雷玉成，承 龍，李猛剛，趙 凱

(江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江 212013)

MGH956合金是采用機(jī)械合金化方法制造的氧化物彌散強(qiáng)化(Oxide dispersion strengthened，ODS)高溫合金，利用納米級(jí)的氧化物質(zhì)點(diǎn)(如Y2O3、Al2O3等)對(duì)基體進(jìn)行強(qiáng)化［1-2］，具有耐高溫、耐腐蝕、抗輻照腫脹以及較高的熱物理性能和力學(xué)性能［1-4］.ODS合金被認(rèn)為是最有發(fā)展前途的聚變堆包層材料，是現(xiàn)在開(kāi)發(fā)的堆用結(jié)構(gòu)材料中唯一兼?zhèn)漭椪辗€(wěn)定性和良好高溫強(qiáng)度的材料［5］.目前，國(guó)外學(xué)者對(duì)ODS合金焊接方法的研究主要集中于摩擦焊和攪拌摩擦焊［6-8］，國(guó)內(nèi)淮軍鋒和張勝等對(duì)MGH956合金進(jìn)行了真空電子束焊、氬弧焊、真空釬焊及過(guò)渡液相(TLP)焊研究［9-10］，但包層構(gòu)件獲得良好質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)卻是熔化焊［11］.

鎢極氬弧焊(TIG焊)是一種適用性強(qiáng)的焊接方法，其電弧和熔池可見(jiàn)性好，操作容易掌握，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，焊接質(zhì)量高，因此TIG焊在需要高品質(zhì)焊接的航空工業(yè)中被廣泛應(yīng)用.但早期的研究工作［9-10］表明，MGH956合金TIG焊時(shí)焊縫中密布著大量的氣孔，并且TIG焊會(huì)改變MGH956合金彌散強(qiáng)化相的數(shù)量、尺寸、分布，導(dǎo)致其力學(xué)性能的降低，因此鮮少有關(guān)于MGH956合金TIG焊的研究見(jiàn)諸報(bào)道.

針對(duì)ODS合金TIG焊焊縫中出現(xiàn)增強(qiáng)相顆粒燒損的問(wèn)題，本文以自制的兩種不同的合金粉末作為填充材料，通過(guò)向焊接熔池中加入微量合金元素，原位生成更加穩(wěn)定的新顆粒相，補(bǔ)充焊接過(guò)程中燒損的增強(qiáng)相顆粒，從而提高焊接接頭性能.在相同的焊接參數(shù)下，通過(guò)觀察、對(duì)比兩種不同成分配比的填充材料焊接接頭的組織和性能，研究原位合金化反應(yīng)對(duì)ODS合金MGH956TIG焊的影響.

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)材料MGH956為采用機(jī)械合金化方法制備，并經(jīng)過(guò)軋制加工的氧化物彌散強(qiáng)化合金板材，加工狀態(tài)為經(jīng)過(guò)熱軋、冷軋后在1 350℃進(jìn)行再結(jié)晶退火1 h，板厚為1.3 mm，最大抗拉強(qiáng)度為720 MPa.MGH956合金的化學(xué)成分如表1所示.

表1 MGH956合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

試驗(yàn)使用MW3000逆變?nèi)珨?shù)字化鎢極氬弧焊機(jī)進(jìn)行焊接，焊接電流70 A，焊接電壓12 V，焊接速度1.8 mm/s，鎢極直徑為2.4 mm，采用直流正接，純度為99.9%的氬氣作為保護(hù)氣，氣體流量為8 L/min.焊接過(guò)程中加入兩種不同的填充材料，具體化學(xué)成分如表2所示.基體填充材料的化學(xué)成分與母材相似，含有Cr、Ti、C等元素，并加入了Si元素，在焊接過(guò)程中可能會(huì)發(fā)生一種或幾種原位反應(yīng)生成新的增強(qiáng)相;Al-Fe2O3填充材料在基體填充材料的基礎(chǔ)上再加入了Al跟Fe2O3，按反應(yīng)公式其質(zhì)量配比為1∶3，在TIG焊電弧熱源的作用下，二者將會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的鋁熱反應(yīng)，釋放出大量的熱量，并生成新的增強(qiáng)相顆粒，從而提高焊接接頭性能.

采用線切割方法將MGH956合金加工成70 mm×35 mm×1.3 mm的板材，焊前用150#砂紙對(duì)板材表面進(jìn)行打磨以去除氧化膜，然后用丙酮清洗干凈，焊后沿焊縫橫向制取金相試樣，用LEICADM 2500M正置透反射顯微鏡觀察焊縫形貌，并用10%HNO3+10%HF+80%H2O(體積分?jǐn)?shù))的腐蝕液對(duì)金相進(jìn)行腐蝕，用JEOLJSM 7001F掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)焊縫組織、拉伸斷口進(jìn)行觀察，利用X射線衍射法(XRD)和能譜分析(EDS)進(jìn)行物相鑒定，X射線掃描角度為20°～80°，掃描速度2°/min，拉伸試驗(yàn)在美國(guó)Instron公司生產(chǎn)的萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為1 mm/min，使用維氏顯微硬度計(jì)(HVS-1000)測(cè)試焊縫硬度.

表2 填充材料的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 焊縫形貌分析

圖1(a)為填加基體填充材料時(shí)MGH956合金TIG焊焊縫氣孔分布圖，從圖中可以看到，焊縫與母材之間的界限很明顯，焊縫區(qū)彌散分布著大量的氣孔，總體上看，越靠近焊縫表面氣孔的尺寸就越大.焊縫中氣孔尺寸大多為幾微米到幾十微米，而焊縫表面氣孔最大可達(dá)200～300微米，這主要是由于在焊接過(guò)程中焊縫底部氣泡聚集、長(zhǎng)大，并且上浮至焊縫表面，冷卻凝固時(shí)來(lái)不及逸出的氣泡就殘留在焊縫表面形成大氣孔.

圖1(b)是填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)的焊縫氣孔分布圖.對(duì)比圖1(a)、(b)，可以很明顯的看出，圖1(b)中氣孔的數(shù)量減少，只在焊縫表面以及底部存在密集的氣孔，而焊縫中部只有少量的小氣孔;圖1(b)中氣孔的尺寸也明顯減小，在焊縫中基本上看不到上百微米的大氣孔.

MGH956合金TIG焊縫的氣孔產(chǎn)生與母材本身的制造工藝、氧化物顆粒有關(guān)［8］，由于MGH956合金是采用MA技術(shù)及粉末冶金方法制備的，材料中氣體的含量較高，在TIG焊過(guò)程中熔池溫度很高，基體中所含的氣體會(huì)發(fā)生膨脹和釋放，在凝固過(guò)程中，那些未來(lái)得及釋放的氣泡則被保留，在焊縫中形生了氣孔.而大量彌散分布的氣孔的存在必將會(huì)對(duì)焊接接頭的性能產(chǎn)生不利影響，因此解決MGH956合金TIG焊焊縫中的氣孔問(wèn)題是提高焊縫質(zhì)量的關(guān)鍵因素之一.

在 Al-Fe2O3填充材料的成分中含有 Al、Fe2O3，在TIG焊電弧熱源的作用下，Al跟Fe2O3能夠發(fā)生強(qiáng)烈的鋁熱反應(yīng)(如反應(yīng)式(1)所示)，Al-Fe2O3反應(yīng)系反應(yīng)所能達(dá)到的理論溫度為3 093℃［12］，屬于強(qiáng)放熱反應(yīng).與基體填充材料相比，填加Al-Fe2O3填充材料焊接過(guò)程中，熔池中反應(yīng)發(fā)出了“嗤嗤”的聲音，并伴有少量的火花出現(xiàn).反應(yīng)放出了大量的熱量，使得熔池溫度升高，熔池的流動(dòng)性有所增加，小的氣泡能夠聚集長(zhǎng)大形成大的氣泡，更容易浮出表面;另一方面，大量的放熱延長(zhǎng)了熔池處于液態(tài)的時(shí)間，更有利于氣泡的上浮，使得焊縫內(nèi)氣體含量減少.另外，填充材料中的Si元素能夠起到脫氧和增加熔化金屬、熔渣流動(dòng)性的作用，也能使得焊縫中的孔洞數(shù)量減少.

圖1 填加兩種不同填充材料時(shí)焊縫氣孔分布圖

2.2 焊接接頭組織及增強(qiáng)相顆粒

圖2(a)為填加基體填充材料進(jìn)行TIG原位焊接時(shí)焊縫處的微觀顯微組織的形貌圖.圖中可以看出，焊縫中分布著大量的孔洞以及少量的尺寸較大的白色球狀顆粒，對(duì)球狀顆粒(圖2(a)中箭頭處)進(jìn)行能譜分析(圖2(b))，可以發(fā)現(xiàn)，顆粒成分中除了基體成分Fe、Cr、Ti外，出現(xiàn)了明顯的Y、Al、O的強(qiáng)峰，由此可以分析出這些顆粒物可能是基體中納米級(jí)Al-Y復(fù)合氧化物在電弧的高溫作用下發(fā)生團(tuán)聚所致，這與田耘［13］等研究結(jié)果一致.團(tuán)聚的Al-Y復(fù)合氧化物對(duì)焊縫的彌散強(qiáng)化效果減弱，導(dǎo)致焊縫性能下降;另外，焊縫中出現(xiàn)的孔洞尺寸小于8 μm，大部分孔洞處有團(tuán)聚顆粒(如圖2(a)圓圈處)，經(jīng)分析可知，團(tuán)聚顆粒也是納米級(jí)Al-Y復(fù)合氧化物的團(tuán)聚物，焊縫中孔洞的存在會(huì)削弱焊縫強(qiáng)度.

圖2 填加基體填充材料時(shí)焊縫顯微組織SEM形貌及EDS能譜分析

圖3為填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)焊縫區(qū)域的微觀組織照片.

圖3 填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)焊縫SEM形貌

與圖2對(duì)比可以看出，焊縫中黑色的孔洞數(shù)量及尺寸大小變化不大，雖然也能看到白色的聚集物顆粒(圖3方框處)，但在圖2中觀察到的尺寸較大的白色球狀顆?；緵](méi)有出現(xiàn).焊縫中出現(xiàn)了大量的細(xì)小的顆粒，并彌散分布在焊縫區(qū)域內(nèi)，分別對(duì)圖3中箭頭指向的圓圈處顆粒進(jìn)行EDS能譜分析(圖4)，并結(jié)合X射線衍射分析結(jié)果(圖5)可知，細(xì)小的顆粒是 YAlO3、TiC以及Al2O3等新生的增強(qiáng)相顆粒，這些細(xì)小顆粒的尺寸小于1 μm，其彌散、均勻的分布在焊縫區(qū)域，補(bǔ)充了部分基體損失的納米級(jí)增強(qiáng)顆粒，提升了接頭的性能.

填加Al-Fe2O3填充材料進(jìn)行TIG原位焊接時(shí)，在電弧熱的作用下，填充材料中的 Al跟Fe2O3發(fā)生了強(qiáng)烈的鋁熱反應(yīng)，反應(yīng)放出大量熱量的同時(shí)，生成了Al2O3增強(qiáng)相顆粒.Al2O3顆粒具有優(yōu)良的耐磨、抗腐蝕、抗氧化及耐高溫的性能，其彌散分布于鐵基體中，使得焊接接頭的力學(xué)性能得到顯著改善.基體中以及填充材料中的Ti元素與C元素發(fā)生原位反應(yīng)生成了TiC增強(qiáng)顆粒，TiC是高熔點(diǎn)且穩(wěn)定的增強(qiáng)顆粒，起到對(duì)基體增強(qiáng)的作用，有利于焊縫金屬性能的提高.

圖5為填加Al-Fe2O3填充材料進(jìn)行TIG焊接時(shí)焊縫X射線衍射圖，可以看出，熔池體系內(nèi)加入了Al、Fe2O3、Ti等合金元素后，焊縫中原位生成了Al2O3、TiC，YAlO3相.焊接熔池中可能發(fā)生的反應(yīng)以及各個(gè)反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)如下(單位:△G/(J·mol-1)):

圖4 填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)焊縫顆粒SEM圖及EDS能譜分析

圖5 填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)焊縫X射線衍射圖

在TIG焊接條件下，焊接電弧溫度可達(dá)8 000～10 000 K，焊接電弧的高溫可足以使上述反應(yīng)充分進(jìn)行，并達(dá)到平衡.在焊接熔池的高溫下，以上各反應(yīng)的△G均為負(fù)值，這說(shuō)明(2)、(3)可以順利進(jìn)行.在X射線衍射圖中并未發(fā)現(xiàn)Cr的碳化物，這是因?yàn)閺?qiáng)碳化物形成元素Ti優(yōu)先與C生成TiC，導(dǎo)致焊縫中C含量降低，抑制了Cr的碳化物生成.

早期的研究工作表明［14］，Y2O3跟 Al2O3的反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的多相反應(yīng).反應(yīng)過(guò)程如下所示:

Y2O3在高溫下通過(guò)(4)式反應(yīng)，分解為氣態(tài)的釔原子和氧原子，使電弧氣氛中含有稀土釔原子和氧原子，這些活性原子很容易吸附于液態(tài)金屬表面而擴(kuò)散到熔池中.隨著溫度升高，Y3+和Al3+由于熔池的流動(dòng)而發(fā)生相互的擴(kuò)散，生成了Y4Al2O9(反應(yīng)式5)，而 Y4Al2O9與 Al2O3進(jìn)一步反應(yīng)生成YAlO3(反應(yīng)式6).反應(yīng)式(5)和反應(yīng)式(6)的反應(yīng)焓分別為-6.3 和-23.5 kJ/mol［15］，都滿足合成反應(yīng)進(jìn)行的熱力學(xué)先決條件，但YAlO3的形成焓明顯低于Y4Al2O9的形成焓，因此，在熔池的冶金反應(yīng)體系中，YAlO3是反應(yīng)合成的更加穩(wěn)定的產(chǎn)物.與填加基體填充材料時(shí)團(tuán)聚的Al-Y復(fù)合氧化物不同，通過(guò)原位反應(yīng)生成的YAlO3顆粒細(xì)小，具有良好的熱穩(wěn)定性，抗氧化，抗高溫蠕變性能好，均勻彌散的分布于焊縫基體中，能夠有效的提高焊接接頭性能.

2.3 焊接接頭抗拉強(qiáng)度分析

分別對(duì)填加基體填充材料以及填加Al-Fe2O3填充材料進(jìn)行TIG原位焊時(shí)得到的焊接接頭進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸試樣參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 228-2002制取，室溫下在Instron電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為1 mm/min，拉伸結(jié)果如表3所示.

表3 接頭抗拉強(qiáng)度 MPa

由表3可以看出填加與母材成分相近的基體填充材料時(shí)，焊縫的抗拉強(qiáng)度相對(duì)較低，僅為母材強(qiáng)度的58.5%，這主要是由于填加基體填充材料進(jìn)行TIG焊時(shí)，焊接接頭處布滿了大量的氣孔，氣孔尺寸較大，最大的可達(dá)200～300微米，對(duì)接頭強(qiáng)度產(chǎn)生不利影響.同時(shí)TIG焊過(guò)程中的高溫使得原來(lái)均勻分布的納米級(jí)增強(qiáng)顆粒發(fā)生長(zhǎng)大、聚集，團(tuán)聚成粗大的Al-Y復(fù)合氧化物，減少了納米級(jí)增強(qiáng)顆粒的數(shù)目，使彌散強(qiáng)化效果減弱，并且焊縫中沒(méi)有新的增強(qiáng)相產(chǎn)生，因此抗拉強(qiáng)度出現(xiàn)大幅下降.

填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)，焊縫的抗拉強(qiáng)度比填加基體填充材料進(jìn)行焊接的抗拉強(qiáng)度有了大幅提高，達(dá)到了 578 MPa，為母材強(qiáng)度的 80.3%.Al-Fe2O3填充材料中所含的Al和Fe2O3在TIG焊電弧熱源的作用下發(fā)生強(qiáng)烈的鋁熱反應(yīng)，不僅放出了大量的熱量，使得焊縫處的氣孔明顯減少，而且原位生成了新的增強(qiáng)相顆粒 Al2O3、TiC以及YAlO3，這些細(xì)小的增強(qiáng)相顆粒彌散的分布在焊縫基體中，增強(qiáng)了對(duì)基體的強(qiáng)化，從而提高了焊縫金屬的力學(xué)性能.

在拉伸試驗(yàn)中，各個(gè)試樣均在焊縫熔合區(qū)發(fā)生斷裂.利用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拉伸試樣的斷口形貌，如圖6所示.圖6(a)所示為填加基體填充材料進(jìn)行TIG焊時(shí)的拉伸斷口形貌圖，斷口呈明顯的河流狀花樣，為脆性穿晶解理斷裂，而且斷面上可以明顯的看到很多幾微米大小的孔洞.填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)，斷口也呈河流狀花樣，整體上仍為脆性斷裂，但出現(xiàn)了少量的韌窩，而且斷面上孔洞數(shù)量大為減少，尺寸也較為減小，這也是其焊縫抗拉強(qiáng)度較高的原因之一.

圖6 焊縫拉伸斷口SEM形貌

2.4 焊接接頭硬度分析

硬度測(cè)試使用維氏顯微硬度計(jì)對(duì)焊接接頭橫截面進(jìn)行測(cè)試，試驗(yàn)力為9.8 N，加載時(shí)間15 s，按如下順序“焊縫中心金屬→熱影響區(qū)→母材”依次打點(diǎn)測(cè)試顯微硬度，打點(diǎn)的平均間隔0.5 mm，結(jié)果如圖7所示.

圖7 焊接接頭顯微硬度曲線

在焊接熱循環(huán)和不同成分的填充材料的共同作用下，焊接接頭的硬度分布是不均勻的，由圖7可知，填加不同填充材料時(shí)焊縫中心的顯微硬度都低于母材，但填加Al-Fe2O3填充材料時(shí)測(cè)得的焊縫中心的顯微硬度比填加基體填充材料的焊縫硬度高.這是由于填加Al-Fe2O3填充材料進(jìn)行TIG原位焊時(shí)，原位生成新的增強(qiáng)相顆粒，彌散分布于焊縫金屬中，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，會(huì)導(dǎo)致固溶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化，另一方面新生的增強(qiáng)相顆粒自身的硬度很高(如TiC的顯微硬度為3 200 HV50g)，因此焊縫的硬度相對(duì)提高.

3 結(jié)論

1)填加與母材成分相似的基體填充材料時(shí)，焊縫處密布著大量尺寸較大的氣孔，焊縫中的彌散強(qiáng)化相明顯團(tuán)聚粗化、數(shù)量減少，導(dǎo)致焊縫性能下降，抗拉強(qiáng)度僅為母材的58.5%.

2)填加Al-Fe2O3填充材料進(jìn)行TIG焊時(shí)，焊縫處氣孔數(shù)量明顯減少，氣孔尺寸也較為減小.

3)Al-Fe2O3填充材料中的Al和 Fe2O3在TIG焊電弧熱的作用下發(fā)生了強(qiáng)烈的鋁熱反應(yīng)，原位生成了Al2O3、TiC以及YAlO3等新的增強(qiáng)相顆粒.

4)填加Al-Fe2O3填充材料進(jìn)行TIG焊時(shí)，焊縫處硬度提高，并且接頭抗拉強(qiáng)度為578 MPa，達(dá)到了母材強(qiáng)度的80.3%.

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