趙宇明

（大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，遼寧大連 116021）

碘量法快速測(cè)定白酒中的氰化物

趙宇明

（大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，遼寧大連 116021）

摘 要：研究了在適合的酸堿度條件下，以淀粉作為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定白酒中氰化物的快速測(cè)定方法。該法最低檢出濃度為0.10 mg/L。

關(guān)鍵詞：碘量法；氰化物；快速測(cè)定；白酒

氰化物是嚴(yán)重危害食品安全的劇毒化合物，是酒類檢測(cè)中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。白酒包括蒸餾酒和配制酒，白酒中氰化物主要來源于木薯等野生植物原料，酒中氰化物的含量較高，一般谷物原料酒中氰化物的含量很低。測(cè)定白酒中的氰化物的方法一般有化學(xué)分析法[1-3]、光譜法[4-7]、色譜法[8-9]、電化學(xué)方法[10-11]及其他方法[12]等。本方法采用淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定白酒中氰化物，簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，結(jié)果滿意。

1 試驗(yàn)部分

1.1 原理

碘分子為非極性分子，在乙醇中的溶解度要遠(yuǎn)高于其在水中的溶解度。在弱堿性溶液中（pH=8），CN-與I3-發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成CNI和I-，溶液顯淺黃色。以淀粉溶液作為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣，形成碘與淀粉包合物，溶液呈藍(lán)色，過量的碘溶液可以將藍(lán)色褪去。根據(jù)碘標(biāo)液的用量計(jì)算氰化物的含量。本方法最低檢出濃度為0.10 mg/L。

1.2 主要試劑和儀器

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取6.50 g碘和17.50 g碘化鉀，溶解于100 mL高純水中，定容至500 mL棕色容量瓶中，搖勻后避光保存，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度按國標(biāo)GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》進(jìn)行標(biāo)定；CN-溶液：5.0 mg/mL，稱取0.833 0 g分析純氰化鉀溶解于高純水中，并稀釋定容至100 mL，此溶液可以用滴定法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，用時(shí)稀釋為0.1 mg/mL的工作液；優(yōu)級(jí)純無水乙醇；高純水。

HM-120型電子天平：廣州東華科學(xué)儀器有限公司；25 mL棕色滴定管、100 mL及500 mL棕色容量瓶：天津市天玻玻璃儀器有限公司。

1.3 方法

準(zhǔn)確吸取一定量的白酒樣品，加入10%NaHCO3溶液5.0 mL調(diào)節(jié)酸堿度，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，迅速加入1%淀粉溶液適量，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，同時(shí)出現(xiàn)酒紅色為終點(diǎn)，記錄體積數(shù)V1。同時(shí)，用優(yōu)級(jí)純無水乙醇和高純水配制相應(yīng)濃度的酒樣，按同樣操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。

計(jì)算公式：

式中：C為樣品中CN-濃度，mg/L；C0為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，（mol/L）；V0為滴定空白時(shí)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1為滴定白酒樣品時(shí)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V為白酒樣品的體積，mL；26.02為消耗1 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于CN-的摩爾質(zhì)量，（g/mol）。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的精密度試驗(yàn)

分別精確量取具有代表性的4種酒樣適量，每種酒各取8份，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，4種酒樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3～4.2之間（見表1）。

表1 方法的精密度試驗(yàn)（n=8）Table 1 The precision tests of the method

2.2 方法的精密度試驗(yàn)

選取有代表性的上述酒樣，每份精確量適量，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL，按試驗(yàn)方法測(cè)定加標(biāo)回收率。結(jié)果表明，平均回收率為100.4%（見表 2）。

表2 方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)Table 2 The accuracy tests of the method

2.3 兩種方法的試驗(yàn)結(jié)果比較

對(duì)不同品種的蒸餾酒和配制酒按照碘量法與異煙酸-吡唑啉酮法[5]分別進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，p＞0.05，兩者無明顯差異，說明碘量法的檢驗(yàn)結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的（見表3）。

表3 兩種方法的試驗(yàn)結(jié)果比較Table 3 Comparison tests results of two methods mg/L

續(xù)表3 兩種方法的試驗(yàn)結(jié)果比較Continue table 3 Comparison tests results of two methodmsg /L

3 結(jié)論

通過上述的試驗(yàn)結(jié)果表明，運(yùn)用碘量法測(cè)定蒸餾酒和配制酒中的氰化物含量，操作簡(jiǎn)單、靈敏、快速，精密度與準(zhǔn)確度較好，完全可以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)[13]的衛(wèi)生指標(biāo)要求，可以獲得滿意的結(jié)果。

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Cyanide Rapid Determination in Liquor through Iodometric Method

ZHAO Yu-ming
（Dalian Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Dalian 116021，Liaoning，China）

Abstract：In suitable pH condition，studied cyanide rapid determination method in liquor used iodine standard solution titration with starch as indicator.The minimum detection concentration was 0.10 mg/L.

Key words：iodometry； cyanides； rapid determination； liquor

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2014.06.024

趙宇明（1977—），男（漢），工程師，研究生，研究方向：分析化學(xué)。

2013-01-02