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        蘿藦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

        2014-08-28 09:29:08嚴(yán)建良何楊虎丘花花
        江西中醫(yī)藥 2014年4期

        ★ 嚴(yán)建良 何楊虎 丘花花

        (江西天施康中藥股份有限公司 江西 鷹潭 335000)

        蘿藦為蘿藦科植物蘿藦Metaplexisjaponica(Thunb.)Makino的干燥全草[1]。具有補(bǔ)益精氣,通乳,解毒的功效,主要用于虛損勞傷,陽痿,帶下,乳汁不通,丹毒,瘡癤等[2]。分布于江蘇、浙江、山東、江西、福建等地。對(duì)蘿藦藥材的質(zhì)量控制僅見于1996年版《江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn) 》收載的蘿藦和1994年版《上海市中藥材標(biāo)準(zhǔn) 》收載的蘿藦藤,但均只有簡(jiǎn)單的外觀性狀或顯微鑒別描述[3,4], 2010年版《中國(guó)藥典》尚未收載。本課題組對(duì)蘿藦藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了初步研究,為建立該藥材國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)做探索。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        XSP-200倒置顯微鏡(上海光學(xué)儀器廠);硅膠G薄層色譜預(yù)制板(青島海洋,青島海浪);ZF-2三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)。

        1.2 材料和試藥

        蘿藦藥材采集于江西、山東、福建各地,由江西省食品藥品檢驗(yàn)所鑒定為蘿藦科植物蘿藦Metaplexisjaponica(Thunb.)Makino的干燥全草。其他試劑為分析純。

        2 方法和結(jié)果

        2.1 粉末特征

        照《中國(guó)藥典》2010版一部顯微鑒別法(附錄ⅡC ), 觀察蘿藦藥材粉末特征。鑒定結(jié)果如下。

        本品粉末淡黃綠色,葉上表皮細(xì)胞多角形,外壁時(shí)有非腺毛或非腺毛脫落痕,并有以非腺毛基部為中心的放射狀角質(zhì)紋,垂周壁平直,腔內(nèi)時(shí)含草酸鈣簇晶,非腺毛由1~多個(gè)細(xì)胞組成。下表皮細(xì)胞多角形,外壁常隆起呈乳突狀,并有明顯的放射狀角質(zhì)紋,側(cè)面觀呈刺球狀,垂周壁較平直;氣孔為不定式,副衛(wèi)細(xì)胞4~5個(gè);非腺毛由(2-)5-8(-14)細(xì)胞組成,長(zhǎng)55~560μm,表面具線狀或點(diǎn)狀角質(zhì)紋,時(shí)有鎰縮細(xì)胞。導(dǎo)管多為螺紋。莖表皮細(xì)胞頂面觀呈類方形或類長(zhǎng)方形,有氣孔,氣孔周圍表皮細(xì)胞外壁及垂周壁明顯加厚。無節(jié)乳管直徑11~38μm,內(nèi)含淡黃白色顆粒狀物。纖維常成束或散在,直徑10~24μm,有的兩端銳尖;有的一端或兩端膨大,并具細(xì)密紋孔溝,纖維端端連接,接頭處明顯彎曲。導(dǎo)管多為具緣紋孔,直徑達(dá)240μm。薄壁細(xì)胞內(nèi)含淀粉粒及草酸鈣簇晶,草酸鈣簇晶角尖銳,直徑8~60μm。見圖1。

        A.氣孔;B.單粒淀粉粒;C.復(fù)粒淀粉粒;D.纖維;E.導(dǎo)管;F.導(dǎo)管及乳汁管;G.表皮細(xì)胞;H.草酸鈣簇晶

        表1 水分、灰分、二氧化硫殘留量、浸出物測(cè)定結(jié)果(n=3)

        2.2 薄層色譜鑒別

        取本品粉末0.5g,加95%乙醇20mL,超聲處理20min,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。另取蘿藦對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-丙酮(10∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)(圖2)。

        1.蘿藦對(duì)照藥材;2~10.蘿藦藥材

        2.3 檢查

        2.3.1 水分 照《中國(guó)藥典》2010年版一部水分測(cè)定法 ( 附錄 Ⅸ H 第一法 ) 測(cè)定,結(jié)果見表1。9批蘿藦藥材中水分平均含量為11.10%。

        2.3.2 總灰分 照《中國(guó)藥典》2010年版一部灰分測(cè)定法( 附錄 Ⅸ K) 測(cè)定,結(jié)果見表1。9批蘿藦藥材中總灰分平均含量為8.091%。

        2.3.3 酸不溶性灰分 取蘿藦藥材樣品,按《中國(guó)藥典》2010年版一部酸不溶性灰分測(cè)定法(附錄 Ⅸ K) 測(cè)定, 結(jié)果見表1。9批蘿藦藥材中酸不溶性灰分平均含量為0.2715%。

        2.3.4 二氧化硫殘留 按《中國(guó)藥典》2010年版一部二氧化硫殘留量測(cè)定法(附錄ⅨU )測(cè)定, 結(jié)果見表1。9批蘿藦藥材中二氧化硫殘留量平均含量為9.927mg/g。

        2.4 浸出物測(cè)定

        2.4.1 水溶性浸出物測(cè)定 以水做浸出溶媒,照《中國(guó)藥典》2010年版一部浸出物測(cè)定法(附錄XA)冷浸法和熱浸法測(cè)定,結(jié)果見表1。9批蘿藦藥材中水溶性冷浸法浸出物平均含量為13.74%,水溶性熱浸法浸出物平均含量為17.35%。

        2.4.2 醇溶性浸出物測(cè)定 以乙醇做浸出溶媒,照《中國(guó)藥典》2010年版一部浸出物測(cè)定法 ( 附錄XA ) 冷浸法和熱浸法測(cè)定,結(jié)果見表1。9批蘿藦藥材中醇溶性冷浸法浸出物平均含量為3.767%,醇溶性熱浸法浸出物平均含量為7.147%。

        3 討論

        蘿藦屬于少常用中藥材,用于健兒糖漿等制劑,以全草入藥,富含酯型苷類成分,測(cè)定其浸出物含量時(shí),發(fā)現(xiàn)與植物生長(zhǎng)年限有很大關(guān)系,生長(zhǎng)年限長(zhǎng)的,其水溶性和醇溶性浸出物均較大,如江西上饒、山東淄博、湖北宜昌產(chǎn)的蘿藦藥材。

        進(jìn)行蘿藦藥材的薄層色譜鑒別時(shí),針對(duì)蘿藦的C21甾體苷類成分,比較了水提取和乙醇提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn)乙醇提取效率最佳,通過實(shí)驗(yàn)篩選了氯仿-甲醇(40∶1)和環(huán)己烷-丙酮(10∶1)為展開劑,結(jié)果發(fā)現(xiàn)氯仿-甲醇(40∶1)展開后,以10%硫酸乙醇溶液顯色,有3個(gè)玫瑰紅色斑點(diǎn)較清晰,Rf值分別為0.9000,0.7273,0.5818,環(huán)己烷-丙酮(10∶1) 展開后,以10%硫酸乙醇溶液顯色,有4個(gè)玫瑰紅色斑點(diǎn)較為清晰,Rf值分別為0.8125,0.7500,0.5250,0.2875,鑒于環(huán)己烷-丙酮(10∶1) 展開系統(tǒng)斑點(diǎn)更多,Rf值均在0.25~0.85之間,因此選擇其作為蘿藦藥材薄層色譜鑒別的展開劑。

        [1]國(guó)家中醫(yī)藥管理局編委會(huì).中華本草[M]. 上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1998:376.

        [2]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(下冊(cè))[M]. 上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1977:1998.

        [3]江西省衛(wèi)生廳.江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)[S]. 南昌: 江西科學(xué)技術(shù)出版社,1996:178.

        [4]江西省食品藥品監(jiān)督管理.江西省中藥飲片炮制規(guī)范[S]. 上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2008:427-428.

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