肖霞 曹俊凱

牡丹皮中丹皮酚的薄層層析鑒別

肖霞 曹俊凱

目的 建立牡丹皮的薄層鑒別方法。方法 以薄層色譜法鑒別。結(jié)果 此法操作簡單,專屬性強, 重現(xiàn)性好, 檢出斑點清楚。結(jié)論 該法可作牡丹皮的質(zhì)量控制方法之一。

牡丹皮;薄層色譜法

丹皮酚是牡丹皮主要揮發(fā)性成分之一, 是一種小分子酚類化合物, 化學(xué)名2-羥基-4-甲氧基苯乙酮, 為白色或微黃色有光澤的針狀結(jié)晶, 熔點49～51℃, 氣味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇, 在熱水中溶解, 不溶于冷水。丹皮酚可吸收UV光, 在硅膠GF254薄層板上形成暗斑, 用對照藥材與對照品進(jìn)行對照, 可起到鑒別牡丹皮中丹皮酚的作用。

1 儀器與試劑

1.1 儀器 雙槽層析缸、玻璃板10 cm×10 cm(厚3 mm)、2 μl毛細(xì)管、 研缽、50 ml噴霧瓶、電吹風(fēng)、電子天平、三用紫外線分析儀。

1.2 試劑 牡丹皮藥材、丹皮酚對照品。

2 定性鑒別

2.1 硅膠GF254薄板的制作 稱取硅膠GF254 1份與3份0.3%的羥甲基纖維素鈉放入研缽中, 研勻, 倒入涂布器中,進(jìn)行涂布(厚度為0.25～0.5 mm), 取下涂好薄層的玻璃板, 于溫室下, 置水平臺上晾干, 于110℃烘30 min, 冷卻后放入干燥器中備用。

2.2 供試品制備 取本品粉末1 g, 加乙醚10 ml, 密塞, 振搖10 min, 濾過, 濾液揮干, 殘渣加丙酮2 ml使溶解, 作為供試品溶液。

2.3 對照品制備 取丹皮酚對照品, 加丙酮制成每1 ml含2 mg的溶液, 作為對照品溶液。

2.4 點樣 用毛細(xì)管吸取上述兩種溶液各10 μl, 分別點于同一硅膠GF254薄層板上。

2.5 展開 以環(huán)己烷-乙酸乙酯(3：1)為展開劑, 上行展開,其展距5～7 cm, 取出, 晾干。

2.6 顯色 噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液, 加熱至斑點顯色清晰。

2.7 檢視 供試品色譜中, 在與丹皮酚對照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的藍(lán)褐色斑點。見圖1。

圖1 1為牡丹酚；2～5為牡丹皮

3 小結(jié)

采用薄層色譜法對牡丹皮中丹皮酚進(jìn)行了鑒別, 具有簡便、靈敏、穩(wěn)定的優(yōu)點, 通過層析條件的選擇, 得到專屬性強的結(jié)果。中藥制劑在薄層鑒別時, 宜以其中有效成分與處方中對照藥材相結(jié)合為指標(biāo)。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部).2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2005(418): 177.

［2］ 呂武清, 龍新華.中成藥中的薄層色譜鑒別.北京：人民衛(wèi)生出版社, 2007:10-30, 123, 215-232.

［3］ 李順祥, 陽新春, 楊驚宇.老白靈片的薄層鑒別.湖南中醫(yī)藥導(dǎo)報, 1997, 3(5):26-27.

2014-05-23］

463000 河南駐馬店市第一人民醫(yī)院藥劑科