劉春紅

(長春大學(xué) 特殊教育學(xué)院，長春 130022)

錦燈籠種子油超臨界CO2萃取及脂肪酸成分GC/MS分析

劉春紅

(長春大學(xué) 特殊教育學(xué)院，長春 130022)

研究采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取錦燈籠種子油，經(jīng)皂化和甲酯化，用GC－MS聯(lián)用法分析和鑒定脂肪酸組成。結(jié)果表明，從錦燈籠種子油中共檢出15種脂肪酸成分，主要是8－十八碳烯酸甲酯(58.40%)、軟脂酸甲酯(20.29%)和硬脂酸甲酯(14.60%)。其中不飽和脂肪酸和飽和脂肪酸的相對含量分別為60.88%和39.12%。

錦燈籠;脂肪酸;超臨界CO2;萃取氣相色譜－質(zhì)譜

錦燈籠為茄科(Solanaceae)植物酸漿［Physalis alkekengi L.var.franchetii(Mast.)Makin］的干燥宿萼或帶果實(shí)的宿萼，又名紅姑娘、掛金燈。具有清涼解毒，利咽，化痰，利尿等功效，是常用的清熱解毒藥，歷代本草多有記載。錦燈籠果實(shí)是我國的傳統(tǒng)中藥，錦燈籠含甾體類、生物堿和甾醇類等幾類化學(xué)成分［1，2］?，F(xiàn)代研究表明，錦燈籠具有抑菌、抗炎、抗氧化和降血糖等多方面的藥理作用［3－5］。目前關(guān)于錦燈籠種子脂肪酸成分的研究未見報道。本研究采用超臨界CO2萃取技術(shù)提取錦燈籠種子油，經(jīng)皂化和甲酯化的脂肪酸，用GC-MS聯(lián)用法分析和鑒定脂肪酸組成。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

錦燈籠藥材2010年9月采收于長春市郊，經(jīng)長春中醫(yī)藥大學(xué)鄧明魯教授鑒定為茄科(Solanaceae)植物酸漿［Physalis alkekengi L.var.franchetii(Mast.)Makin］的成熟果實(shí)。錦燈籠鮮果擠壓破碎后分離種子，自然干燥后粉碎(20目)，備用。

1.2 儀器和試劑

Speed sfe prime型超臨界CO2萃取裝置(美國ASI公司);HP5890(Ⅱ)GC/HP5988MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國HP公司);FZ102微型植物粉碎機(jī)(黃驊市中興有限責(zé)任公司)，SY-2000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮)。乙醚、甲醇、氫氧化鉀等化學(xué)試劑均為國產(chǎn)分析純。

1.3 方法

1.3.1 超臨界CO2萃取

稱取錦燈籠種子粗粉(約20目)10 g，投入超臨界萃取釜中進(jìn)行萃取(壓力50 MPa，溫度60℃，萃取時間為3 h)，得到黃色油狀萃取物，置冰箱中4℃保存，備用。

1.3.2 皂化和甲酯化

取上述油樣0.2ml于10ml磨口試管中，0.5mol/l KOH-MeOH液4ml，于60℃下皂化反應(yīng)30min，滴加2.0mol/l鹽酸調(diào)pH=2，60℃水浴揮盡甲醇。加入乙醚和水各2ml，充分混勻，萃取分層，取乙醚層(上層)，揮盡乙醚至干，得脂肪酸樣品。上述干燥樣品加入2.5%H2SO4-MeOH液2ml，于60℃下反應(yīng)1h，進(jìn)行甲酯化。加入乙醚和水各2ml，充分混勻，萃取分層，取乙醚層(上層)，揮盡乙醚至干。

1.3.3 GC/MS分析

色譜條件:HPS石英毛細(xì)管柱(25 m×22mm×20.0);載氣為高純氦氣，恒定流量為0.8 mL/min;程序升溫:50℃保持5 min，3℃/min升至180℃，6℃/min升至290℃，保持40 min。進(jìn)樣口溫度:310℃;分流比:50:1。質(zhì)譜條件:離子源溫度為230℃;傳輸線溫度為260℃;掃描范圍:35～600amu:電子能量:70 eV;電離方式:EI;光電倍增:270 V。

2 結(jié)果與討論

目前植物油的提取主要采用傳統(tǒng)壓榨法和溶劑萃取法，壓榨法效率低，溶劑萃取法殘留溶劑容易造成污染，超臨界CO2萃取法是近年開發(fā)的一項(xiàng)化工分離新技術(shù)，其所用的超臨界流體由于獨(dú)特的臨界性質(zhì)，是一種優(yōu)良的溶劑。萃取具有高效、無污染、操作簡單、易于控制等優(yōu)點(diǎn)［6，7］。與傳統(tǒng)方法相比，超臨界流體萃取能保持提取脂肪油的純天然特性。近年來，超臨界CO2萃取法已廣泛用于植物脂肪酸的提取中［8，9，10］。本研究采用超臨界CO2萃取法提取錦燈籠種子脂肪酸，更真實(shí)、全面地反映錦燈籠種子脂肪酸的化學(xué)組成。

圖1 錦燈籠種子油脂肪酸總離子流圖

采用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用(GC－MS)技術(shù)對甲酯化的脂肪酸進(jìn)行分析，其總離子流色譜圖(TIC)如圖1所示。經(jīng)氣相色譜面積歸一化法測定了各組分的百分含量，所得質(zhì)譜圖經(jīng)計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索，并按各峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)資料核對，確認(rèn)分離出脂肪酸15種結(jié)果見表1。主要化學(xué)成分為:8－十八碳烯酸甲酯(58.40%)、軟脂酸甲酯(20.29%)、硬脂酸甲酯(14.60%)等。由表1可以看出，錦燈籠種子脂肪酸以不飽和脂肪酸為主，占脂肪酸總量的60.88%，飽和脂肪酸的相對含量為39.12%。

表1錦燈籠種子脂肪酸組成及相對含量

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Extraction of Physalis alkekengi L.var.franchetii(Mast.)Makin Seed Oil with Supercritical CO2and Analysis of Fatty Acids by GC/MS

LIU Chun-hong
(Special Education Collage，Changchun University，Changchun，130022，China)

Seed oil of Physalis alkekengi L.var.franchetii(Mast.)Makin is extracted with supercritical CO2，and then is saponified and esterfied.15 fatty acids in Physalis alkekengi L seed oil are separated and identified by GC-MS.The results show that the total fatty acids of the oil are composed of 39.12%saturated fatty acids and 60.88%unsaturated fatty acids.Furthermore，8-Octadecenoic acid(58.40%)，Hexadecanoic acid(20.29%)and Octadecanoic acid(14.60%)are the main fatty acids in the seed oil.

Physalis alkekengi L.var.franchetii(Mast.)Makin;fatty acid;supercritical CO2;GC/MS

R284.1

A

1009－3907(2011)08－0055－02

2011-06-03

劉春紅(1976-)，女，吉林通化人，講師，碩士，主要從事中藥學(xué)、生理學(xué)等方面的研究。

責(zé)任編輯:鐘 聲