趙俊娜，李貴霞，劉 曼，劉艷芳，趙瑞英，高 湘，李再興

(1.河北科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.河北省污染防治生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，河北石家莊 050018；3.河北省電子信息產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)院，河北石家莊 050071；4.晉煤金石化工投資集團(tuán)有限公司；河北石家莊 050041)

臭氧氧化法處理模擬染料廢水影響因素及降解動力學(xué)研究

趙俊娜1，2，李貴霞1，2，劉 曼3，劉艷芳1，2，趙瑞英4，高 湘1，2，李再興1，2

(1.河北科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018；2.河北省污染防治生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)室，河北石家莊 050018；3.河北省電子信息產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)院，河北石家莊 050071；4.晉煤金石化工投資集團(tuán)有限公司；河北石家莊 050041)

采用臭氧氧化法對酸性紅B模擬染料廢水進(jìn)行處理，通過正交試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)研究了反應(yīng)時間、臭氧通量和初始反應(yīng)pH值等因素對廢水處理效果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在酸性紅B質(zhì)量濃度為250 mg/L、反應(yīng)時間為10 min、臭氧通量為10.53 mg/min和初始反應(yīng)pH值為10.0的條件下，酸性紅B去除率可達(dá)到99.31%，TOC去除率達(dá)到44.91%。采用紫外-可見吸收光譜分析表明臭氧可有效破壞酸性紅B分子中的共軛體系，達(dá)到脫色的目的。臭氧氧化降解酸性紅B近似符合一級動力學(xué)方程ln(c0/ct)=0.167 7t+1.624 7。

臭氧氧化；酸性紅B；模擬染料廢水；降解動力學(xué)

染料廢水具有有機(jī)物含量高、色度深、成分復(fù)雜、毒性大和可生化性差等特點(diǎn)，一直是國內(nèi)外廢水處理的難點(diǎn)之一，加之其朝著抗光解、抗生物氧化方向發(fā)展，從而使其處理難度加大，依靠常規(guī)物理法、化學(xué)法和生物法處理工藝很難達(dá)到理想效果，人們?nèi)找嬉庾R到對染料廢水進(jìn)行處理的必要性和緊迫性，因此探討和尋求新的染料廢水的高效處理方法，對防止染料廢水的環(huán)境污染意義重大[1-3]。

臭氧氧化技術(shù)通過活潑的羥基自由基(·OH)與有機(jī)物反應(yīng)，可使染料的發(fā)色基團(tuán)中的不飽和鍵斷裂，生成分子量小、無色的有機(jī)酸、醛等，達(dá)到脫色和降解有機(jī)物的目的[4]。目前，臭氧氧化作為廢水處理技術(shù)已經(jīng)受到人們的高度關(guān)注[5]，該技術(shù)已在工業(yè)廢水處理[6-7]、循環(huán)冷卻水處理[8-9]、飲用水處理[10-11]和再生水處理[12-13]中得到了廣泛的研究和應(yīng)用。

近年來，國內(nèi)外學(xué)者采用基于臭氧的技術(shù)對染料廢水進(jìn)行了大量研究[14-15]，但并未看到關(guān)于單純臭氧氧化處理酸性紅B的報(bào)道，故本實(shí)驗(yàn)以典型難降解污染物模擬染料廢水酸性紅B為研究對象，采用臭氧氧化法對其進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，通過正交試驗(yàn)分析反應(yīng)主要影響因素，并進(jìn)行單因素試驗(yàn)確定最佳反應(yīng)條件及處理效果，為臭氧化技術(shù)處理染料廢水提供技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1實(shí)驗(yàn)用水

實(shí)驗(yàn)用水為酸性紅B模擬染料廢水，初始質(zhì)量濃度為250 mg/L。酸性紅B屬單偶氮酸性染料，為暗紅色粉末，易溶于水，水溶液呈大紅色，其分子式為C20H12N2Na2O7S2，分子結(jié)構(gòu)如圖1所示，本實(shí)驗(yàn)所用酸性紅B購于邢臺萬福染料化工有限公司。

圖1 酸性紅B分子結(jié)構(gòu)Fig.1 Molecular structure of acid red B

1.2反應(yīng)裝置

臭氧氧化反應(yīng)裝置見圖2，反應(yīng)由高純氧作為氧源，經(jīng)臭氧發(fā)生器產(chǎn)生臭氧，轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制臭氧通量。反應(yīng)容器為500 mL的四口玻璃燒瓶，反應(yīng)容器置于恒溫加熱磁力攪拌器中，反應(yīng)過程中磁力攪拌器連續(xù)攪拌。整套裝置除氧氣罐外均置于通風(fēng)廚中。

圖2 臭氧氧化反應(yīng)裝置圖Fig.2 Schematic diagram of ozone oxidation equipments

1.3實(shí)驗(yàn)方法

采用正交試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)考察不同初始反應(yīng)pH值、臭氧通量和反應(yīng)時間對臭氧處理酸性紅B染料廢水的影響。具體操作步驟：取500 mL水樣于玻璃燒杯中，用H2SO4和NaOH調(diào)節(jié)廢水pH值為設(shè)定值后置于反應(yīng)容器中，臭氧通量由轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，反應(yīng)一定時間后取上清液測定酸性紅B濃度和體系TOC。

1.4分析測試方法

在一定濃度范圍內(nèi)，酸性紅B染料濃度與吸光度之間遵循Lambert-Beer定律，配制不同濃度酸性紅B溶液在其最大特征吸收峰514 nm采用分光光度計(jì)測定吸光度，繪制濃度與吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。將所測得的吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到酸性紅B的濃度。

氣相臭氧濃度測定采用碘量法[16]；pH值測定采用玻璃電極法[17]；TOC測定采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法[17]。

2 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)通過探討初始反應(yīng)pH值、臭氧通量和反應(yīng)時間等條件對酸性紅B染料廢水去除率的影響，分析反應(yīng)體系中各因子對體系的影響大小，并確定廢水處理的最佳反應(yīng)條件。

2.1正交試驗(yàn)

為了初步確定臭氧氧化處理酸性紅B模擬染料廢水的最佳工藝條件，以廢水初始反應(yīng)pH值(A)，臭氧通量(B)和反應(yīng)時間(C)為變量，設(shè)計(jì)了3因素3水平正交試驗(yàn)，正交試驗(yàn)因素水平見表1，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表1 正交試驗(yàn)因素水平表Tab.1 Factors and levels of orthogonal experiments

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表Tab.2 Results of orthogonal experiments

由表2正交試驗(yàn)的極差大小可知，3個因素對試驗(yàn)結(jié)果影響程度大小的順序：反應(yīng)時間>臭氧通量>初始反應(yīng)pH值。初步確定最佳的反應(yīng)條件為A3B3C3，即初始pH值為10.0、臭氧通量為13.21 mg/min和反應(yīng)時間為15 min。

2.2單因素試驗(yàn)

根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合影響試驗(yàn)的主要因素和初步確定的最佳反應(yīng)條件，進(jìn)一步開展單因素試驗(yàn)，確定臭氧氧化處理酸性紅B模擬染料廢水的最佳反應(yīng)條件。

2.2.1 最佳反應(yīng)時間的確定

結(jié)合正交試驗(yàn)初步確定的最佳反應(yīng)條件，控制臭氧通量為13.21 mg/min和初始反應(yīng)pH值為10.0，考察反應(yīng)時間分別為2，5，10，15和20 min時對酸性紅B去除率的影響，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3 反應(yīng)時間對酸性紅B去除率的影響Fig.3 Influence of reaction time on acid red B removal efficiency

由圖3可知，臭氧氧化處理酸性紅B的速度很快，反應(yīng)進(jìn)行到10 min時，酸性紅B的去除率已經(jīng)達(dá)到99.48%，之后隨著反應(yīng)時間的延長，酸性紅B去除率的增幅較小。綜合考慮確定最佳反應(yīng)時間為10 min。

2.2.2 最佳臭氧通量的確定

結(jié)合正交試驗(yàn)初步確定的最佳反應(yīng)條件及單因素試驗(yàn)確定的最佳反應(yīng)時間，控制反應(yīng)時間為10 min和初始反應(yīng)pH值為10.0，考察臭氧通量分別為4.40，7.62，10.53，13.21和14.70 mg/min時對酸性紅B去除率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

圖4 臭氧通量對酸性紅B去除率的影響Fig.4 Influence of ozone flux on acid red B removal efficiency

2.2.3 最佳初始反應(yīng)pH值的確定

圖5 初始反應(yīng)pH值對酸性紅B去除率的影響Fig.5 Influence of initial reaction pH on acid red B removal efficiency

結(jié)合正交試驗(yàn)初步確定的最佳反應(yīng)條件及單因素試驗(yàn)確定的最佳反應(yīng)時間和臭氧通量，控制反應(yīng)時間為10 min和臭氧通量為10.53 mg/min，考察初始反應(yīng)pH值分別為6.0，7.0，8.0，9.0，10.0和11.0時對酸性紅B去除率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖5。

由圖5可知，隨著pH值的增加，酸性紅B的去除率呈現(xiàn)增加的趨勢，當(dāng)pH值為10.0時去除率達(dá)到最大為99.31%，之后有下降趨勢，但并不明顯。由臭氧氧化機(jī)理可知，pH值較低時，臭氧分子直接氧化酸性紅B占主導(dǎo)地位，而pH值較高時OH-催化O3分解產(chǎn)生大量的·OH，能有效氧化并降解酸性紅B的中間產(chǎn)物，且能有效提高對有機(jī)物的去除效果。pH值過高時，氫氧化基和氧化產(chǎn)物會捕獲·OH，并終止了自由基鏈反應(yīng)，而使去除率下降[19]。綜合考慮確定最佳初始反應(yīng)pH值為10.0。

2.3臭氧氧化處理酸性紅B廢水出水水質(zhì)分析

1)最佳反應(yīng)條件下廢水TOC和色度去除情況

在上述所確定的最佳反應(yīng)條件下，控制臭氧通量為10.53 mg/min和初始反應(yīng)pH值為10.0，分別考察酸性紅B模擬染料廢水的TOC和色度去除率隨反應(yīng)時間的變化情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖6。

由圖6可知，TOC去除率隨時間的延長而增大，反應(yīng)10 min時可達(dá)到44.91%。臭氧對酸性紅B廢水色度去除很快，反應(yīng)6 min以后即可達(dá)到91.13%以上，10 min以后可以達(dá)到99.31%以上?？梢?，臭氧處理酸性紅B廢水可使其脫色效率達(dá)到99%以上，但TOC去除率僅50%左右。

2)酸性紅B出水紫外-可見吸收光譜分析(見圖7)

圖6 TOC和色度去除率隨時間變化曲線Fig.6 Curves of TOC and chroma removal rate over time

圖7 不同時間下酸性紅B出水紫外-可見吸收光譜Fig.7 Vis-UV spectra of acid red B at different degradation time

對于偶氮染料，通過偶氮鍵而形成的大共軛體系的吸收峰在可見光區(qū)，苯環(huán)結(jié)構(gòu)的吸收峰則在紫外區(qū)。處理前酸性紅B的吸收光譜包含以514 nm為最大吸收峰的可見光波段和以包括220 nm和322 nm 2個吸收峰的紫外光波段。在可見光區(qū)，514 nm處的吸收峰是由2個萘環(huán)與偶氮基整個共軛體系的電子躍遷，即π→π*躍遷所引起的吸收峰，而220 nm和322 nm處的吸收峰則是與偶氮鍵相連的萘環(huán)的吸收峰[20-22]。

通過出水TOC、色度以及紫外-可見吸收光譜分析結(jié)果表明，臭氧對于酸性紅B有較好的脫色效果，但不能使酸性紅B徹底礦化。

2.4臭氧氧化降解酸性紅B動力學(xué)方程研究

由上述實(shí)驗(yàn)可知，最佳反應(yīng)條件是臭氧通量為10.53 mg/min和初始反應(yīng)pH值為10.0，在此條件下考察酸性紅B去除率隨時間的變化關(guān)系，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用非線性最小二乘法以ln(c0/ct)對t作圖對臭氧氧化降解酸性紅B的動力學(xué)方程進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖8和圖9所示。

圖8 最佳條件下臭氧氧化處理酸性紅B染料廢水實(shí)驗(yàn)效果Fig.8 Experimental results of ozone treating acid red B at best condition

圖9 最佳條件下臭氧氧化降解酸性紅B反應(yīng)動力學(xué)曲線Fig.9 Reaction kinetics curves of ozone treating acid red B at best condition

由圖9反應(yīng)動力學(xué)曲線，可以得到臭氧氧化處理酸性紅B動力學(xué)方程，見式(1)。

ln(c0/ct)=0.167 7t+1.624 7 。

(1)

由式(1)可知，其相關(guān)系數(shù)R2=0.981 6，反應(yīng)近似符合一級反應(yīng)動力學(xué)。

3 結(jié) 論

采用臭氧氧化法對酸性紅B模擬染料廢水進(jìn)行處理，可取得較好的效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下。

1) 通過正交試驗(yàn)，確定了影響臭氧氧化處理酸性紅B模擬染料廢水處理效果的3個因素，其影響程度排序：反應(yīng)時間>臭氧通量>初始反應(yīng)pH值。

2) 通過單因素試驗(yàn)，確定臭氧氧化處理酸性紅B模擬染料廢水(初始質(zhì)量濃度為250 mg/L)的最佳條件：反應(yīng)時間為10 min，臭氧通量為10.53 mg/min，初始反應(yīng)pH值為10.0。在此條件下酸性紅B去除率可達(dá)到99.31%，TOC去除率可達(dá)到44.91%。

3)臭氧對酸性紅B具有一定的礦化作用，采用紫外-可見吸收光譜分析表明臭氧氧化可有效破壞酸性紅B分子中的共軛體系，達(dá)到脫色的目的。臭氧氧化降解酸性紅B的反應(yīng)動力學(xué)方程為ln(c0/ct)=0.167 7t+1.624 7，近似符合一級反應(yīng)動力學(xué)。參考文獻(xiàn)/References：

然而，伴隨著TSN，工業(yè)以太網(wǎng)領(lǐng)域?qū)⒂楷F(xiàn)出新的協(xié)議。帶有新傳輸協(xié)議PUB/SUB的OPC UA與TSN一起，已被視為傳統(tǒng)協(xié)議的競爭對手。對于現(xiàn)場設(shè)備的制造商來說，這意味著它們不得不同時支持傳統(tǒng)的工業(yè)以太網(wǎng)解決方案以及TSN和新協(xié)議。

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Affecting factors and degradation kinetics study of simulated dye wastewater treated by ozone oxidation process

ZHAO Junna1,2, LI Guixia1,2, LIU Man3, LIU Yanfang1,2, ZHAO Ruiying4, GAO Xiang1,2, LI Zaixing1,2

(1. School of Environmental Science and Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang Hebei 050018, China; 2.Pollution Prevention Biotechnology Laboratory of Hebei Province, Shijiazhuang Hebei 050018,China; 3.Hebei Electronic and Information Products Inspection Institute, Shijiazhuang Hebei 050071, China; 4. Jincheng Anthracite Jinshi Chemical Industry Investment Group Company Limited, Shijiazhuang Hebei 050041, China)

Ozone oxidation treatment for simulated acid red B dye wastewater was investigated. Orthogonal experiments and single factor experiments were applied to determine the optimal operating conditions on COD removal in reaction time, ozone flux, initial pH and reaction temperature. The results show that when the reaction time is 10 min, ozone flux is 10.53 mg/L, initial pH is 10.0, and acid red B mass is 250 mg/L, the acid red B and TOC removals can reach 99.31% and 44.91%, respectively. Ultraviolet-visible spectroscopy analysis shows that the conjugate system of acid red B molecules is effectively destroyed by ozone. The ozone oxidation degradation process of acid red B is approximately complied with the first-order kinetics equation ln(c0/ct) = 0.167 7t+1.624 7.

ozone oxidation; acid red B; simulated dye wastewater; degradation kinetics

2013-11-29；

2014-01-03；責(zé)任編輯：王海云

河北省科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(11966726D)

趙俊娜(1988-)，女，河北邢臺人，碩士研究生，主要從事水污染控制及污染資源化方面的研究。

李再興教授。E-mail：li_zaixing@163.com

1008-1542(2014)03-0296-07

10.7535/hbkd.2014yx03015

X703

A

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