李 揚，馬 靜，孟凡曼

(河北科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018)

反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N涂層的研究進展

李 揚，馬 靜，孟凡曼

(河北科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河北石家莊 050018)

從涂層組成、粉末制備方法、噴涂工藝及配方對目前反應(yīng)噴涂法制備Ti-B-C-N陶瓷涂層的研究進展進行了綜述。總結(jié)了噴涂工藝、制粉方法與配方對涂層性能的影響，對采用反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N陶瓷涂層未來發(fā)展方向和研究重點進行了分析與展望。得出結(jié)論：選擇適當(dāng)?shù)膰娡抗に嚒⒑侠淼闹品鄯椒ê头勰┡浞绞谦@得優(yōu)良涂層的關(guān)鍵。

Ti-B-C-N陶瓷涂層；反應(yīng)噴涂；粉末制備；涂層性能；噴涂工藝

金屬材料作為傳統(tǒng)材料已經(jīng)難以滿足當(dāng)下越來越苛刻的使用條件，而陶瓷材料具有金屬材料難以超越的高強度、耐高溫以及良好的耐腐蝕性能。因此，在金屬工件的表面噴涂陶瓷涂層，不但可延長材料的使用壽命，增加金屬材料表面硬度，而且使材料美觀大方，更能適用于一些惡劣的環(huán)境[1-2]。

Ti-B-C-N涂層作為先進的復(fù)合陶瓷涂層具有高熔點、高強度、高耐磨性、超高硬度以及良好的穩(wěn)定性，應(yīng)用廣泛[3]。近年來作為表面改性的研究熱點，已經(jīng)成功使用的制備方法有PVD，CVD[4]以及反應(yīng)噴涂的方法，PVD和CVD法制備的涂層比較薄，制備速率低，成本昂貴，不適合工業(yè)上大量生產(chǎn)，在大型工件上操作起來也不方便，越來越多的人開始研究反應(yīng)噴涂方法制備Ti-B-C-N復(fù)合陶瓷涂層[5]。所謂反應(yīng)噴涂就是將熱噴涂技術(shù)與自蔓延高溫合成技術(shù)有機結(jié)合，利用熱噴涂過程中產(chǎn)生的熱量，使粉末在熱噴涂過程中發(fā)生自蔓延反應(yīng)，燃燒合成金屬陶瓷相。反應(yīng)熱噴涂包括反應(yīng)等離子噴涂、反應(yīng)火焰噴涂、反應(yīng)電弧噴涂、反應(yīng)爆炸噴涂等。

1 反應(yīng)噴涂Ti-B-C-N涂層主相的種類及研究現(xiàn)狀

目前采用反應(yīng)噴涂法制備的陶瓷涂層有多種，Ti-B-C-N復(fù)合陶瓷涂層具有傳統(tǒng)材料不具備的優(yōu)良物理和化學(xué)性能，因此成為材料表面改性領(lǐng)域的研究熱點。按照使用要求、工作環(huán)境、應(yīng)用領(lǐng)域不同，可將Ti-B-C-N復(fù)合陶瓷涂層需要得到的主相也不同?？蓪iN，TiB2，TiC這3種材料單獨作為主相進行研究，也可以用2種或2種以上復(fù)合作為主相進行研究。3種材料都具有良好的物理性能，表1列出了3種陶瓷的物理性能。

表1 3種陶瓷的物理性能Tab.1 Physical properties of three ceramics

從表1可以看出，TiN，TiB2，TiC這3種材料都具有相當(dāng)高的熔點、超高的硬度，熱膨脹系數(shù)相差不大。單一的涂層材料雖然有良好的物理性能，但是在使用上并不占有優(yōu)勢。例如：有學(xué)者發(fā)現(xiàn)TiB2涂層作為耐磨材料，在使用時經(jīng)常由于韌性不夠良好而發(fā)生裂紋破碎與基體分離，向涂層中加入C，N元素后，涂層的韌性和摩擦性能均有顯著提高，綜合性能得到明顯改善[6]。正是由于TiB2作為單一涂層材料的不穩(wěn)定性和綜合性能較差的原因，越來越多的研究轉(zhuǎn)向?qū)iB2作為涂層中的復(fù)合相，并未有大量關(guān)于單一TiB2涂層制備的研究。

相反，TiN作為主相的研究越來越廣泛，這是由于其本身具有良好的穩(wěn)定性。TiN合成條件相對簡單，經(jīng)濟效益遠大于制造普通的合金鋼刀具，很早就有大量研究將其作為刀具的替代品。據(jù)統(tǒng)計，20世紀90年代初，歐美國家TiN的刀具制品幾乎占據(jù)刀具市場份額的1/3。TiC和TiB2一樣，一直以來人們都趨向于將其作為陶瓷涂層中的復(fù)合相來研究，這樣的復(fù)合相陶瓷涂層兼有TiB2和TiC的耐高溫、高硬度、高導(dǎo)電性能，又具有單一的TiB2和TiC不具備的穩(wěn)定性以及韌性等，而且TiC-TiB2復(fù)合相陶瓷涂層已經(jīng)被認可作為良好的高溫陶瓷的增強材料。中國的研究人員已經(jīng)成功應(yīng)用反應(yīng)火焰噴涂法，以Ti-B4C作為反應(yīng)體系，在鋼基表面制備了TiC-TiB2復(fù)相陶瓷涂層[7]。另有研究表明，TiB2含量在TiB2-B4C體系中對顯微硬度也有較大影響[8]。中國目前采用反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N涂層主要仍是將這3種材料的一種或幾種作為生成物中的主相，或者加入其他物質(zhì)作為輔助相加以研究。表2總結(jié)了目前中國采用反應(yīng)噴涂法制備Ti-B-C-N陶瓷涂層相關(guān)團隊的研究現(xiàn)狀。

表2 中國采用反應(yīng)噴涂法制備Ti-B-C-N陶瓷涂層現(xiàn)狀Tab.2 Domestic situation of reactive sprayed Ti-B-C-N ceramic coating

2 反應(yīng)噴涂Ti-B-C-N涂層粉末制備的研究進展

粉末制備是熱噴涂研究的重要環(huán)節(jié)，粉末粒度的大小、粉體的流動性以及粉末的干燥程度都對噴涂后表面性能產(chǎn)生重要的影響。反應(yīng)噴涂的粉末粒度太小，粉體不夠干燥，會使粉體間黏著性大，導(dǎo)致粉末的流動性降低，這樣在噴涂過程中粉末難以從噴槍中噴出，甚至堵塞噴槍造成粉末浪費，從而無法進行正常的生產(chǎn)。如果粉末粒度太大，又會使噴涂過程中粉末粒子的熔化程度不一致，導(dǎo)致最終涂層結(jié)合強度不均勻、涂層孔隙率大等問題。因此研究粉末的制備方法對反應(yīng)噴涂的發(fā)展起到至關(guān)重要的作用。下面介紹幾種反應(yīng)熱噴涂Ti-B-C-N復(fù)合涂層常采用的粉末制備方法。

2.1球磨法

球磨法又稱機械混合法，是最簡單的粉末制備方法。一般球磨法制備粉末時都采用濕磨法，即將配比好的粉末放入球磨罐中，加入酒精，酒精可以阻止粉末團聚，并且酒精易揮發(fā)，可以帶走球磨時產(chǎn)生的熱量。這種方法制備粉末工藝簡單，但是制得的粉末粒度不均勻，制備好粉末以后還需進行篩選，而且送粉時對送粉氣壓以及送粉量要求較高。該方法適用于對粉體要求不高的噴涂條件，粉末制備方便，易于操作，成本也低。劉宏偉等在反應(yīng)火焰噴涂制備TiC-TiB2涂層時采用普通的球磨法，用篩子篩選出易于噴涂的粉末粒度，成功制備了TiC-TiB2復(fù)合陶瓷涂層，并發(fā)現(xiàn)粉末球形度越高，噴涂過程中粉末反應(yīng)越充分，粒子與基體的結(jié)合強度也越好[8]。

2.2噴霧造粒法

近年來許多新材料包括非平衡材料的發(fā)展與噴霧造粒的發(fā)展是分不開的。噴霧造粒法[9]包括霧化和干燥2個步驟，即通過熱蒸發(fā)法將事前已制備的漿料蒸發(fā)，霧化成極小的液滴，在瞬間干燥成粒度均勻的顆粒，這樣制得的粉體呈球形，適于進行熱噴涂。噴霧造粒法的工藝主要是確定噴霧的霧化壓力、噴嘴直徑來控制顆粒大小、進口風(fēng)速、出口風(fēng)速等。該方法可以解決普通制粉方法得到的粉體顆粒度小、流動性差等問題。目前這種方法在Ti-B-C-N復(fù)合涂層粉末的制備上應(yīng)用較少。

2.3燒結(jié)破碎法

燒結(jié)破碎法是熱噴涂領(lǐng)域常見的粉末制備方法，廣泛應(yīng)用在各種耐磨蝕、耐高溫的復(fù)合陶瓷涂層粉末的制備上。粉體經(jīng)燒結(jié)破碎后呈不規(guī)則的棱角狀，燒結(jié)后粉體內(nèi)部致密度高，合金化程度高，粉末顆粒大小不均勻，表面較光滑。在研究Ti-B-C-N復(fù)合涂層粉末的制備問題時，馬靜等采用燒結(jié)破碎法對反應(yīng)等離子噴涂的初始粉末Ti和B4C粉末進行了處理，從而解決了由于直接混合粉末導(dǎo)致粉末之間的金屬和無機物混合不均勻，造成密度上的差異以及粉末粒度上的差別等問題，成功制備出了TiN基金屬陶瓷復(fù)合涂層[10]。對于燒結(jié)破碎法，采用合理的燒結(jié)溫度對晶?？刂?、破碎后粉末的顆粒度大小以及粉體致密度都有至關(guān)重要的影響。

3 反應(yīng)噴涂Ti-B-C-N工藝及配方研究進展

熱噴涂工藝及配方的研究也是噴涂研究的重點，工藝包括噴涂時的電流、電壓、送粉速度、噴涂距離，以及噴槍的移動速度等。其中電流電壓、噴涂距離是主要工藝參數(shù)，其他參數(shù)需要根據(jù)不同型號的送粉設(shè)備以及實際操作的設(shè)備條件作出適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)，如設(shè)備的送粉氣流量、送粉氣的種類等。目前反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N陶瓷涂層的工藝研究較為普遍，主要在噴涂功率、噴涂距離等對涂層性能的影響上。粉末的配方也是影響涂層性能的關(guān)鍵因素，根據(jù)反應(yīng)配比和反應(yīng)機理合理添加元素的種類和數(shù)量能顯著改善涂層的質(zhì)量。

3.1功率的影響

對功率的研究主要是對電流進行研究，在電壓一定的前提下調(diào)節(jié)電流大小。研究表明，隨著噴涂電流的增加，基體與噴涂粉末的結(jié)合強度、噴涂后涂層顯微硬度都有明顯提高[11]。這是由于在其他參數(shù)不變的情況下，隨著電流的增大，噴涂功率增加，功率的增大使得噴涂時產(chǎn)生的熱量增加，噴涂粉末熔化速度加快，反應(yīng)速度加快，粒子之間的結(jié)合強度大大增強，并且孔隙率開始下降，最終導(dǎo)致基體與噴涂粉末之間的結(jié)合強度提高，平均顯微硬度也升高。馬靜等研究發(fā)現(xiàn)：噴涂功率增大，涂層與基體結(jié)合力增強，也會使得噴涂涂層厚度增加，而涂層厚度的增大會使基體與腐蝕介質(zhì)分割開來，有效防止因為氣孔造成的點蝕等腐蝕條件的發(fā)生，顯著改善涂層的耐蝕性能[12]。但是過大增加電流，噴槍溫度升高過快，會使得晶粒粗大，導(dǎo)致冷卻過程中涂層內(nèi)部熱應(yīng)力增大，造成涂層開裂等問題。

3.2噴涂距離的影響

噴涂距離的控制對涂層的質(zhì)量影響主要體現(xiàn)在沉積速率以及涂層與基體的結(jié)合強度上。研究表明：隨著噴涂距離的增加，涂層的沉積速率明顯增加，噴涂距離越近涂層沉積越厚[12]。但是由于涂層材料與基體材料在熱膨脹系數(shù)上存在差異，噴涂距離縮小，噴槍出口傳遞的熱量會明顯提高，最終導(dǎo)致在冷卻收縮過程中涂層內(nèi)應(yīng)力大大增加，涂層結(jié)合強度明顯下降。噴涂距離過短還會導(dǎo)致粒子未完全熔化或者熔化的狀態(tài)不一致，當(dāng)噴涂高熔點陶瓷涂層時，甚至有粉末狀態(tài)噴出，涂層幾乎不會與基體材料結(jié)合。

王建江等研究了噴涂距離變化對噴涂粒子形態(tài)的影響[13]。粒子隨噴涂距離的變化呈現(xiàn)4種形態(tài)(見圖1)。隨著噴涂距離增加，粒子首先從初始的表面熔化(圖1a)到完全熔化的小液滴(圖1b)，而后成為空心的陶瓷液滴(圖1c)，最后當(dāng)噴涂距離增加到一定程度后，粒子又回到完全未融狀態(tài)(圖1d)。

圖1 水淬熄產(chǎn)物分類SEM 照片F(xiàn)ig.1 SEM photos of the water quenching product categories

噴涂距離對顯微硬度也有一定的影響，主要表現(xiàn)在對涂層孔隙率的影響。解永杰利用反應(yīng)等離子噴涂法制備TiN納米涂層時發(fā)現(xiàn)在一定范圍內(nèi)，TiN涂層的截面顯微硬度與噴涂距離大致為反比關(guān)系[14]。這是由于噴涂距離較小，噴涂過程中粒子在完全熔化的狀態(tài)下飛行，速度大，動能大，與基體碰撞能量高，因此與基體的結(jié)合強度高，涂層致密度高。噴涂距離還會影響反應(yīng)的生成產(chǎn)物，研究發(fā)現(xiàn)隨著噴涂距離的增加，TiN含量呈現(xiàn)出上升的趨勢，但孔隙率也明顯增長，涂層的顯微硬度呈現(xiàn)下降的趨勢[15]。雖然涂層內(nèi)可以提高硬度的TiN量有所增加，但是由于涂層的致密度沒有達到理想的效果，所以最終導(dǎo)致涂層的顯微硬度下降。因此，在采用反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N陶瓷涂層時，噴涂距離對顯微硬度的影響顯著，噴涂過程應(yīng)通過實驗確定適當(dāng)?shù)膰娡烤嚯x，才能得到理想的噴涂效果。

3.3粉末配方的影響

目前中國采用的反應(yīng)噴涂技術(shù)制備的Ti-B-C-N陶瓷涂層工作環(huán)境大多數(shù)是在大氣中，在噴涂過程中N和O元素不可避免會參與到反應(yīng)中來[16]。這2種元素的影響可以通過配方加以改進消除。在制定噴涂工藝時，添加一些不參與反應(yīng)或促進反應(yīng)發(fā)生、阻礙噴涂材料被氧化的元素。目前成功采用前驅(qū)體蔗糖作為TiC涂層中的C源，避免了直接加入C會與空氣中的氧反應(yīng)生成CO2造成涂層中缺C的難題。另外，熱噴涂的反應(yīng)溫度很高，會導(dǎo)致晶粒粗大，可以向反應(yīng)體系中加入不參加反應(yīng)或者參加反應(yīng)能細化晶粒、改善性能的元素。王建江等研究了加入Al后TiC-B4C體系性能的變化，研究發(fā)現(xiàn)：加入5%(質(zhì)量分數(shù))Al后產(chǎn)物中出現(xiàn)Al2O3，Al加入減小了涂層中的氣孔率，降低了SHS過程的溫度[16]。由于Ti和Al之間能發(fā)生多種反應(yīng)，生成物也有許多種，因此在研究反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N陶瓷涂層時可向其中加入Al元素。但是由于在大氣中噴涂，所以生成物種類難以控制。賀文雄等研究了Ti和Al混合球磨后反應(yīng)等離子噴涂的工藝，發(fā)現(xiàn)Al和Ti并未完全反應(yīng)生成金屬間化合物[17]。由于在大氣中噴涂，生成物多為氮化物與氧化物，導(dǎo)致最終性能上達不到理想效果，因此在大氣中進行反應(yīng)噴涂時的配方還需進一步研究。

4 結(jié) 語

反應(yīng)噴涂不僅能利用熱噴涂提供的高熱量熔化噴涂材料，而且兼有SHS的自蔓延特性，使材料進行自蔓延反應(yīng)。Ti-B-C-N陶瓷涂層具有其他材料不具備的高熔點、良好的耐蝕性能、超高的硬度等，將會成為表面改性研究的熱點。反應(yīng)噴涂法制備Ti-B-C-N陶瓷涂層的研究還不完善，未來在研究上應(yīng)考慮以下幾點。

1)在制粉環(huán)節(jié)，目前國內(nèi)外采用的制粉方法大多數(shù)是普通的機械混合法，未來反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N陶瓷涂層研究的關(guān)鍵技術(shù)之一是在粉體的制備方法上。

2)反應(yīng)火焰噴涂利用氧乙炔提供熱源，主要反應(yīng)的元素是C和O，反應(yīng)能量低而且氣氛控制困難。反應(yīng)等離子噴涂利用等離子弧提供的熱源進行自蔓延反應(yīng)，其獨有的超高溫度能熔化一切金屬或者非金屬，將成為未來研究反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N涂層的重要手段。

3)研制新配方，解決在大氣中噴涂材料容易被氧化的問題，研發(fā)新的反應(yīng)噴涂設(shè)備以及開發(fā)新工藝，都將成為未來研究的重要內(nèi)容。

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Research development of reactive spraying in preparing Ti-B-C-N ceramic coating

LI Yang，MA Jing，MENG Fanman

(School of Material Science and Engineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang Hebei 050018, China)

In this paper, factors that influence the properties of Ti-B-C-N ceramic coating prepared by reactive spraying are reviewed. The effects of spraying process,powder preparation and formula on the properties of Ti-B-C-N coating are summarized, and future development and research trends of reactive sprayed Ti-B-C-N ceramic coating are discussed. It is deduced that proper spraying process, reasonable preparation method and formula of spraying powders are the key factors to prepare excellent coatings.

Ti-B-C-N ceramic coatings； reactive spraying； preparation of powder； coating properties； spraying process

2014-01-21；

2014-03-12；責(zé)任編輯：張士瑩

河北省自然科學(xué)基金(E2013208101)；河北省高等學(xué)校科學(xué)技術(shù)研究項目(Z2012100)；河北科技大學(xué)杰出青年基金

李 揚(1989-)，男，河北唐山人，碩士研究生，主要從事反應(yīng)等離子噴涂方面的研究。

馬 靜副教授，博士。E-mail：majingt@163.com

1008-1542(2014)03-0261-05

10.7535/hbkd.2014yx03009

O175.8

A

李 揚，馬 靜，孟凡曼.反應(yīng)噴涂制備Ti-B-C-N涂層的研究進展[J].河北科技大學(xué)學(xué)報,2014,35(3):261-265.

LI Yang，MA Jing，MENG Fanman.Research development of reactive spraying in preparing Ti-B-C-N ceramic coating[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2014,35(3):261-265.