麗清.陰離子表面活性劑測定中不同萃取方法的比較[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2002，16（4）：242-244.

[8]袁東，付大友，張新申.陰離子表面活性劑的測定方法及研究進(jìn)展[J].四川理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，12（18）：4-8.

[9]覃建民，王小杰，楊雪峰，等.亞甲藍(lán)分光光度法測定生活飲用水中陰離子表面活性劑探究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志.2006，16：1185-1186.

[10]方國臻，潘教麥.鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯與季銨鹽型表面活性劑顯色反應(yīng)的研究及應(yīng)用[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2000，36（1）：3-4.

（責(zé)編：張宏民）