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        溫通止痛貼中黃芩苷含量的測定*

        2014-08-29 05:45:34陳浩何小女鄧運明萬元泰
        江西中醫(yī)藥大學學報 2014年3期

        ★ 陳浩 何小女 鄧運明 萬元泰

        (1.江西省中醫(yī)院 江西 南昌 330006 ;2.江西中醫(yī)藥大學 江西 南昌 330004)

        眾所周知[1,2]臨床治療中,類風濕性關節(jié)炎、風濕性關節(jié)炎、骨性關節(jié)炎等癥多年來一直都屬于疑難雜癥,尤其在臨床上使用中成藥治愈更是收效甚微。本院鄧運明教授[3]結合多年來臨床實踐經驗自主研發(fā)的溫通止痛貼劑采用中醫(yī)疏通經絡、祛除寒濕痹痛的機制,治療類風濕性關節(jié)炎、風濕性關節(jié)炎、骨性關節(jié)炎等癥臨床治療效果顯著。為控制其質量,保證臨床用藥安全、有效,有必要對溫通止痛貼質量標準再進行深入研究,因此采用HPLC法對溫通止痛貼中黃芩苷的含量進行測定。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器 電子天平BS 124S(北京賽多利斯儀器);超聲波清洗器DL360B(上海之信儀器有限公司);微型植物試樣粉碎機KN-500型(長沙康寧電子科技有限公司);恒溫鼓風干燥箱DHG-9070A 型(上海精宏實驗設備有限公司);安捷倫1260。

        1.2 試劑 黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110715-201117);色譜甲醇;水為超純水,其余實驗所用化學試劑均為分析純試劑。

        1.3 色譜條件 色譜柱:C18安捷倫液相色譜柱(4.6mm×150mm,5μm);流動相:甲醇: 0.125%磷酸(47∶53);檢測波長:278nm;流速:1mL/min;柱溫: 30℃。

        2 含量的測定[4-10]

        2.1 黃芩苷對照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對照品9.7mg于50mL量瓶中,加適量甲醇使溶解,用甲醇定容至刻度,搖勻,超聲10min,過微孔濾頭于小瓶,即得儲備液。

        2.2 供試品溶液的制備 刮取溫通藥膏50g于研缽中,研勻,精密稱定5g于圓底燒瓶中。分別加入75%乙醇150,100mL于水浴(85℃)中回流提取兩次,每次40min,放冷、濾過,合并濾液,置分液漏斗中,用石油醚(60~90℃)萃取三次,棄去醚液,蒸干,殘渣用甲醇定量轉移至25mL量瓶中作為母液,加甲醇至刻度,搖勻。精密吸取母液5mL于25mL量瓶中,用甲醇定容,超聲10min,過微孔濾頭,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。精密吸取黃芩苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含58.2μg的溶液,作為對照品溶液。

        2.3 線性關系的考察 精密取儲備液取1, 2, 3, 5, 7mL溶解于5個10mL量瓶中,取甲醇稀釋至刻度,搖勻,超聲10min,以儲備液及稀釋的五個濃度的黃芩苷溶液建立標準曲線,每次進樣量10μL,以對照品進樣量為橫坐標X,峰面積為縱坐標Y繪制標準曲線,求得回歸方程:Y=31939X-74.533,r=0.9997(n=6)。結果表明:黃芩苷在進樣量0.194~1.94μg范圍內,進樣量與峰面積呈良好線性關系。

        2.4 陰性干擾試驗 取陰性樣品適量,按2.2項供試品方法制成陰性對照溶液。按照上述色譜條件,分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各10μL注入色譜儀中,記錄色譜圖如下。結果表明:在與黃芩苷對照品色譜相應的位置上無色譜峰出現(xiàn),方中其他組分對測定結果無影響。

        2.5 精密度試驗 精密吸取2.2項的對照品溶液連續(xù)進樣6次,每次進樣10μL,測得精密度RSD% =1.92%,表明儀器精密度良好。

        2.6 重復性考察 取同一批號樣品6份,按供試品溶液制備方法制備的樣品溶液,各進樣10μL記錄峰面積,結果RSD%為1.56%,說明本方法重復性好。

        2.7 穩(wěn)定性實驗 精密吸取同一份供試品溶液10μL分別于0, 1, 4, 7, 10 ,12 h注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測定其峰面積積分值,結果其RSD為1.67%。實驗結果表明供試品溶液在12 h內測定穩(wěn)定性良好。

        2.8 回收率實驗 采用加樣回收法,精密稱定已知含量的本品2.5g,共6份,精密加入對照品溶液5mL(0.7732mg/mL),依“供試品溶液的制備”法制成供試品溶液,測定,計算回收率,結果見表1。

        表1 加樣回收率試驗結果

        2.9 樣品測定 取本品三批樣品(20121025、20121122、20121205),按2.2供試品方法制備溶液,按含量測定方法測定,用外標法計算供試品黃芩苷的含量,結果分別為1.408mg/g、1.436mg/g、1.422mg/g。

        3 討論

        3.1 取樣品在200~350 nm波長范圍內進行掃描,在278 nm處有最大吸收,故選擇278 nm為檢測波長。

        3.2 本實驗采用高效液相色譜法對溫通止痛貼中黃芩苷含量進行測定,結果表明該方法簡單、有效,具有良好的準確性與重現(xiàn)性且測定中無陰性干擾。通過對HPLC方法學的摸索為下一步固本顆粒質量標準的進一步完善提供了精確、合理的科學依據(jù)。

        [1]蔡雄,周華,劉良,等.類風濕性關節(jié)炎的中醫(yī)臨床治療研究概況[J]. 中華中醫(yī)藥雜志,2005,20(5):309-311.

        [2]許岳,周臨東,謝林.骨性關節(jié)炎中藥治療相關作用機制的研究進展[J]. 中醫(yī)藥信息,2011,28(2):114-117.

        [3]陳浩,鄧運明,王曉躍.溫通止痛貼臨床作用的研究[J]. 江西中醫(yī)學院學報,2012,24(3):51-53.

        [4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典﹒一部[S]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010,282-283.

        [5]于世林.高效液相色譜方法及應用[M]. 北京:化學工業(yè)出版社,2004.

        [6]江西省食品藥品監(jiān)督管理局.江西省中藥飲片炮制規(guī)范[S]. 上海:上??茖W技術出版社,2008.

        [7]張瑗惠、臧恒昌. HPLC法測定紅杏止咳合劑中黃芩苷的含量[J]. 齊魯藥事,2012,31(10):579-580.

        [8]劉利敏,胡譯方. HPLC法同時測定葛根芩連片中黃芩苷和葛根素的含量[J]. 安徽醫(yī)藥,2012,16(11):1 598-1 599.

        [9]叢彩娟,李桂榮. HPLC法測定外用應急軟膏中黃芩苷的含量[J]. 齊魯藥事,2010,29(8):470-471.

        [10]曹繼軍. HPLC法測定外用應急軟膏中黃芩苷的含量[J]. 中草藥,2006,37(10) :1 511-1 512.

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