寧夏食品藥品檢驗所 寧夏 銀川 750004

人參健脾片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

張罡齊喜紅王慶

寧夏食品藥品檢驗所 寧夏 銀川 750004

目的：建立人參健脾片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜方法鑒別處方中的人參、當(dāng)歸、草豆蔻藥材。結(jié)果薄層色譜分離度較好，專屬性強(qiáng)，斑點清晰，背景無干擾。結(jié)論所建立的薄層方法簡便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)?？捎行Э刂迫藚⒔∑⑵馁|(zhì)量。

人參健脾片；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；人參；當(dāng)歸；草豆蔻；甘草；薄層色譜

人參健脾片是由人參、當(dāng)歸、草豆蔻等17味中藥制成的片劑，具有補(bǔ)氣健脾，開胃消食的作用[1]。為了控制藥品質(zhì)量，保證臨床用藥的安全性和有效性，我們建立了用薄層色譜法鑒別本品中人參、當(dāng)歸、草豆蔻藥材的方法。實驗結(jié)果表明，構(gòu)建人參健脾片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的方法簡便，具有很強(qiáng)的準(zhǔn)確性和專屬性，對本品的質(zhì)量控制非常的好。

1.所選材料

梅特勒-托利多XS-205電子天平。人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Re對照品，人參、當(dāng)歸、草豆蔻對照藥材，均由中國生物制品檢定院提供。樣品為河北百善制藥有限公司生產(chǎn)，批號為120211、1202132，浙江維康藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，批號20100809。試劑均為分析純。

2.薄層色譜鑒別

2.1 人參的薄層鑒別

提取本產(chǎn)品大約5片，去掉外皮，將其研細(xì)，加入乙醚20ml，進(jìn)行超聲30min，過濾，在藥渣中加入甲醇40ml，進(jìn)行水浴回流操作30min，過濾，將濾液進(jìn)行蒸干，然后將殘渣加水20ml使其溶解，用水飽和的正丁醇振搖3次，每次20ml，然后，合并正丁醇液體，用氨試液20ml洗滌3次，去掉氨試液，再用正丁醇飽和的水每次20ml洗滌3次，待正丁醇液體蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解后作為供試品溶液。另取1g人參對照藥材，采用同樣的方法，做成對照藥材溶液。再取適量人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和人參皂苷Re對照品加入甲醇，研制成1ml含1mg的混合液。根據(jù)處方除去人參的陰性樣品5g，同樣的方法配制成陰性樣品溶液。分別吸取上述溶液各4μl，滴于同一硅膠G薄層板上，控制溫度在10°C以下，比例按照三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液進(jìn)行展開，取出，然后晾干，噴以硫酸乙醇溶液，在105°C下加熱，直至斑點顯色清晰，放在日光下和紫外燈下檢視。其中，供試品色譜中，對照藥材和對照品色譜同一位置，顯示出相同顏色的斑點，重現(xiàn)率很高，陰性無干擾性。詳情請參照圖1.

1 2 3 4 5 6

1-3不同批號的樣品 4.人參對照藥材 5.人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和人參皂苷Re混合對照品溶液6.陰性對照溶液

2.2 當(dāng)歸的薄層鑒別

取本品5片，除去包衣，研細(xì)，加乙醚20ml，超聲30分鐘，濾過，藥渣備用，濾液揮干，殘渣加乙醚1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。取按處方除去當(dāng)歸的陰性樣品5g，同法制成陰性樣品溶液。吸取上述溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與當(dāng)歸對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，且重現(xiàn)性良好，陰性無干擾。見圖2。

1 2 3 4 5

1-3不同批號的樣品 4當(dāng)歸對照藥材 5.缺當(dāng)歸陰性對照溶液

2.3 草豆蔻的薄層鑒別

提取本產(chǎn)品大約5片，去掉外皮，將其研細(xì)，加入乙醚20ml，超聲操作30min，對其進(jìn)行過濾，將藥渣留作備用，濾液自然揮發(fā)，在殘渣中加入1ml乙醚液體，使其溶解作為供試品溶液。另取0.5g草豆蔻對照藥材，采用同樣的方法配制成對照藥材溶液。根據(jù)處方除掉草豆蔻的陰性樣品3g，采用同樣的方法配制成陰性樣品溶液。對上述配置好的溶液各吸取10?l，分別放在同一硅膠G薄層板上，按照環(huán)己烷-丙酮 10:3的比例將其展開，并提取出來晾干，噴以5%香草醛硫酸，將其加熱，溫度控制在105°C，直至薄層板上出現(xiàn)清晰的顯色點，放在日光下檢視。供試品色譜中，與對照藥材相同的位置處，顯示出同種顏色的主斑點，重現(xiàn)率很高，陰性不具有干擾性。具體詳情見圖3。

1 2 3 4 5

1-3不同批號的樣品 4.草豆蔻對照藥材溶液 5.陰性對照溶液

3.討論

3.1 人參健脾片收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十冊，原標(biāo)準(zhǔn)中未建立人參、當(dāng)歸等藥材的薄層鑒別項，為了更好地控制藥品質(zhì)量，保證用藥的安全性和有效性，因此本文經(jīng)過實驗摸索，建立了本文的定性檢測方法，結(jié)果表明所建立方法簡便、可行，有利于結(jié)果的判斷，可以作為質(zhì)量控制方法。

3.2 經(jīng)查閱文獻(xiàn)[2-5]，對人參,當(dāng)歸等藥材進(jìn)行了試驗摸索，建立了本文的鑒別方法，并對所建立方法進(jìn)行了方法學(xué)驗證，結(jié)果表明所建立方法專屬性強(qiáng)，操作簡便，重現(xiàn)性良好，可以作為人參健脾片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[2]國家藥典委員會.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[M].中藥成方制劑第十冊.

[3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

[4]王淑紅，宋瀟瀟，熊英.人參健脾片的薄層色譜鑒別 [J].中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用.2008，(18)：21-22.

[5]李凱，徐秀珍.人參健脾丸的薄層色譜鑒別研究 [J].寧夏醫(yī)科大學(xué)學(xué)報.2011，(08)：799-800.

R286.0

B

1009-6019(2014)12-0321-02