王錦鴻

(湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司， 湖南 常寧 421513)

鉛反射爐煙灰綜合回收鋅銦工藝研究

王錦鴻

(湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司， 湖南 常寧 421513)

進(jìn)行了從煉鉛反射爐煙灰中回收鋅、銦的試驗(yàn)研究，采用中性浸出- 低酸浸出- 濃酸浸出三段逆流工藝，探索了提高鋅銦浸出率的最佳工藝操作條件。研究表明，該工藝鋅銦的總浸出率分別達(dá)94.63%和88.98%，并且鉛、錫等金屬有效地富集于渣中，綜合回收效益明顯。

鉛反射爐；煙灰；綜合回收；三段逆流浸出；鋅；銦

隨著資源的日漸匱乏，提高綜合回收有價(jià)金屬的能力成為了鉛鋅聯(lián)合冶煉企業(yè)發(fā)展的重要部分。某鉛冶煉企業(yè)反射爐每年產(chǎn)出大量的富銦煙灰，按原有操作條件回收鋅銦，鋅浸出率為85%，銦浸出率僅為47.32%，鋅銦回收率較低。企業(yè)經(jīng)過大量的研究，探索出新的工藝，該工藝不僅大幅度提高鉛反射爐煙灰中鋅、銦的浸出率，同時(shí)浸出渣中鉛品位也得到提高，有利于鉛的回收。

1 試驗(yàn)原料及方法

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料為某企業(yè)鉛反射爐產(chǎn)出的煙灰，其主要成分見表1。

表1 反射爐煙灰主要成分 %

其他試劑為：硫酸(H2SO4)分析純；錳粉(MnO2)工業(yè)級；高錳酸鉀(KMnO4)分析純。

1.2 試驗(yàn)方法

取反射爐煙灰300 g，添加一定量的錳粉，加入用電解廢液、水配制的一定酸度的溶液，攪拌調(diào)漿、加熱、反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，渣進(jìn)行低酸浸出、濃硫酸浸出，各浸出液返回上一級浸出系統(tǒng)。分析各段浸出液中鋅銦含量，得出鋅銦浸出率，從而得出總浸出率。同樣對鉛渣進(jìn)行分析，計(jì)算鋅、銦浸出率。

2 工藝流程及特點(diǎn)

根據(jù)原料煙灰的性質(zhì)并考慮現(xiàn)有的銦回收工藝，設(shè)計(jì)的原則流程如圖1。

圖1 鉛反射爐煙灰綜合回收鋅銦的工藝流程

該工藝具有如下特點(diǎn)：

(1)流程由中性浸出、低酸浸出、濃酸浸出、水稀釋、萃取提銦等主要工序組成，溶液實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)，工藝連貫性強(qiáng)。

(2)經(jīng)三段逆流浸出后，銦從低酸浸出液中提取，鋅進(jìn)入中性浸出液返回電鋅濕法系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了鋅銦的綜合回收。同時(shí)，中性浸出時(shí)大量的鎘被浸出，進(jìn)入電鋅濕法系統(tǒng)后進(jìn)行回收。

(3)鉛、錫等有價(jià)金屬富集于鉛渣中，鉛品位高，可直接作為煉鉛原料。

3 結(jié)果與討論

按照設(shè)計(jì)的工藝流程，分別對中浸、低酸浸、濃酸浸、稀釋的相關(guān)技術(shù)條件進(jìn)行試驗(yàn)研究，G01、G02號試驗(yàn)使用M01號鉛煙灰原料，G03、G04號試驗(yàn)使用M02號鉛煙灰原料。

3.1 中性浸出技術(shù)條件

試驗(yàn)條件∶液固比=3.5～4∶1，始酸 55～60 g/L，MnO2用量為煙灰量的2%，溫度55～65 ℃，時(shí)間1 h，終點(diǎn)pH值2.5。中性浸出試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 中性浸出試驗(yàn)結(jié)果

從表2可以看出，中浸時(shí)鎘大部分被浸出，浸出率均大于80%，平均81.95%。中浸液中銦含量較低，銦幾乎都留存于渣中，較好地實(shí)現(xiàn)了鋅、鎘浸出與銦的分離。由于重點(diǎn)研究的是煙灰的浸出過程，省略了銦萃取段試驗(yàn)，因此中性浸出沒有萃余液調(diào)漿，這是造成中浸液中鋅含量較低的主要原因。

3.2 低酸浸出技術(shù)條件

采用前一試驗(yàn)產(chǎn)出的稀釋液打漿，電解廢液或硫酸調(diào)漿進(jìn)行浸出。技術(shù)條件控制∶液固比=4∶1，始酸 100～120 g/L，終酸 80～90 g/L，MnO2用量為煙灰量的1%，溫度75 ℃，時(shí)間2 h。低酸浸出試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 低酸浸出試驗(yàn)結(jié)果

從表3可知，一半以上的銦和大部分鋅在低酸浸出階段進(jìn)入溶液，浸出效果較為理想。而且控制低酸浸出終點(diǎn)酸度80～90 g/L對后續(xù)銦的萃取影響不大，可滿足生產(chǎn)要求。

3.3 濃酸浸出技術(shù)條件

由于煙灰中少部分鋅銦以復(fù)雜化合物形式存在，低酸浸出階段其不能溶解，因此對低酸浸出渣進(jìn)行濃酸漿化浸出。濃酸漿化技術(shù)條件：硫酸(濃)與煙灰比1∶0.3，溫度85 ℃，時(shí)間3 h。由于采用濃硫酸漿化，且稀釋后的溶液返回低酸浸出階段，故必須考慮溶液的體積平衡、酸平衡等因素。經(jīng)過反復(fù)研究，稀釋比 4∶1、溫度85～90 ℃、時(shí)間2 h的稀釋條件能夠滿足要求。濃酸浸出稀釋試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 濃酸浸出試驗(yàn)結(jié)果

表4表明，有10%左右的鋅和30%左右的銦在濃酸浸出過程中溶解，濃酸浸出對提高鋅銦的浸出率，特別是提高銦浸出率作用較為明顯。

3.4 鋅、銦總浸出率

以液計(jì)鋅、銦的浸出率見表5。煙灰浸鋅銦投入、產(chǎn)出及以渣計(jì)鋅、銦的浸出率見表6。

表5 以液計(jì)的鋅銦總浸出率 %

表6 煙灰浸鋅銦投入產(chǎn)出及以渣計(jì)的浸出率統(tǒng)計(jì)表

試驗(yàn)結(jié)果表明，鋅銦總浸出率達(dá)到較高水平。以液計(jì)鋅浸率最高達(dá)96.08%，平均為95.16%；以渣計(jì)鋅浸率最高達(dá)95.85%，平均為94.63%。以液計(jì)銦浸率最高達(dá)90.45%，平均為89.24%；以渣計(jì)鋅浸率最高達(dá)90.82%，平均為88.98%。

4 結(jié)語

對富銦氧化鋅煙灰三段浸出工藝進(jìn)行研究，通過控制合理的工藝技術(shù)條件，鋅銦總浸出率大幅度提高，分別達(dá)到94.63%和88.98%。工藝采用逆流閉路循環(huán)，連貫性強(qiáng)；僅在濃酸浸出時(shí)加入硫酸，硫酸利用率高，消耗低；產(chǎn)出的浸出渣含鉛高，可直接作為煉鉛原料送鉛冶煉系統(tǒng)處理。因此，采用該工藝回收氧化鋅煙灰中的有價(jià)金屬鋅銦高效、可行和經(jīng)濟(jì)。

[1]陳國發(fā).重金屬冶金學(xué)[M].北京：冶金工業(yè)出版社，1992.

[2]魏昶，王吉坤.濕法煉鋅理論與應(yīng)用[M].昆明：云南科技出版社，2003.

[3]彭建蓉.從高砷鉛煙塵中回收銦的試驗(yàn)研究[J].云南冶金，2007，(4)：28-30.

Studyonprocessofcomprehensivelyrecoveringzincandindiumfromashofleadreverberatoryfurnace

WANG Jin-hong

The recovery of zinc and indium from ash of lead reverberatory furnace was studied in lab. The three-stage countercurrent process include neutral leaching-low acid leaching-concentrated acid leaching was adopted to explore the optimal process operation conditions to increase zinc and indium leaching rate. The study results showed that after applying this process, the total leaching rate of zinc and indium were 94.63% and 88.98%, respectively, the lead and tin effectively enriched in slag, and the comprehensive recovery benefits was notable.

lead reverberatory furnace; ash; comprehensive recovery; three-stage countercurrent leaching; zinc; indium

王錦鴻(1973—)，男，湖南常寧人，高級工程師，主要從事有色金屬冶煉技術(shù)、管理等方面的工作。

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