程 彬，鄭子樵，范春平，鐘繼發(fā)，韓 燁，孫景峰

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

鋁鋰合金具有密度低、比強度和比剛度高等優(yōu)異性能，在航天航空應(yīng)用領(lǐng)域備受關(guān)注，但早期開發(fā)的一些鋁鋰合金也存在著力學(xué)性能各向異性大，熱穩(wěn)定差等缺點，這嚴(yán)重影響了材料的工藝性能和最終使用性能。目前，通過添加微合金化元素調(diào)控微觀組織成為改善鋁鋰合金性能的重要方向。研究表明：在Al-Cu-Li合金中添加少量的Mg和Ag，能夠促進(jìn)T1相(Al2CuLi)析出，并抑制其長大[1?2]，從而提高合金強度并改善耐熱性能；添加少量Mn可控制晶粒結(jié)構(gòu)、降低合金各向異性[3]；添加少量Zn可產(chǎn)生固溶強化和時效強化作用，并能顯著提高腐蝕性能[4]。基于上述研究思路，西方各國通過調(diào)整Cu和Li質(zhì)量比和添加少量微合金化元素，成功開發(fā)了 2097、2195、2197和2099等一系列性能優(yōu)異的第三代鋁鋰合金，并在航天航空領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。

針對我國航天需求背景，本文作者以微合金化理論為依據(jù)，在分析傳統(tǒng)的Al-Cu-Li系列合金基礎(chǔ)上，通過調(diào)整 Cu、Li含量，并復(fù)合添加 Mg、Ag、Zn、Mn設(shè)計了一種新型Al-Cu-Li合金，該合金的組織性能研究在國內(nèi)外未見詳細(xì)報道。本研究表明該合金具有超高強度、低各向異性、良好的熱穩(wěn)定性等優(yōu)異性能，具有廣泛的潛在應(yīng)用前景。深入探討該合金的組織和性能之間的關(guān)系對于該合金未來在航空航天工業(yè)的應(yīng)用具有重要的實際意義。

1 實驗

采用工業(yè)純Al、Cu、Mg、Ag、Zn、Li和Al-Mn、Al-Zr、Al-Ti中間合金為原料，在LiCl+LiF熔劑保護(hù)下熔煉，在氬氣保護(hù)下澆鑄，鑄造成成分為Al-3.81Cu-1.28Li-0.44Mg-0.4Ag-0.4Zn-0.3Mn-0.1Zr-0.1Ti(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)的實驗合金。鑄錠經(jīng)(470 ℃, 8 h)+(530 ℃, 24 h)雙級均勻化處理后，通過切頭、銑面、熱軋和冷軋等工序而獲得2 mm厚的板材。

將板材進(jìn)行520 ℃、1 h固溶處理后，直接冷水淬火至室溫，然后分別進(jìn)行T6(175 ℃時效)、T8(2.5%~12.5%預(yù)變形+160℃時效)兩種單級時效處理。此外，有文獻(xiàn)報道[5]先低溫后高溫的雙級時效制度能提高Al-Cu-Li合金強度，為探討雙級時效制度對該合金性能的影響，對合金進(jìn)行了(120 ℃, 8 h)+175 ℃時效、(120 ℃, 24 h)+175 ℃時效兩種雙級時效處理。

沿不同方向截取拉伸試樣測量其拉伸性能，并考察其各向異性；將經(jīng) T8峰時效處理后的試樣分別在70、100、150、200和 250 ℃下熱暴露 200 h及在150 ℃熱暴露1000 h后測量其室溫拉伸性能，評價其熱穩(wěn)定性。

室溫拉伸實驗在 MTS?858材料試驗機上進(jìn)行，三維金相組織觀察在 Leica DMILM 金相顯微鏡上進(jìn)行，TEM組織觀察在TECNAIG220透射電鏡上進(jìn)行。TEM觀察試樣經(jīng)機械打磨和雙噴電解減薄制取，電解溶液為25%硝酸+75%甲醇(體積分?jǐn)?shù))混合溶液，采用液氮冷卻至?20 ℃以下，工作電壓為15~20 V，電流控制在80~95 mA，加速電壓為200 kV。

2 實驗結(jié)果

2.1 時效制度對合金拉伸性能的影響

圖1 不同時效制度下拉伸性能隨時效時間變化曲線Fig. 1 Tensile properties curves as a function of aging time at different heat treatments

表1 實驗合金峰時效條件下的拉伸性能數(shù)據(jù)Table 1 Tensile property in peak-aged condition of experimented alloy

合金在幾種不同的時效制度下拉伸性能隨時效時間變化曲線如圖1所示。其峰值拉伸性能數(shù)據(jù)如表1所列。從圖1和表1可以看出，兩種雙級時效制度與T6單級時效制度相比，合金強度變化不明顯，伸長率略有升高，在較高溫度時效前先進(jìn)行低溫預(yù)時效并沒有提高合金的強度；預(yù)時效8 h和24 h的兩種雙級時效制度下合金拉伸性能無明顯差別，低溫預(yù)時效時間對合金強度和塑性影響不大。T8峰時效態(tài)合金的拉伸性能明顯優(yōu)于其他時效制度的，預(yù)變形能明顯提高合金強度和伸長率。合金 T8峰時效態(tài)的抗拉強度達(dá)到623.6 MPa，明顯高于同種時效狀態(tài)下的 2197[6]、2099[7]、2050[8]等第三代鋁鋰合金。

2.2 變形量對合金拉伸性能的影響

圖2所示為合金在520 ℃、1 h固溶淬火后經(jīng)不同程度變形后在160 ℃時效24 h的室溫拉伸性能與變形量的關(guān)系曲線。由圖可知，時效前的預(yù)變形可顯著增加合金的強度和伸長率，經(jīng)2.5%預(yù)變形合金與未變形的合金相比，抗拉強度、屈服強度增幅分別達(dá)38 MPa、49 MPa，伸長率也明顯提高。變形量增加到5%以后合金的強度增幅趨于平緩，伸長率緩慢降低。因此，合金的變形量應(yīng)控制在 5%左右為宜，在此范圍內(nèi)，合金表現(xiàn)出理想的強度與塑性配合。

圖2 合金的拉伸性能與形變量的關(guān)系Fig. 2 Relationships among tensile properties and predeformation ratio of alloy

2.3 合金拉伸性能各向異性

合金經(jīng) T6、T8峰時效處理后在各個方向的拉伸性能結(jié)果如表2所列。從表2可以看出，合金在T6和 T8峰值時效狀態(tài)下各向異性趨勢基本相同：偏離軋制 45°方向的強度最低，伸長率最高，平行軋制方向強度最高，但整體相差不大。由IPA值[9?10]可以看出，合金的伸長率各向異性大于強度各向異性，T6狀態(tài)下的各向異性略大于 T8狀態(tài)下的各向異性。兩種時效狀態(tài)下，合金強度 IPA值都保持在5%以下，各向異性較小。整體看來，該合金各向異性明顯小于其他第一、第二代鋁鋰合金的[11]，接近傳統(tǒng) 2xxx系鋁合金水平。

2.4 合金熱穩(wěn)定性

圖3所示為T8峰時效態(tài)合金經(jīng)不同溫度熱暴露200 h后的室溫拉伸性能結(jié)果。由圖3可知，合金在未熱暴露條件下的抗拉強度為623.6 MPa；在低于150 ℃熱暴露200 h后，其強度與未熱暴露的相比基本保持不變，伸長率稍有降低，由此可見，合金在150 ℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性；經(jīng)200 ℃熱暴露200 h后，抗拉強度為465.6 MPa，比未熱暴露下降了25.3%，伸長率稍有降低；經(jīng)250 ℃時效200 h后，合金強度較未熱暴露前下降了 51.2%，伸長率大大提高，熱穩(wěn)定性變差。

圖4所示為合金在150 ℃熱暴露不同時間后的室溫拉伸性能。由圖4可知，隨著150 ℃熱暴露時間的延長，合金的強度呈現(xiàn)逐步下降的趨勢。熱暴露1000 h以后，合金的抗拉強度比未熱暴露時的降低39.1 MPa，僅下降6.3%，伸長率始終保持在8%以上，體現(xiàn)出比傳統(tǒng)耐熱鋁合金更好的耐熱性能[12]。

表2 合金試樣不同方向的力學(xué)性能Table 2 Tensile properties values for different sampling direction of alloy

圖3 合金經(jīng)不同溫度熱暴露200 h后的室溫拉伸性能Fig. 3 Tensile properties of alloy heat exposed for 200 h at different temperatures

圖4 合金 150 ℃熱暴露不同時間后的室溫拉伸性能Fig. 4 Room temperature tensile properties of alloy exposed at 150 ℃ for different times

2.5 合金微觀組織

圖5所示為合金T6峰時效態(tài)合金三維金相組織。由圖5可以看出，在軋面內(nèi)，大小晶粒并存，大部分呈等軸狀。橫截面內(nèi)的晶粒與軋面的類似，但晶粒更為細(xì)小?？v截面內(nèi)，大部分晶粒為沿軋向分布的“煎餅狀”，合金發(fā)生了很大程度的再結(jié)晶。

圖5 合金T6峰時效態(tài)下三維金相組織Fig. 5 Optical microstructures of alloy in peak-aged condition of T6 temper

圖6所示為透射電鏡下觀察到的合金T6、T8峰時效狀態(tài)下的微觀組織形貌。圖6(a)、(b)所示分別是電子束從〈001〉α和〈112〉α方向入射的 T8峰時效狀態(tài)下衍射斑點(右上方嵌入)和相應(yīng)的TEM像，從兩個方向的衍射斑點中都可以看到明亮的 T1相斑點和 θ′相(Al2Cu)斑點，表明合金中有 T1相和θ′相生成。從 θ′暗場像(圖 6(a))中可以看到，合金中析出了大量的50~200 nm的θ′相，但沒有觀察到δ′相的析出。圖6(b)可以看到合金中析出了非常密集的50~150 nm的T1相。由此可見，T8峰時效狀態(tài)下合金的析出相為大量細(xì)小彌散的 T1相和部分的 θ′相。圖 6(c)、(d)所示分別為T6峰時效狀態(tài)下θ′暗場相和T1暗場相。從6(c)中可以看出，合金中析出了大量的100~400 nm的θ′相，尺寸明顯比T8狀態(tài)下大。從圖6(d)可以看出，合金中析出了較多100~300 nm的T1相，與T8狀態(tài)下(圖6(b))相比，T1相尺寸明顯增大，體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量密度明顯減小。由此可見，雖合金在T6和T8狀態(tài)下析出相種類一致，但其析出相的體積分?jǐn)?shù)、數(shù)量密度和尺寸差別明顯。T8狀態(tài)下更加細(xì)小彌散的T1相保證了合金在T8峰時效狀態(tài)下的高強度。

圖7所示為透射電鏡下觀察到的合金熱暴露后的微觀組織形貌。圖 7(a)所示為合金在 150 ℃熱暴露1000 h的TEM像，與未暴露時(圖6(b))相比，T1相略微長大，分布略顯稀疏，但差別不大，因此，強度下降并不明顯。圖7(b)所示為合金在250 ℃熱暴露200 h的TEM像，從圖7(b)中可以看出，T1相已明顯粗化，密度顯著減小，θ′相已經(jīng)轉(zhuǎn)化成粗大平衡相 θ相，因而，在250 ℃熱暴露下，合金的力學(xué)性能大大降低。

3 分析與討論

3.1 時效強化特征

實驗合金屬于Al-Cu-Li系合金，合金的析出相種類、數(shù)量及分布很大程度上取決于Cu和Li質(zhì)量比[13]及合金化元素。由于此合金中的 Cu和 Li比質(zhì)量比較大，且復(fù)合添加Mg、Ag、Zn、Mn，所以合金中析出大量T1和部分θ′相，δ′相幾乎不析出。T1相為密排六方結(jié)構(gòu)，其慣析面為{111}面[14]，具有很大的長寬比。有研究表明，在{111}面上析出、且長寬比大的片狀相引起的臨界分切應(yīng)力增量大于在其它面析出粒子引起的臨界分切應(yīng)力增量[15]，因此，大量 T1相的析出是研制合金具有極高強度的重要原因。

圖6 合金在 T6和T8 狀態(tài)下峰值時效的 TEM 像Fig. 6 TEM images of alloys under peak-aged in T6 and T8 condition: (a), (b)T8 temper; (c), (d)T6 temper; (a), (c)b= 〈 001〉 α , θ ′phase; (b), (d)b= 〈112〉α, T1 phase;

圖7 合金熱暴露后的TEM像Fig. 7 TEM images of alloys after heat exposuring: (a)Heat exposing at 150 ℃ for 1000 h; (b)Heat exposing at 250 ℃ for 200 h

T8狀態(tài)下，預(yù)變形引入的大量位錯為T1相提供了優(yōu)越的形核位置，使T1相細(xì)小、均勻、彌散析出(見圖6)。所以T8狀態(tài)下合金的強度較T6狀態(tài)下明顯提高，達(dá)到623.6 MPa。且在一定范圍內(nèi)，時效前預(yù)變形量越大，T1相更加細(xì)小彌散，對位錯運動的釘扎、阻滯作用越大，從而強度進(jìn)一步提高。但變形量超過一定程度(為 5%)時，合金基體中大量位錯纏結(jié)在一起，形成胞狀位錯組織，不利于 T1相均勻析出，合金強化效果下降。

淬火后進(jìn)行先低溫后高溫的雙級時效對實驗合金拉伸性能并未產(chǎn)生較大的影響，原因可以從兩方面解釋：1) 在較低溫度時效，相變驅(qū)動力大，θ′相因與鋁基體高度共格，界面能和共格應(yīng)變能低，因此，細(xì)小彌散的θ′相在合金中優(yōu)先析出；轉(zhuǎn)到高溫時效時，一定尺寸的 θ′相繼續(xù)長大，消耗一定量的 Cu原子，從而影響T1相形核。2) 低溫時效過程雖然形成一定數(shù)量的空位團(tuán)和位錯環(huán)，為 T1相形核提供優(yōu)越位置，但是淬火空位聚集形成的位錯環(huán)數(shù)量有限，促進(jìn)形核的作用不明顯。而 T1相又是決定合金最終強度的主要因素，所以，綜合作用的結(jié)果是雙級時效對合金性能的影響不如T8處理顯著。

3.2 各向異性

研究表明[16]，材料的各向異性主要源于其晶粒形貌、加工過程中產(chǎn)生的晶體學(xué)織構(gòu)和時效過程中析出片狀相等的交互作用。若材料中具有拉長的非等軸晶粒，對于不同方位的試樣，外加應(yīng)力引起的晶內(nèi)最大切應(yīng)力的方向與晶界的方向之間的夾角不同，從而在宏觀上造成材料沿不同方向的變形程度存在差異，引發(fā)各向異性。CHO等[17]已經(jīng)研究表明，當(dāng)晶內(nèi)最大切應(yīng)力的方向與晶界的方向一致時，材料具有較低的屈服強度。實驗樣品取向與軋制方向呈 45°時，軸向力所產(chǎn)生的最大切應(yīng)力方向與晶界方向一致，位錯運動較容易，因而，此方向的合金強度最低。此外，由于合金中存在晶粒擇優(yōu)取向，較多的(111)面集中在某一空間方向上，合金中主要強化相 T1相與基體存在如下慣析關(guān)系：(0001)T1∥(111)Al，[1010]T1∥[111]Al，這將導(dǎo)致 T1相在空間上的不均勻分布，也將引發(fā)力學(xué)性能的各向異性[18]。

文獻(xiàn)[19]中報道，Al-Cu-Li合金中的再結(jié)晶組織不僅可降低織構(gòu)強度，且使織構(gòu)變得復(fù)雜，從而減弱晶粒的取向性，降低材料的各向異性。由圖7可以看出，合金發(fā)生了很大程度的再結(jié)晶，大部分晶粒呈等軸狀，且晶粒細(xì)小，因此，合金各向異性較小。此外，合金中0.3%Mn的添加可以形成足夠多的亞微米級彌散相Al6Mn等，也會降低合金各向異性。因此，該合金的各向異性明顯小于第一、二代鋁鋰合金的。

3.3 熱穩(wěn)定性

由熱暴露后拉伸性能可知合金在150 ℃以下具有較好的耐熱性能，主要原因是因為其占主導(dǎo)地位的強化相T1相有較高的抗粗化能力。片狀T1相的長大粗化受臺階機制的長程擴(kuò)散控制[20?21]，而 T1相與基體之間屬于半共格關(guān)系，產(chǎn)生的錯配較小，僅為0.12%[22]。這種與基體良好的匹配關(guān)系使得提供T1相粗化所需的臺階數(shù)量較少，T1相粗化驅(qū)動力較??；此外，該合金中含有Mg、Ag元素，合金中Mg、Ag原子在熱暴露時易于偏聚到 T1/α界面上以降低界面的應(yīng)變能，起到提高 T1相穩(wěn)定性的作用[23?24]。因此，T1相在一定的溫度下粗化傾向較小，從而起到穩(wěn)定合金力學(xué)性能的作用。

當(dāng)合金在200 ℃和250 ℃熱暴露時，合金中Cu、Li原子的擴(kuò)散速度加快，從而加快溶質(zhì)原子向臺階遷移的速率，同時，T1相與基體逐漸失去共格關(guān)系，臺階的形核阻力變小[20,25]，提供 T1相粗化的臺階數(shù)目增加，因此，T1相顯著長大粗化，數(shù)量減少，合金的強度降低。另一方面，θ′等亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)變成粗大的平衡相θ，T1也相會由于Li原子的溶入而部分轉(zhuǎn)化為T2、TB等晶界平衡相，導(dǎo)致了合金性能的下降。

4 結(jié)論

1) 合金具有良好的常規(guī)力學(xué)性能，在 T6態(tài)σb=594.5 MPa，σ0.2=545.8 MPa，δ=5.3%。T8 態(tài) σb=623.6 MPa，σ0.2=568.4 MPa，δ=10.2%。合金在T6和 T8態(tài)下強化相均為θ′和T1相，并未出現(xiàn)δ′相，其中T1相起主要作用。

2) 時效前的預(yù)變形顯著提高合金強度，且變形量控制在 5%左右時，合金具有最好的強塑性匹配。固溶淬火后進(jìn)行先低溫后高溫的雙級時效制度并未提高合金強度，但稍微提高了合金塑性。

3) 合金的各向異性較小，明顯優(yōu)于第一、第二代鋁鋰合金的，T6、T8狀態(tài)下強度各向異性均保持在5%以下。

4) 合金在150 ℃以下具有良好的熱穩(wěn)定性，高于150 ℃，熱穩(wěn)定性下降，耐熱性明顯優(yōu)于傳統(tǒng)耐熱鋁鋰合金的。

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