徐丹丹 ，王敬豐 ，魯若鵬

(1. 重慶大學(xué) 國家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400044；2. 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400044)

Mg-Li合金是目前世界上最輕的合金，除了具有Mg合金本身比強度和比剛度高、機械加工性能好、回收容易等優(yōu)點外[1?3]，還有密度極小(在一定條件下小于1 g/cm3實現(xiàn)合金漂浮在水上)以及阻尼性能較高的優(yōu)異條件，因此成為極具潛力的新型高阻尼合金材料。而交通運輸業(yè)及航空航天技術(shù)的不斷發(fā)展，使合金材料的輕量化和減振降噪功能成為合金研究的重點[4?6]。減振降噪不但能降低由噪聲引起的環(huán)境污染，還能提高材料的使用壽命，而輕量化材料的使用更是可以大幅降低成本[7?9]。而 Mg-Li合金所表現(xiàn)出的超輕量化及優(yōu)異的減振降噪性能使合金具有很大的應(yīng)用前景。其中Mg-Li合金的加工變形能力遠(yuǎn)超一般Mg合金，其主要原因是 Li的添加使合金的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。室溫下，當(dāng)Li含量小于5.1% 時，Mg-Li合金是HCP結(jié)構(gòu)的α-Mg相；當(dāng)Li含量在5.1%~11%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間時，合金呈現(xiàn)兩相共存的狀態(tài)(α+β)，同時，存在BCC及HCP結(jié)構(gòu)；當(dāng)Li含量大于11%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，Mg-Li合金轉(zhuǎn)變?yōu)锽CC結(jié)構(gòu)的β-Li相。Mg-Li合金的晶體結(jié)構(gòu)由Mg合金HCP的晶體結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄愿鼜姷捏w心立方結(jié)構(gòu)，提高了合金的加工變形性能[10]。但由于Mg-Li二元合金較為活潑，且力學(xué)性能較差，目前，對Mg-Li合金中阻尼性能的研究多從合金化角度出發(fā)，使Mg-Li合金的阻尼機理及各項性能受到合金化元素的干擾，而忽略對單純鎂鋰二元合金中相組成變化后基本阻尼機制的研究。

考慮到Mg與Li在空氣中極活潑且極易氧化的特性，因此，采用電磁感應(yīng)真空熔煉法制備出不同相態(tài)的Mg-Li二元合金，通過對不同相態(tài)下合金的組織、阻尼及力學(xué)性能的測試，分析相組成對Mg-Li二元合金各項性能的影響。

1 實驗

實驗所用材料為真空熔煉法熔煉所得的不同相態(tài)的Mg-Li二元合金(Mg-xLi)。由于純Li在空氣條件下極易氧化且熔點極低，不利于切割及熔煉，本文作者采用Li含量為23%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Mg-Li中間合金以及99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的純Mg進(jìn)行真空條件下的熔煉，所得合金化學(xué)成分見表1。

由于 Mg-Li系合金的耐腐蝕性能較差，二元Mg-Li合金在空氣條件下極易氧化，表面產(chǎn)生氧化薄膜影響測試結(jié)果。本研究中利用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行組織觀察。拉伸實驗采用CMT?5105微機控制電子萬能實驗機進(jìn)行，拉伸速度為0.78 mm/min；拉伸標(biāo)距尺寸為 10 mm×3 mm×1.5 mm。阻尼性能測試采用DMA-TA-Q800動態(tài)機械熱分析儀進(jìn)行，阻尼樣品大小尺寸為40 mm×5 mm×1.2 mm。

表1 不同相態(tài)Mg-xLi合金的成分Table 1 Chemical composition of Mg-xLi alloys in different phases

2 結(jié)果與分析

2.1 合金的微觀組織

圖1所示為不同相態(tài)的鑄態(tài)Mg-xLi合金光學(xué)顯微鏡下的金相組織。由圖1可看出，ML1合金在光學(xué)顯微鏡下表現(xiàn)出極大的晶粒；ML2合金的晶粒較ML1的小許多，且能明顯看出具有兩種相態(tài)存在；ML3合金晶粒明顯小于另兩種相態(tài)合金。結(jié)合圖 2的 XRD物相分析結(jié)果可以看出，ML1為單一α-Mg相合金；ML2合金中同時存在兩種相態(tài)，且兩相區(qū)域分布較為明顯，XRD物相分析顯示α-Mg相為主要相成分，因此含量較多的明亮區(qū)域表示為α-Mg相，而另一種較暗區(qū)域為β-Li相；ML3為單一的β-Li相合金。

圖1 Mg-xLi合金的顯微組織Fig. 1 Microstructures of Mg-xLi alloys: (a)ML1; (b)ML2;(c)ML3

圖2 不同相態(tài)的Mg-xLi合金的XRD譜Fig. 2 XRD patterns of as-cast Mg-xLi alloys in different phases

根據(jù)圖1中晶粒大小對比可知，Li元素的添加具有細(xì)化晶粒的作用，3種合金的晶粒大小隨著Li含量的增加而減小。這種現(xiàn)象是由于Li含量的增加使ML2及ML3合金中出現(xiàn)BCC結(jié)構(gòu)的β-Li結(jié)構(gòu)。BCC結(jié)構(gòu)Li的晶格常數(shù)為 aLi=2.84×10?10m，原子半徑 RLi=1.23×10?10m，HCP結(jié)構(gòu)的原子半徑為 aMg=3.23×10?10m，Mg 的原子半徑為 RMg=1.60×10?10m，BCC結(jié)構(gòu)的原子半徑及晶格常數(shù)均小于 HCP結(jié)構(gòu)的，因此，當(dāng)合金中BCC結(jié)構(gòu)增加后，合金的晶粒大小減小。圖2中所示3種合金的相組成分布表明，在Mg-Li二元合金中，Li元素的增加或減小并沒有使合金中出現(xiàn)第二相。相圖表明，室溫時當(dāng)Li含量小于5.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，Mg-Li合金是HCP結(jié)構(gòu)的α-Mg相；當(dāng)Li含量在5.1%~11%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))之間時，合金呈現(xiàn)兩相共存的狀態(tài)(α+β)，同時存在 BCC及 HCP結(jié)構(gòu)；當(dāng) Li含量大于11%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時，Mg-Li合金轉(zhuǎn)變?yōu)锽CC結(jié)構(gòu)的 β-Li相，即在本研究合金中的單一相合金中Mg或Li原子以固溶形式存在。

2.2 合金阻尼性能的變化

2.2.1 應(yīng)變振幅對合金阻尼性能的影響

圖3所示為在頻率為 1 Hz、35 ℃條件下鑄態(tài)Mg-xLi合金阻尼性能隨著應(yīng)變振幅變化的曲線。合金阻尼性能隨著應(yīng)變振幅的變化可以分為兩個區(qū)域：應(yīng)變無關(guān)區(qū)域和應(yīng)變相關(guān)區(qū)域。小圖中顯示的應(yīng)變無關(guān)階段曲線的放大。可以清楚看出，在應(yīng)變無關(guān)階段，單一β-Li相的ML3合金阻尼性能明顯高于另兩種合金，且3種合金中Li含量增加，其阻尼性能也增加，但兩相共存的ML2與ML1的阻尼性能隨Li含量的增加，阻尼性能增加的幅度較小。這是由于Li元素的添加，使合金中溶質(zhì)原子的數(shù)量增加，滑移系增加，弱釘扎數(shù)量也增加，從而產(chǎn)生大量位錯弓出而提高阻尼性能，但HCP結(jié)構(gòu)的α-Mg相由于其本身滑移系較少，對應(yīng)變無關(guān)階段的阻尼具有阻礙作用，因此，含有α-Mg相結(jié)構(gòu)的ML1與ML2的阻尼值相差較少，而當(dāng)合金中不存在α-Mg相結(jié)構(gòu)時，合金ML3表現(xiàn)出極高的阻尼性能。

圖3 ML1、ML2、ML3合金的應(yīng)變振幅—阻尼性能曲線Fig. 3 Strain amplitude—damping capacity curves of as-cast ML1, ML2 and ML3 (f=1 Hz, θ=35 ℃)

圖3中ML1、ML2、ML3合金的臨界應(yīng)變振幅εcr分別為 1.0×10?4、2.0×10?4和 3.4×10?4時 3 種合金的臨界應(yīng)變振幅εcr隨著Li含量的增加而增加；也就是說，BCC結(jié)構(gòu)的β-Li相的添加能有效的提高合金的臨界應(yīng)變振幅εcr，同時，隨著β-Li相的增加，臨界應(yīng)變振幅εcr也相應(yīng)增加。這是由于BCC結(jié)構(gòu)β-Li相的出現(xiàn)使合金的整體滑移系增加，從而導(dǎo)致位錯脫釘所需要的外力增加，位錯脫釘更加困難，從而引起更高的臨界應(yīng)變振幅。當(dāng)振幅大于臨界應(yīng)變振幅后，合金進(jìn)入應(yīng)變相關(guān)階段。合金的阻尼性能開始隨著應(yīng)變振幅的增加而急劇上升，3種合金的阻尼性能增加幅度相似，而在同一應(yīng)變振幅條件下，ML1的阻尼性最高，當(dāng)應(yīng)變振幅大于 1.137×10?3后，ML2的阻尼性能超過ML3的，但始終低于ML1的。

本文作者認(rèn)為在應(yīng)變相關(guān)階段應(yīng)變振幅—阻尼性能曲線的這種反常變化是由于彈性模量的影響而產(chǎn)生。彈性模量是用來表示材料拉伸及壓縮性能的物理量，彈性材料在承受正向應(yīng)力時會產(chǎn)生正向應(yīng)變，在形變量沒有超過材料彈性限度時，正向應(yīng)力與正向應(yīng)變的比值為這種材料的彈性模量。

在應(yīng)變相同的條件下，彈性模量越小，應(yīng)力也就越小。Li的彈性模量是4.9 GPa，大約是Mg彈性模量(45 GPa)的十分之一，因此，在應(yīng)變相關(guān)階段，同一應(yīng)變振幅下，彈性模量越小的合金，所受到的應(yīng)力越小，合金對應(yīng)的阻尼值則越小。

根據(jù)目前對Mg合金的研究可知，室溫下Mg及Mg合金的阻尼機制符合G—L的理論模型。G—L模型中提出合金的阻尼性能(Q?1)是應(yīng)變無關(guān)階段阻尼()與應(yīng)變相關(guān)階段阻尼()兩部分的和值[11?14]，即

其中，

式中：C1、C2及C3表示物理常量；ρ是位錯密度；b表示的是伯格斯矢量；ε0和 f分別表示應(yīng)變振幅及頻率；Lc表示溶質(zhì)原子之間的平均位錯段長度；LN是弱釘扎間的平均位錯段長度Lc?LN；FB是位錯與溶質(zhì)原子之間的結(jié)合力；E表示非弛豫模量。

將式(3)和(4)進(jìn)行變形可以得到式(5)：

圖4 鑄態(tài)合金的G—L曲線Fig. 4 G—L plot of as-cast ML1, ML2 and ML3 alloys

根據(jù)這一原理，本文作者者將室溫下3種合金的應(yīng)變相關(guān)階段的應(yīng)變振幅—阻尼曲線轉(zhuǎn)化為G—L圖(見圖4)。可以明顯看出，3種合金的G—L曲線均不是平直的直線，這說明，二元 Mg-xLi合金的阻尼機制并不是單純的G—L理論，Mg-Li合金本身由于Li的出現(xiàn)，在G—L位錯釘扎理論的基礎(chǔ)上，還疊加了一種新的阻尼機制。

2.2.2 溫度對合金阻尼性能的影響

圖5所示為ML1、ML2和ML3合金的阻尼性能在頻率為1 Hz、應(yīng)變振幅10 μm、升溫速度為5 ℃/min的條件下溫度從30 ℃升高至250 ℃時的變化曲線。從圖5中可以明顯看出，僅含有HCP結(jié)構(gòu)α-Mg相的ML1合金的阻尼性能隨著溫度變化較小，且阻尼性能較低；而僅含有BCC結(jié)構(gòu)β-Li相的ML3合金的阻尼性能在低溫區(qū)就超過0.01，屬于高阻尼合金，且隨著溫度的升高，阻尼性能繼續(xù)升高；兩種相態(tài)共存的ML2合金阻尼曲線在溫度較低時(t＜130 ℃)，阻尼性能隨溫度升高增加的幅度較?。欢?dāng)溫度持續(xù)升高后，阻尼性能上升速度提高，并在溫度達(dá)到230 ℃時，阻尼性能超過ML3的。

圖5 合金的溫度—阻尼性能曲線(ε=10 μm, v=5 ℃/min,f=1 Hz)Fig. 5 Temperature—damping capacity curves of as-cast ML1, ML2 and ML3 alloys (ε=10 μm, v=5 ℃/min, f=1 Hz)

圖5中ML3合金在低溫條件下(t＜70 ℃)阻尼性能隨著溫度升高而降低，分析這種現(xiàn)象產(chǎn)生的原因得出：Mg固溶在Li基體中，由于Mg的原子半徑與Li的原子半徑相差不大，因此以置換固溶體的形式存在，會發(fā)生晶格畸變，低溫時固溶度較小，固溶原子逐漸呈有序排列，晶格畸變能較大，且BCC結(jié)構(gòu)中大量的滑移系在此溫度范圍內(nèi)被激活，位錯開始滑移，則合金的阻尼性能較高。而隨著溫度增加，固溶度越大，固溶原子逐漸以無序固溶體形式存在，容易發(fā)生偏聚，從而抵消一部分晶格畸變能，并阻礙部分位錯滑移，因此，合金的阻尼性能逐漸降低。

已有研究結(jié)果顯示[15?17]，鑄態(tài)純Mg、含Ni量為6.2%~22.6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時的鑄態(tài)Mg-Ni合金的溫度—阻尼曲線在溫度較低區(qū)域時(0~150 ℃)均出現(xiàn)一個峰值P1，在溫度較高區(qū)域處(t＞150 ℃)出現(xiàn)第二個峰值P2。研究中指出，P1峰是由于在基面上出現(xiàn)位錯滑移而產(chǎn)生。在固溶過程中，合金中的雜質(zhì)原子往往會在晶界發(fā)生偏聚現(xiàn)象，從而使合金中的位錯更容易發(fā)生滑移，阻尼值上升；而當(dāng)溫度升高后，雜質(zhì)原子被熱能所激活，從晶界擴散到晶粒內(nèi)部尤其是集中在位錯部位，阻礙了位錯的進(jìn)一步移動，阻尼性能逐漸下降。而P2峰是由于晶界滑移而產(chǎn)生，阻尼大小是由滑移距離和沿著晶界的滑移阻力決定的。而P2峰的最大值受到晶界及偏聚在晶界上的雜質(zhì)原子數(shù)量的影響，晶界數(shù)量越多，晶界上的雜質(zhì)原子越少，P2峰的最高阻尼值也就越高。

圖5中ML3合金在130 ℃時出現(xiàn)一個明顯的峰值P2。本文作者認(rèn)為這個峰是晶界滑移阻尼峰。綜上所述，晶界本身對溫度特別敏感，溫度較高條件下晶界才會發(fā)生相對滑移，此時，晶界由于粘滯性流動而引起能量損耗，其損耗能量大小由滑移距離和沿著晶界的滑移阻力決定，約等于晶界間相對位移與晶界滑動阻力的乘積。也就是說[11,18]，晶界上的雜質(zhì)原子數(shù)量越少，晶界數(shù)量越多，則晶界阻尼峰的峰值也就越高。ML3合金中由于Li的晶粒細(xì)化作用，平均晶粒度較小，從而晶界數(shù)量較多，因此，晶界峰P2峰的峰值較為明顯。

合金 ML1在 62 ℃處也存在一個不太明顯的 P1峰，結(jié)合峰值出現(xiàn)的位置，本文作者判斷P1峰是位錯阻尼峰。這是由于HCP結(jié)構(gòu)合金中的位錯發(fā)生滑移，從而使合金阻尼性能提高，而之后溫度增加，溶質(zhì)Li原子沿位錯線發(fā)生偏聚，提高了點缺陷的濃度，阻礙了位錯的滑移運動，從而阻尼性能逐漸減小。但由于Li原子的原子半徑與Mg相差不大，且HCP結(jié)構(gòu)的滑移系較少，因此，阻尼峰較為平緩。

而ML2合金的阻尼曲線較為平滑，未能檢測到峰值的出現(xiàn)，且阻尼性能隨著溫度的上升持續(xù)增加，阻尼性能增加速度也由慢轉(zhuǎn)快。本文作者分析這種現(xiàn)象是由以下因素引起。

1) 首先是由于兩相共存的合金中同時存在 Li固溶在Mg基體中的HCP α-Mg相，以及Mg固溶在Li基體中的體心立方β-Li相。由于Mg與Li的原子半徑相差不大，因此,兩種相都以置換固溶體的形式存在，晶粒極易發(fā)生晶格畸變。溫度升高，晶格畸變能增加，但同時合金的固溶度增大，且固溶原子逐漸呈無序固溶體形式存在，容易發(fā)生偏聚，從而抵消一部分的晶格畸變能并阻礙部分的位錯滑移，因此，在升溫最初段，阻尼性能隨著溫度的增加而升高，但幅度較小。

2) BCC結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)增加了合金中的滑移系，使位錯滑移更加容易，隨著溫度升高，位錯運動越發(fā)明顯，阻尼性能也就隨之增加。

3) 結(jié)合圖 1中對光學(xué)顯微下合金金相組織的分析結(jié)果可知，ML2中存在兩種不同相態(tài)的晶粒，晶界數(shù)量較多，晶界由于粘滯性流動而引起能量損耗就越大，溫度持續(xù)升高后，晶界受到熱能的推動開始發(fā)生粘滯性流動，因此，阻尼性能在溫度較高區(qū)域迅速上升。

這是低溫區(qū)域的位錯滑移、高溫區(qū)域的晶界滑移，以及合金中的晶格畸變這3種主要的阻尼來源的相互疊加或同時作用，使合金的阻尼性能在應(yīng)變振幅及溫度改變時發(fā)生變化。前文提出二元的 Mg-xLi合金中并不只是位錯釘扎阻尼機理起作用，而是出現(xiàn)新的阻尼機制，根據(jù)本研究的結(jié)果推測，這種疊加而形成的阻尼機制可能就是前文提出的新阻尼機制。

2.3 合金力學(xué)性能的變化

圖6所示為3種Mg-xLi二元合金的應(yīng)力—應(yīng)變曲線所對應(yīng)的力學(xué)性能數(shù)值。由圖6很明顯可以看出，屈服強度(YTS)隨著Li含量的增加而增加，這是由于細(xì)晶強化而產(chǎn)生。根據(jù)Hall-Petch公式可知，當(dāng)晶粒越小時，晶界面積就越大，位錯運動時受到的阻礙作用隨著晶界數(shù)量的增加而增加，因此材料的強度也就越大。由圖1已經(jīng)得知，Li含量的增加對晶粒起到了細(xì)化的作用，因此使合金的屈服強度隨著Li含量的增加而增加。

3種合金的伸長率均大于5%，具有較好的塑性，屬于塑性合金。單一β-Li相的ML3合金的抗拉強度及伸長率都要高于僅含單一α-Mg相的ML1合金，而兩相共存狀態(tài)的 ML2合金表現(xiàn)出最高的抗拉強度(UTS)及伸長率(Elongation)。前者是因為BCC結(jié)構(gòu)較HCP結(jié)構(gòu)具有更好的塑性，且 Mg原子半徑大于 Li原子半徑，因此，β-Li相具有更多的晶格畸變能，在屈服強度后塑性變形時所需的外力更大，因此，ML3合金的伸長率及抗拉強度都要高于ML1的。而兩相共存的合金中除了存在塑性更好的BCC結(jié)構(gòu)外，還出現(xiàn)大量的相界面，這些相界面在拉伸過程中產(chǎn)生很大的應(yīng)力場，與晶格畸變能一起會對位錯運動造成阻礙，起到很好的強化作用，同時提高合金的塑性。

圖6 鑄態(tài)ML1、ML2和ML3合金的力學(xué)性能Fig. 6 Mechanical properties of as-cast ML1, ML2 and ML3 alloys

3 結(jié)論

1) Li元素的添加改變了二元Mg-xLi合金的力學(xué)性能。隨著Li元素的添加，合金晶粒發(fā)生細(xì)化，且合金中的Mg和Li原子均以固溶形式存在，并未出現(xiàn)第二相。這種細(xì)晶強化對合金的屈服強度有很大的影響，合金的晶粒越小，屈服強度則越高，因此，ML3合金具有最高的屈服強度。兩相共存狀態(tài)的ML2合金表現(xiàn)出最高的抗拉強度及伸長率。

2) 在同一應(yīng)變振幅條件下，HCP結(jié)構(gòu)的α-Mg相對二元合金的阻尼性能具有阻礙作用，而BCC結(jié)構(gòu)的β-Li相的添加能有效的提高合金的臨界應(yīng)變振幅 εcr以及阻尼性能。由于彈性模量的作用，在應(yīng)變相關(guān)階段，同一應(yīng)變振幅下，彈性模量越小的合金，所受到的應(yīng)力越小，合金對應(yīng)的阻尼值則越小。不同相態(tài)Mg-xLi合金的阻尼機理并不僅僅是G—L位錯釘扎理論，而是G—L位錯釘扎理論的基礎(chǔ)上，疊加了一種新的阻尼機制。

3) BCC結(jié)構(gòu) β-Li相的出現(xiàn)能有效地提高二元Mg-xLi合金的阻尼性能。而當(dāng)合金中僅為單一 β-Li相時，在低溫區(qū)阻尼性能會隨著溫度的升高而降低，這是由于β-Li相中固溶原子較多，晶格畸變能較大，溫度上升過程中與位錯阻尼峰疊加而產(chǎn)生的現(xiàn)象。因此，ML3中不存在位錯阻尼峰，而存在一個由于晶界眾多而產(chǎn)生的晶界滑移阻尼峰。兩相共存的合金中沒有出現(xiàn)峰值是由于低溫區(qū)域位錯滑移、高溫區(qū)域的晶界滑移以及合金中的晶格畸變這3種主要的阻尼來源疊加而產(chǎn)生。這種疊加而形成的阻尼機制可能就是前文中提出的新阻尼機制。

4) 兩相共存狀態(tài)下的 ML2合金比單一相態(tài)的ML1和ML3合金具有更穩(wěn)定的物理性能、力學(xué)性能，同時具有較好的阻尼性能，是同時具有輕量化及減振降噪功能的高阻尼材料，具有很好的應(yīng)用前景。

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