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        微納柔性制造與印刷電子材料

        2014-08-29 04:37:06劉艷花周小紅方宗豹浦東林朱鵬飛陳林森
        中國材料進(jìn)展 2014年3期
        關(guān)鍵詞:光刻圖形化導(dǎo)電

        劉艷花, 申 溯, 周小紅, 方宗豹, 浦東林, 朱鵬飛, 陳林森

        (1. 蘇州大學(xué)教育部“2011計(jì)劃”納米科技協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇 蘇州 215006)(2.蘇州蘇大維格光電科技股份有限公司,江蘇 蘇州215026)

        1 前 言

        通過微納制造在聚合物基底上實(shí)現(xiàn)新型光電子器件,具有柔性、超薄、低成本、環(huán)保和大面積的優(yōu)點(diǎn)。在柔性光電子器件中,材料與微納米界面結(jié)構(gòu)相結(jié)合,能夠滿足不同功能需要的新特性,如在電學(xué)上具有低方阻導(dǎo)電、超大容量電容儲電等作用,在光子學(xué)上,則能實(shí)現(xiàn)對光子位相、偏振等參量的調(diào)制和變換,可產(chǎn)生許多宏觀結(jié)構(gòu)難以實(shí)現(xiàn)的新現(xiàn)象和新功能。例如,惠普實(shí)驗(yàn)室等課題組研究了超薄三維顯示方法[1],通過亞像素納米結(jié)構(gòu)的組合,通過電子束光刻和納米壓印制作了實(shí)際樣品,形成25個視角通道(Channel)的裸眼3D顯示器,該工作發(fā)表在2013年4月的Nature雜志上,受到國際同行的高度評價。英國劍橋大學(xué)卡文迪許實(shí)驗(yàn)室的課題組通過在微透鏡表面上蒸鍍11層介質(zhì)層,實(shí)現(xiàn)了蝴蝶翅膀仿生納米結(jié)構(gòu)色[2]。斯坦福大學(xué)Cui Yi教授課題組提出了一種納米槽型網(wǎng)狀透明導(dǎo)電膜,方阻值僅為2 Ω/□,比其它類型的透明導(dǎo)電膜導(dǎo)電性能(氧化銦錫,Indium Tin Oxide,ITO)提高了幾個數(shù)量級,而其在可見光波段透過率仍達(dá)90%以上,表現(xiàn)出良好的機(jī)械性能[3]。這些有重大需求的基于微納結(jié)構(gòu)的光電子器件,為柔性大尺寸三維顯示、電容觸控發(fā)展,提供了實(shí)現(xiàn)的可行性,為未來產(chǎn)業(yè)展示出巨大前景。

        據(jù)IDTechEx報道,2009年全球直接從事柔性印刷電子行業(yè)相關(guān)的企業(yè)只有不到2000家,近年來企業(yè)數(shù)量平均增加保持25%以上。2009年柔性印刷電子行業(yè)全球產(chǎn)值為19億美元,預(yù)計(jì)到2019年將達(dá)到570億美元,在未來20年內(nèi),這一數(shù)目將超過3 000億美元。

        本文將介紹微納柔性制造技術(shù)發(fā)展的基本現(xiàn)狀,重點(diǎn)討論微納柔性制造技術(shù)在新型印刷電子材料中的作用,特別是透明導(dǎo)電材料的研發(fā)和應(yīng)用,說明微納柔性制造技術(shù)在新一輪信息技術(shù)革命浪潮中的重要作用和地位。

        2 微納柔性制造技術(shù)

        微納制造技術(shù)在新興戰(zhàn)略行業(yè)發(fā)揮著越來越重要的作用。正如2007年諾貝爾物理獎官方評論中所指出的,正是借助納米科技,高密度數(shù)據(jù)存儲才得以成為現(xiàn)實(shí),這是納米科技的第一場勝利。然而,要將納米乃至微米制造技術(shù)應(yīng)用并取得更多成果,仍面臨著瓶頸問題。首先,微納制造設(shè)備及工藝成本昂貴,特別對100 nm~2 μm的特征線寬結(jié)構(gòu)制造,設(shè)備投入昂貴。其次,制備的器件尺寸受限,半導(dǎo)體晶圓尺寸小于30.48 cm,對大幅面液晶顯示面板,光刻機(jī)雖然能夠?qū)崿F(xiàn)大面積,但是其特征線寬只能達(dá)到微米級,一臺8代線的步進(jìn)掃描光刻機(jī)的價格達(dá)到2億美元。因此,微納制造領(lǐng)域面對的共性基礎(chǔ)問題是:如何擁有更有效的、低成本的基礎(chǔ)方法、工藝裝置和工藝鏈,滿足一致性、批量性和低成本的要求。

        微納制造(Micro-Nano Manufacturing)的基本工藝、技術(shù)和裝備,是柔性電子材料與器件研究的“土壤”,在此“土壤”上,才能夠做出具有獨(dú)創(chuàng)與推動性的研究成果,在我國新興產(chǎn)業(yè)形成中產(chǎn)生重大價值與可持續(xù)的支撐。

        微納圖形化光刻直寫、卷對卷納米壓印(Rll to Roll Nano-Imprinting)和納米填充技術(shù)是微納柔性制造的重要手段,也是光電子、高密度電路等領(lǐng)域的共性技術(shù)。在相關(guān)行業(yè)的前端制程中,均需要高速圖形化光刻制版工藝,例如,在高密度PCB電路行業(yè),需更大幅面、線寬為10~30 μm精密電路快速制版;在觸控屏行業(yè),需500~800 mm幅面、線寬為5~10 μm光掩模(Mask);在平板顯示行業(yè),LCD、OLED的前端光刻工藝需m級幅面、線寬為1~3 μm光掩模板。所以,高速圖形化光刻技術(shù)一直是國外相關(guān)行業(yè)中致力發(fā)展的核心加工技術(shù)。

        近年來,卷對卷納米壓印技術(shù)由于其具有低成本、大批量和高精度的優(yōu)點(diǎn),逐步在產(chǎn)業(yè)中得到應(yīng)用,相比傳統(tǒng)印刷技術(shù)僅能達(dá)到數(shù)十微米的線寬,納米壓印能夠?qū)崿F(xiàn)數(shù)微納米線寬的高密度電路,這為今后印刷電子的發(fā)展,提供了新技術(shù)手段。

        2.1 國際方面的研究進(jìn)展

        在國際方面,基于行業(yè)需求牽引,歐盟在2005年推出了MONA計(jì)劃(Merge Optics & Nanotechnology)路線圖,其“微納制造技術(shù)平臺MINAM”在4個關(guān)鍵領(lǐng)域確定戰(zhàn)略研究的優(yōu)先級:納米材料制造、納米表面加工、微制造加工和集成化微納制造系統(tǒng)/平臺的開發(fā),該平臺的目的就是“無論大批量還是小規(guī)模生產(chǎn)定制產(chǎn)品,都需要開發(fā)新一代的模塊化、知識密集的、可升級的和可快速配置的微納制造系統(tǒng)”。 重點(diǎn)解決:①微納制造工藝技術(shù) ;②適于批量生產(chǎn)的微納制造工藝鏈;③多功能、多材料介觀、微觀裝置的微納裝配工藝。

        2013年11月,歐盟委員會公布了“地平線2020”科研規(guī)劃提案,宣布在2014年至2020年,投資約800億歐元,以研究國際前沿和競爭性科技難點(diǎn)為主要內(nèi)容,其中用于推動納米技術(shù)、新材料技術(shù)、先進(jìn)制造技術(shù)等領(lǐng)域的研發(fā)資金約179億歐元。

        美國在2005年就推出了納米科技計(jì)劃,推動微納制造產(chǎn)業(yè)研究、發(fā)展和商業(yè)化,保持美國在相關(guān)領(lǐng)域的國際領(lǐng)先地位。其2013年財(cái)政預(yù)算的補(bǔ)充說明顯示納米制造和基礎(chǔ)設(shè)施關(guān)鍵領(lǐng)域大幅增長,可持續(xù)納米制造投入8 400萬美元。這兩個領(lǐng)域作為新的創(chuàng)新經(jīng)濟(jì)的一部分,并與“先進(jìn)制造業(yè)合作伙伴計(jì)劃”和“材料基因組計(jì)劃”一道,對國家正在進(jìn)行的經(jīng)濟(jì)復(fù)蘇以及未來增長都至關(guān)重要。

        2.2 國內(nèi)方面的研究進(jìn)展

        目前,中國的微納制造的高端裝備主要依賴于引進(jìn),自主研發(fā)的研究設(shè)備和技術(shù)手段較少。不過,這一現(xiàn)狀正在得到改善,蘇州蘇大維格光電科技股份有限公司與蘇州大學(xué)產(chǎn)學(xué)研合作,針對柔性電子和新型平板顯示的發(fā)展需求,由陳林森教授領(lǐng)導(dǎo)課題組在微納柔性制造方面開展了系統(tǒng)性研發(fā)工作,研制成功“紫外激光微納混合光刻直寫系統(tǒng)iGrapher820”、“卷對卷納米壓印設(shè)備NanoEmbosing1100”等,填補(bǔ)了我國在高端激光圖形化光刻直寫裝備和納米壓印裝備方面的空白。

        如圖1所示,為蘇大維格的紫外激光圖形化光刻直寫設(shè)備,攻克了空間光調(diào)制(Spatial Light Modulator, SLM)、位相光調(diào)制(Phase Light Modulator, PLM)與納秒時序同步鎖定等技術(shù),實(shí)現(xiàn)了亞微米級分辨率的圖形輪廓尺寸和1/4波長特征的納米結(jié)構(gòu)。研制了兩類自聚焦光學(xué)伺服技術(shù):實(shí)時檢測被動式“光學(xué)共焦自聚焦”,適用于步進(jìn)圖形化;預(yù)檢測主動式“Z-校正技術(shù)”,適用于高速圖形化運(yùn)行。自聚焦(AOF)具有在翹曲襯底上直寫微納結(jié)構(gòu)的能力,保障了高分辨率圖形電路品質(zhì)的可靠性,開發(fā)了基于位置比較方式的飛行曝光技術(shù),以納秒(10~30 ns)脈沖時序平鋪實(shí)現(xiàn)了高精度、高效率電路直寫;亞納米精度的重疊積分曝光,消除了平鋪曝光中線寬不均勻性,獲得1 μm線寬、106.68 cm幅面的印模制版,實(shí)現(xiàn)了高分辨圖形化和高效率制備的兼容,比現(xiàn)有電子束光刻串行寫入的效率提高了數(shù)千倍,混合光刻系統(tǒng)的研發(fā)成功,為大尺寸微納模具制備提供了先進(jìn)手段。

        圖1 激光圖形化直寫光刻設(shè)備(a),微結(jié)構(gòu)模具(b)與光掩模(c)照片F(xiàn)ig.1 Pictures of the micro-patterning system(a), 3D micro-structures(b) and large size photomask(c)

        2.3 國內(nèi)外光刻直寫裝備對比

        在2005年之前,平板顯示和柔性電子制版核心技術(shù)掌握在歐美、韓國和日本企業(yè)手中。在平板顯示和柔性電子制版的前端制程中,都需要光刻工藝,其中,大尺寸掩模板是光刻工藝中的模具。掩膜板光刻設(shè)備,供應(yīng)商有瑞典Micronic、德國Heidelberg儀器、以色列Orbotech、日本Nikon。根據(jù)具體應(yīng)用領(lǐng)域,這些設(shè)備刻線寬分辨率在0.25~15 μm。瑞典Micronic公司的FPS系列激光直寫設(shè)備,應(yīng)用于大尺寸平板顯示掩膜制備。德國Heidelberg儀器公司的DWL系列激光直寫設(shè)備,應(yīng)用于中等尺寸平板顯示和觸摸屏的掩膜制備。以色列Orbotech公司的LDI系列設(shè)備,應(yīng)用于高密度PCB制備或無掩膜光刻。蘇大維格的iGrapher激光圖形化直寫光刻設(shè)備,是目前國際上唯一實(shí)現(xiàn)微納混合光刻(Hybrid Lithography) 商品化圖形化直寫光刻系統(tǒng),應(yīng)用于高端光掩模板、微米級電路和納米結(jié)構(gòu)光刻制備。表1給出了不同激光圖形化系統(tǒng)的比較。

        表1 國內(nèi)外激光圖形化系統(tǒng)的分析比較

        3 微納柔性制造與透明導(dǎo)電膜制備

        用微納柔性制造的微金屬網(wǎng)格透明導(dǎo)電膜,具有柔性、可彎曲、高強(qiáng)度、高透過率、低表面電阻等特性,應(yīng)用于大尺寸觸控屏、柔性顯示、電磁屏蔽材料、光伏電池等重要領(lǐng)域,應(yīng)用前景廣闊,市場潛力巨大。如圖2所示,在觸控屏大型化趨勢下,微金屬網(wǎng)格透明導(dǎo)電膜將逐步替ITO材料,成為大尺寸觸控屏主流導(dǎo)電材料。因此,印刷電子是微納柔性制造的重要研究方向。

        圖2 透明導(dǎo)電膜在觸控屏上的應(yīng)用圖示Fig.2 Application illustration of the transparent conductive film for touch panel

        隨著研究的不斷深入和工業(yè)配套材料與技術(shù)的成熟,透明導(dǎo)電材料向多元化發(fā)展。根據(jù)透明導(dǎo)電材料的形式不同,可將透明導(dǎo)電材料分為兩類:連續(xù)膜型和金屬網(wǎng)絡(luò)膜型。連續(xù)膜型透明導(dǎo)電材料通過利用同質(zhì)導(dǎo)電材料形成透明導(dǎo)電薄膜,主要包括氧化銦錫(ITO)、導(dǎo)電高分子材料、金屬薄膜、碳納米管(Carbon Nano-Tube, CNT)以及石墨烯(Graphene)等;網(wǎng)絡(luò)膜型是通過納米線等形成網(wǎng)絡(luò)狀的透明導(dǎo)電材料,主要包括碳納米管、金屬納米線、金屬柵等。由于石墨烯、碳納米管、金屬納米線、金屬納米粒子以及金屬柵等結(jié)構(gòu)特征尺寸在納米級,因此也被稱為納米透明導(dǎo)電材料。

        3.1 連續(xù)膜型透明導(dǎo)電材料

        連續(xù)膜型透明導(dǎo)電材料是通過化學(xué)氣相沉積或?yàn)R射等工藝形成的透明導(dǎo)電薄膜。其中ITO具有優(yōu)良的光電特性,透過率高,方阻低而被廣泛應(yīng)用,但由于銦礦價格昂貴,成本較大;且其材料較脆,不宜用在柔性基底上而受到了限制。導(dǎo)電高分子材料柔韌性好,可彎曲,但是導(dǎo)電性能不如ITO,因此應(yīng)用受到限制。金屬薄膜具有極好的導(dǎo)電性能,但是當(dāng)金屬薄膜厚度超過80 nm時,其透過率非常低而無法被廣泛應(yīng)用?;谑┑耐该骱蛯?dǎo)電性能所制備的透明導(dǎo)電材料,得到了極大的重視,但由于其獲得大面積無缺陷的石墨烯較困難,使其導(dǎo)電性能仍無法超越ITO,同時在大面積制備上控制成本成為難點(diǎn)。

        3.2 網(wǎng)絡(luò)膜型透明導(dǎo)電材料

        由納米導(dǎo)電材料在透明基底上構(gòu)成網(wǎng)格結(jié)構(gòu),成為另一種可實(shí)現(xiàn)透明導(dǎo)電材料的研究方向。碳納米管構(gòu)成的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)制備的透明導(dǎo)電膜表現(xiàn)出優(yōu)良的光電性能,在有機(jī)太陽能電池等多種光電器件上得到了應(yīng)用。

        金屬納米線是通過制備Au,Ag,Cu等納米線,或納米粒子利用濕法涂布等方式,制備而成的網(wǎng)狀透明導(dǎo)電材料,表現(xiàn)出卓越的光電性能。其導(dǎo)電性能明顯優(yōu)于碳基導(dǎo)電材料,且透過率高,成為當(dāng)前新的重點(diǎn)研究方向,表2比較了上述幾種透明導(dǎo)電材料的性能。

        表2 幾種透明導(dǎo)電材料性能對比

        3.2.1 碳基透明導(dǎo)電材料

        雖然納米透明導(dǎo)電材料表現(xiàn)出優(yōu)秀的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)和化學(xué)特性,但各自存在一些固有缺點(diǎn)。單層石墨烯表現(xiàn)出很好的透過率和導(dǎo)電性能,但很難獲得大面積無缺陷的單層石墨烯。對于多層石墨烯膜,較大的層與層間的結(jié)電阻,也導(dǎo)致其導(dǎo)電性降低。提高單層石墨烯的完整性,可通過優(yōu)化CVD沉積參數(shù)來獲得,但是這樣又會增加成本。單壁碳納米管具有高效的電子遷移率和極高的機(jī)械韌性和強(qiáng)度,但碳納米管之間的結(jié)電阻很大,方阻僅達(dá)到200~300 Ω/□,限制了其在觸屏顯示方面的應(yīng)用。目前主要通過制備高度有序排列的碳納米管來降低結(jié)電阻。

        3.2.2 金屬網(wǎng)絡(luò)透明導(dǎo)電材料

        涂布型的金屬納米線的主要缺陷是:擊穿電壓低、高接觸電阻、在極端條件下不穩(wěn)定性、低耐氧化性、與塑料基底粘附力不高。為了降低結(jié)電阻和接觸電阻,可通過退火處理來實(shí)現(xiàn),或者利用等離子處理來使納米線接觸處相融合,從而提高導(dǎo)電性能。為了提高耐氧化性,可以覆蓋一層隔絕層,如石墨烯或高分子材料,改善金屬納米線的耐久性,延長其使用壽命。

        蘇大維格發(fā)明了金屬網(wǎng)格透明導(dǎo)電膜制造方法[16],其技術(shù)路線是基于微納圖形化光刻、卷對卷納米壓印和納米填充技術(shù),主要工藝制程如圖3所示。電路圖形由精密光刻制成,通過UV納米壓印在基材表面形成微凹槽(特征結(jié)構(gòu)在1~5 μm),在微溝槽內(nèi),用納米自組裝填充納米銀導(dǎo)電材料,形成導(dǎo)電線路。圖4是納米銀填充微溝槽的SEM照片,可以看出,Ag顆粒在微溝槽連續(xù)均勻地分布,減少了晶體缺陷,提高了導(dǎo)電性能。根據(jù)網(wǎng)格結(jié)構(gòu)和線寬設(shè)計(jì)的不同,上述金屬網(wǎng)格透明導(dǎo)電膜,其方阻為1~10 Ω/□,完全滿足了中大尺寸觸摸屏對低方阻要求(<50 Ω/□)和多點(diǎn)電容觸控的要求,從而,克服了ITO材料不能支持大尺寸觸控屏的材料瓶頸。圖5是金屬網(wǎng)絡(luò)透明導(dǎo)電膜和基于此的觸控電容屏的實(shí)物照片?;诩{米壓印技術(shù)的微金屬網(wǎng)絡(luò)透明導(dǎo)電膜的制程,屬于“增材”制造,具有環(huán)保、綠色的特點(diǎn),免去了傳統(tǒng)柔性印刷電路(FPC)的蝕刻工藝,也就沒有環(huán)境污染。

        圖3 微金屬網(wǎng)格透明導(dǎo)電薄膜的制備流程圖(a)和卷對卷納米壓印系統(tǒng)(b)Fig.3 Workflow of producing metal mesh transparent conductive film(a) and roll-to-roll nano-imprinting system(b)

        圖4 納米銀填充微溝槽的SEM照片F(xiàn)ig.4 SEM photos of nano-silver particle filling for the micro metal mesh

        3.3 微納柔性制造與印刷電子材料

        傳統(tǒng)印刷技術(shù)線寬一般為50 μm以上,精密打印技術(shù)可做到5 μm線寬,但是,打印技術(shù)不具備批量生產(chǎn)能力。

        用微納光刻直寫技術(shù)制備印模和卷對卷納米壓印技術(shù),柔性電路線寬可達(dá)到1.5 μm。這種先進(jìn)微納米制造技術(shù)與印刷電子材料相結(jié)合,能夠支持高密度、具有新穎性能的印刷電子功能器件的實(shí)現(xiàn)。當(dāng)然,這也對印刷電子材料的特性提出了更高要求。以大尺寸透明導(dǎo)電膜為代表的印刷電子材料,對納米金屬材料、高分子材料、碳、無機(jī)半導(dǎo)體材料、導(dǎo)電氧化物、無機(jī)材料與有機(jī)材料的雜化等制備和綜合性能提出了新要求,原來在數(shù)十微米尺度上的能夠滿足的導(dǎo)電特性,并不一定能滿足數(shù)微米甚至于亞微米電路性能的要求,因此,在粒徑、分散性、可填充性等方面,要進(jìn)行優(yōu)化。因此,面向大尺寸電容觸控屏重大需求,微納柔性制造與印刷電子的結(jié)合將是新一輪印刷電子材料與應(yīng)用的前瞻性研究方向,如果我國能夠有效集成國內(nèi)外先進(jìn)微納制造技術(shù),再結(jié)合印刷電子產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展和市場需求,合理布局,有可能取得后發(fā)優(yōu)勢,對我國未來印刷電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展起到重大促進(jìn)作用,形成具有自主知識產(chǎn)權(quán)的印刷電子新材料和新應(yīng)用。

        4 結(jié) 語

        印刷電子產(chǎn)業(yè)正在快速發(fā)展,具有千億級美元的巨大市場規(guī)模,正面臨著巨大機(jī)遇,也面臨著材料與應(yīng)用技術(shù)的巨大挑戰(zhàn)。新型平板顯示、柔性電子器件、新能源器件對印刷電子材料與器件提出更高要求,希望更大尺寸、柔性化、低成本制造。預(yù)計(jì)今后5年中,市場將對大尺寸(203~250 cm)電容觸控屏有重大需求,這將為微納柔性制造與印刷材料相結(jié)合、提供重要牽引力。因此,要十分重視交叉學(xué)科—微納印刷電子技術(shù)與材料的研究,這不僅是印刷電子材料與器件的新領(lǐng)域,也必將促進(jìn)我國在該領(lǐng)域形成更多的核心專利,為新一代印刷電子器件的研究與應(yīng)用,提供了前所未有的發(fā)展空間,提升我國在印刷電子材料與應(yīng)用產(chǎn)業(yè)的國際競爭力。

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