劉紅召 王 威 王守敬 曹耀華 高照國(guó)

(1.中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南 鄭州 450006；2.國(guó)家非金屬礦資源綜合利用工程技術(shù)研究中心，河南 鄭州 450006；3.河南省黃金資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450006)

七寶山鐵尾礦還原焙燒—弱磁選回收鐵試驗(yàn)

劉紅召1,2,3王 威1,2,3王守敬1,2曹耀華1,2,3高照國(guó)1,2,3

(1.中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南 鄭州 450006；2.國(guó)家非金屬礦資源綜合利用工程技術(shù)研究中心，河南 鄭州 450006；3.河南省黃金資源綜合利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河南 鄭州 450006)

江西七寶山鐵尾礦成分復(fù)雜，鐵品位達(dá)38.74%，主要鐵礦物為針鐵礦。為了高效回收其中的鐵，采用還原焙燒—弱磁選工藝進(jìn)行了試驗(yàn)研究。結(jié)果表明：提高煤粉添加量、延長(zhǎng)焙燒時(shí)間、提高焙燒溫度均有利于提高還原焙燒產(chǎn)物中鐵的金屬化率和金屬鐵粉的指標(biāo);在煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 250 ℃，還原焙燒時(shí)間為60 min，焙燒產(chǎn)物磨至-325目占58.80%，弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為88 kA/m情況下，可獲得鐵品位為88.80%、鐵回收率為92.28%的金屬鐵粉。還原焙燒產(chǎn)物的微觀分析表明：在還原焙燒初期，焙燒產(chǎn)物中生成了大量微細(xì)粒鐵顆粒，隨著還原焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，細(xì)小的鐵顆粒不斷兼并、集聚，60 min后鐵顆粒不再明顯集聚、長(zhǎng)大；隨著還原溫度的提高，焙燒產(chǎn)物中的鐵顆粒顯著長(zhǎng)大，在1 250 ℃情況下，鐵顆粒長(zhǎng)至100 μm左右；長(zhǎng)大的鐵顆粒中包裹細(xì)小脈石顆粒是造成金屬鐵粉鐵品位難以進(jìn)一步大幅度提高的主要原因。

鐵尾礦 還原焙燒 弱磁選 金屬化率 金屬鐵粉

我國(guó)鋼產(chǎn)量自1996年躍居世界第一以后[1]，隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，更是跨入了長(zhǎng)達(dá)近20 a的快速增長(zhǎng)期。與之對(duì)應(yīng)，我國(guó)鐵礦石的需求量也呈現(xiàn)了快速增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)。由于我國(guó)貧鐵礦石資源約占總資源量的97.5%[2]，受開(kāi)采價(jià)值和開(kāi)采能力等的限制，我國(guó)鐵精礦生產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法滿足鋼鐵工業(yè)發(fā)展的要求，每年需大量進(jìn)口鐵礦石，2011年進(jìn)口量就高達(dá)6.86億t[3]。為了確保我國(guó)鋼鐵工業(yè)的健康、穩(wěn)定發(fā)展，多渠道挖掘和開(kāi)發(fā)潛在的鐵礦石資源迫在眉睫。

由于選礦技術(shù)和生產(chǎn)成本等方面的因素，我國(guó)部分礦產(chǎn)資源開(kāi)發(fā)地，尤其是鐵礦石傳統(tǒng)產(chǎn)地普遍堆存有大量高鐵尾礦，這些尾礦的堆存不僅占用土地、污染環(huán)境，而且對(duì)堆存地下游構(gòu)成重大安全隱患[4-6]。近年，從此類尾礦中回收鐵開(kāi)始成為選礦學(xué)術(shù)界研究的一個(gè)熱點(diǎn)課題：李保衛(wèi)等[7]對(duì)含鐵18%左右的包鋼稀土尾礦進(jìn)行了微波還原—弱磁選提鐵工藝研究，獲得的鐵精礦鐵品位達(dá)63.00%、鐵回收率達(dá)54.80%；林海等[8]采用深度還原—弱磁選工藝處理包鋼稀土尾礦，獲得了鐵品位為80.76%、鐵回收率為93.24%的金屬鐵粉；楊龍等[9]對(duì)從梅山鐵尾礦中強(qiáng)磁選預(yù)富集的鐵品位為31.80%精礦進(jìn)行了深度還原—磨礦—弱磁選試驗(yàn)，最終獲得了鐵品位為80.05%、鐵回收率高達(dá)98.03%的金屬鐵粉。

江西七寶山鐵尾礦性質(zhì)復(fù)雜，主要鐵礦物為針鐵礦，全鐵品位高達(dá)38.74%，同時(shí)伴生有鉛、鋅、銅等有色金屬[10]。本試驗(yàn)將對(duì)該尾礦中的鐵開(kāi)展回收研究。

1 試驗(yàn)原料

1.1 鐵尾礦

試驗(yàn)用鐵尾礦取自江西七寶山尾礦庫(kù)，呈蓬松粉狀，粒度為2～0 mm，主要化學(xué)成分分析結(jié)果見(jiàn)表1，主要礦物組成見(jiàn)表2。

表1 鐵尾礦主要化學(xué)成分分析結(jié)果

表2 鐵尾礦主要礦物組成

1.2 煤 粉

試驗(yàn)用還原劑為山西某焦煤煤粉，-200目80%，工業(yè)分析結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 煤粉工業(yè)分析結(jié)果

2 試驗(yàn)方法

取300 g鐵尾礦與一定量的煤粉(煤粉量占鐵尾礦和煤粉的總質(zhì)量分?jǐn)?shù))混勻后裝入不銹鋼坩堝，待SX-8-13型馬弗爐內(nèi)溫度升至設(shè)定溫度后，將不銹鋼坩堝放入爐內(nèi)焙燒一定時(shí)間，取出水淬、烘干，稱取25 g還原焙燒樣品在XMB-70型三筒四輥研磨機(jī)中磨一定時(shí)間，再用XCGS-50型磁選管進(jìn)行弱磁選(磁場(chǎng)強(qiáng)度為88 kA/m)，得金屬鐵粉。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 還原焙燒條件試驗(yàn)

3.1.1 煤粉添加量對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響

試驗(yàn)固定還原焙燒溫度為1 150 ℃、還原焙燒時(shí)間為60 min，不同煤粉加入量所對(duì)應(yīng)的焙砂金屬化率見(jiàn)圖1。

圖1 煤粉添加量對(duì)焙砂中鐵金屬化率的影響

從表4可以看出，隨著煤粉添加量的增加，還原焙燒產(chǎn)物中鐵金屬化率呈先快后慢的上升趨勢(shì)。綜合考慮，確定煤粉添加量為15%。

3.1.2 還原焙燒時(shí)間對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響

試驗(yàn)固定煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 150 ℃，還原焙燒產(chǎn)物磨礦時(shí)間為20 min(-325目含量在45%左右)，試驗(yàn)指標(biāo)見(jiàn)表4，不同焙燒時(shí)間還原產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。

表4 還原焙燒時(shí)間對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響

從表4可以看出，隨著還原焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，還原焙燒產(chǎn)物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均呈先快后慢的上升趨勢(shì)。

圖2 不同還原焙燒時(shí)間下焙燒產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)

從圖2可以看出，在還原焙燒初期，焙燒產(chǎn)物中微細(xì)粒鐵顆粒大量生成，隨著還原焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，焙燒產(chǎn)物中的細(xì)小鐵顆粒通過(guò)不斷的兼并、集聚而長(zhǎng)大，當(dāng)鐵顆粒兼并、集聚長(zhǎng)大到一定粒度后幾乎不再長(zhǎng)大。因此，延長(zhǎng)還原焙燒時(shí)間，還原焙燒產(chǎn)物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均呈先快后慢的上升趨勢(shì)。

綜合考慮，確定還原焙燒時(shí)間為60 min。

3.1.3 還原焙燒溫度對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響

試驗(yàn)固定煤粉添加量為15%，還原焙燒時(shí)間為60 min，還原焙燒產(chǎn)物磨礦時(shí)間為20 min(-325目含量在45%左右)，試驗(yàn)指標(biāo)見(jiàn)表5，不同焙燒溫度還原產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖3。

表5 還原焙燒溫度對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響

圖3 不同還原焙燒溫度下焙燒產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)

從表5可以看出，隨著還原焙燒溫度的升高，還原焙燒產(chǎn)物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均先上升后維持在高位。從圖3可以看出，隨著反應(yīng)溫度的升高，焙燒產(chǎn)物中的鐵顆粒經(jīng)歷了從密布程度逐漸提高到顆粒顯著長(zhǎng)大2個(gè)過(guò)程，在1 250 ℃情況下，鐵顆粒長(zhǎng)至100 μm左右。這也就不難理解提高還原焙燒溫度，還原焙燒產(chǎn)物中鐵的金屬化率、金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率均先上升后維持在高位的原因。由于長(zhǎng)大的鐵顆粒中包裹有或大或小的脈石顆粒，因而金屬鐵粉鐵品位難以進(jìn)一步大幅度提高。

綜合考慮，確定還原焙燒溫度為1 250 ℃。

3.2 還原焙燒產(chǎn)物磨礦細(xì)度對(duì)金屬鐵粉指標(biāo)的影響

試驗(yàn)固定煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 250 ℃、還原焙燒時(shí)間為60 min，還原焙燒產(chǎn)物磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 還原焙燒產(chǎn)物磨礦細(xì)度對(duì)金屬鐵粉指標(biāo)的影響

從表6可以看出， 隨著還原焙燒產(chǎn)物磨礦時(shí)間的延長(zhǎng)，金屬鐵粉鐵品位先顯著上升后維持在高位、鐵回收率小幅下降、SiO2含量顯著下降。綜合考慮，確定還原焙燒產(chǎn)物磨礦時(shí)間為60 min，對(duì)應(yīng)的磨礦細(xì)度為-325目占58.80%，此時(shí)金屬鐵粉的鐵品位為88.80%、鐵回收率為93.14%、SiO2含量為4.91%。

3.3 還原焙燒產(chǎn)物及金屬鐵粉的XRD分析

試驗(yàn)確定條件下還原焙燒產(chǎn)物及金屬鐵粉的XRD圖譜見(jiàn)圖4。

圖4 還原焙燒產(chǎn)物及金屬鐵粉的XRD圖譜

從圖4可以看出，還原焙燒產(chǎn)物的XRD圖譜中主要為金屬鐵和石英的衍射峰，而金屬鐵粉的XRD圖譜中僅能看見(jiàn)金屬鐵的衍射峰。由此可見(jiàn)，還原焙燒將鐵尾礦中的大量鐵礦物還原成了單質(zhì)鐵，磨礦使單質(zhì)鐵及鐵礦物與石英等脈石礦物解離很充分，且后續(xù)弱磁選富集鐵效果理想。

4 結(jié) 論

(1)在一定幅度內(nèi)提高煤粉添加量、延長(zhǎng)焙燒時(shí)間、提高焙燒溫度均有利于提高還原焙燒產(chǎn)物中鐵的金屬化率和金屬鐵粉的指標(biāo)。

(2)還原焙燒產(chǎn)物的微觀分析表明：在還原焙燒初期，焙燒產(chǎn)物中生成了大量微細(xì)粒鐵顆粒，隨著還原焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，細(xì)小的鐵顆粒不斷兼并、集聚，當(dāng)焙燒時(shí)間達(dá)到60 min后，鐵顆粒不再明顯集聚、長(zhǎng)大；隨著反應(yīng)溫度的升高，焙燒產(chǎn)物中的鐵顆粒經(jīng)歷了從密布程度逐漸提高到顆粒顯著長(zhǎng)大2個(gè)過(guò)程，在1 250 ℃情況下，鐵顆粒長(zhǎng)至100 μm左右，由于長(zhǎng)大的鐵顆粒中包裹有或大或小的脈石顆粒，因而金屬鐵粉鐵品位難以進(jìn)一步大幅度提高。

(3)在煤粉添加量為15%，還原焙燒溫度為1 250 ℃，還原焙燒時(shí)間為60 min，焙燒產(chǎn)物磨至-325目占58.80%，弱磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度為88 kA/m情況下，可獲得鐵品位為88.80%、鐵回收率為92.28%、SiO2含量為4.91%的金屬鐵粉。

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(責(zé)任編輯 羅主平)

Iron Recovery from Qibaoshan Iron Ore Tailing by Reduction Roasting-Magnetic Separation Process

Liu Hongzhao1,2,3Wang Wei1,2,3Wang Shoujing1,2Cao Yaohua1,2,3Gao Zhaoguo1,2,3

(1.ZhengzhouInstituteofMultipurposeUtilizationofMineralResources,CAGS,Zhengzhou450006,China;2.NationalResearchCenterofMultipurposeUtilizationofNon-metallicMineralResources,Zhengzhou450006,China；3.ComprehensiveUtilizationKeyLaboratoryofGoldResourceinHenanProvince,Zhengzhou450006,China)

The mineral composition of Qibaoshan iron ore tailing with Fe grade of 38.74% is complicated,and the main iron mineral is goethite.The experiments were conducted for efficient utilization of iron in tailings,by adopting the process of reduction roasting-low intensity magnetic separation.The results showed that the metallization ratio and the grade of iron powder increased with the increasing of reduction temperature,reduction time and the addition of coal powder.The iron concentrate with total iron content of 88.80% at a recovery rate of 92.28% was obtained under conditions of the reduction temperature at 1 250 ℃,reduction time for 60 min,the addition of coal 15%,the grinding fineness of -325 mesh 58.80% and the magnetic field intensity 88 kA/m.The microscopic structure analysis of roasting product showed that with the reaction time extending,the fine iron particle,which is formed in initial period of the reduction reaction,would grow constantly.When reduction time was more than 60 min,the growth of iron particle was not obvious.With the enhancing of reduction temperature,the growth of iron particle was more obvious.The particle size of iron particle reached 100 μm when the reduction temperature was 1 250 ℃.The fine gangue,wrapped in the iron particle,was a main obstacle for the large increasing of iron concentrate grade.

Iron ore tailing,Reduction roasting,Low-intensity magnetic separation,Metallization ratio,Metallic iron powder

2014-03-08

國(guó)土資源部地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目(編號(hào)：1212011120299)。

劉紅召(1980—)，男，工程師，博士研究生。

TD925.7

A

1001-1250(2014)-09-172-05