肖霞 曹俊凱

牡丹皮中丹皮酚的薄層層析鑒別

肖霞 曹俊凱

目的 建立牡丹皮的薄層鑒別方法。方法 以薄層色譜法鑒別。結(jié)果 此法操作簡(jiǎn)單,專(zhuān)屬性強(qiáng), 重現(xiàn)性好, 檢出斑點(diǎn)清楚。結(jié)論 該法可作牡丹皮的質(zhì)量控制方法之一。

牡丹皮;薄層色譜法

丹皮酚是牡丹皮主要揮發(fā)性成分之一, 是一種小分子酚類(lèi)化合物, 化學(xué)名2-羥基-4-甲氧基苯乙酮, 為白色或微黃色有光澤的針狀結(jié)晶, 熔點(diǎn)49～51℃, 氣味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇, 在熱水中溶解, 不溶于冷水。丹皮酚可吸收UV光, 在硅膠GF254薄層板上形成暗斑, 用對(duì)照藥材與對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照, 可起到鑒別牡丹皮中丹皮酚的作用。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 雙槽層析缸、玻璃板10 cm×10 cm(厚3 mm)、2 μl毛細(xì)管、 研缽、50 ml噴霧瓶、電吹風(fēng)、電子天平、三用紫外線(xiàn)分析儀。

1.2 試劑 牡丹皮藥材、丹皮酚對(duì)照品。

2 定性鑒別

2.1 硅膠GF254薄板的制作 稱(chēng)取硅膠GF254 1份與3份0.3%的羥甲基纖維素鈉放入研缽中, 研勻, 倒入涂布器中,進(jìn)行涂布(厚度為0.25～0.5 mm), 取下涂好薄層的玻璃板, 于溫室下, 置水平臺(tái)上晾干, 于110℃烘30 min, 冷卻后放入干燥器中備用。

2.2 供試品制備 取本品粉末1 g, 加乙醚10 ml, 密塞, 振搖10 min, 濾過(guò), 濾液揮干, 殘?jiān)颖? ml使溶解, 作為供試品溶液。

2.3 對(duì)照品制備 取丹皮酚對(duì)照品, 加丙酮制成每1 ml含2 mg的溶液, 作為對(duì)照品溶液。

2.4 點(diǎn)樣 用毛細(xì)管吸取上述兩種溶液各10 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上。

2.5 展開(kāi) 以環(huán)己烷-乙酸乙酯(3：1)為展開(kāi)劑, 上行展開(kāi),其展距5～7 cm, 取出, 晾干。

2.6 顯色 噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液, 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。

2.7 檢視 供試品色譜中, 在與丹皮酚對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的藍(lán)褐色斑點(diǎn)。見(jiàn)圖1。

圖1 1為牡丹酚；2～5為牡丹皮

3 小結(jié)

采用薄層色譜法對(duì)牡丹皮中丹皮酚進(jìn)行了鑒別, 具有簡(jiǎn)便、靈敏、穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn), 通過(guò)層析條件的選擇, 得到專(zhuān)屬性強(qiáng)的結(jié)果。中藥制劑在薄層鑒別時(shí), 宜以其中有效成分與處方中對(duì)照藥材相結(jié)合為指標(biāo)。

［1］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部).2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2005(418): 177.

［2］ 呂武清, 龍新華.中成藥中的薄層色譜鑒別.北京：人民衛(wèi)生出版社, 2007:10-30, 123, 215-232.

［3］ 李順祥, 陽(yáng)新春, 楊驚宇.老白靈片的薄層鑒別.湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào), 1997, 3(5):26-27.

2014-05-23］

463000 河南駐馬店市第一人民醫(yī)院藥劑科