李昕,張娟,李全福,楚朋志,王小力,劉衛(wèi)華

(西安交通大學(xué)電子與信息工程學(xué)院,710049,西安)

面向集成電路的大尺寸單晶石墨烯的可控制備方法

李昕,張娟,李全福,楚朋志,王小力,劉衛(wèi)華

(西安交通大學(xué)電子與信息工程學(xué)院,710049,西安)

提出一種采用化學(xué)氣相沉積工藝進行大面積單晶結(jié)構(gòu)石墨烯島的可控制備方法。在Ar環(huán)境中通過控制退火時間、生長溫度來控制石墨烯島的成核密度和生長形態(tài);采用FeCl3溶液對襯底表面預(yù)處理并調(diào)控H2與CH4的流量比來改善石墨烯島的分形;延長生長時間來擴大單晶石墨烯島尺寸。實驗結(jié)果表明:該制備方法可以控制石墨烯具有四邊形、六邊形、搭疊形等不同形態(tài),可以控制四邊形石墨烯由狹長型、燕翅型、蝴蝶型最終過渡到飽滿的無分形結(jié)構(gòu)的正方形形態(tài),可以將六邊形石墨烯島尺寸從幾十微米擴大到200微米以上,并且得到雙層搭疊型六邊形石墨烯;采用該方法生長出來的單晶石墨烯可以避免連續(xù)多晶石墨烯的邊界散射效應(yīng),保持較高的遷移率,且尺寸較大,具有單原子層結(jié)構(gòu)和不同的生長形態(tài),解決了集成電路所需要的百微米以上量級的單晶結(jié)構(gòu)、晶格取向一致的石墨烯的制造問題。

石墨烯;納米晶體管;集成電路;可控制備;雙層搭疊

石墨烯是具有六角晶格結(jié)構(gòu)的二維原子晶體,有很高的載流子遷移率[1-2]。許多科研團隊嘗試以石墨烯代替硅做為納米尺度晶體管的導(dǎo)電溝道,克服窄溝道效應(yīng),以期得到更高的飽和電流、更快的頻率和更低的功耗[3-4]。然而,要想將石墨烯用于晶體管和集成電路,就需要制備出大面積(百微米量級)、單晶結(jié)構(gòu)、晶格取向一致的石墨烯。目前單晶石墨烯的制備方法主要有機械剝離法、SiC外延生長法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)等。機械剝離法的缺點是可控性差,SiC外延法的缺點是制備成本太高。相比于其他兩種方法,CVD法制備石墨烯具有制備成本低、對石墨烯的生長形態(tài)可控性高及生長工藝簡單等優(yōu)點。正是這些優(yōu)點使得基于金屬襯底的CVD法在眾多制備方法中脫穎而出,成為當(dāng)前制備單晶石墨烯最有效的方法之一[5-7]。

目前CVD法制備單晶石墨烯(石墨烯島)主要面臨的挑戰(zhàn)是難以實現(xiàn)大尺寸和形態(tài)可控生長。大尺寸是指百微米量級以上,因為只有這個量級的單晶石墨烯島才能使得石墨烯晶體管集成電路的實現(xiàn)成為可能。目前報道中單晶石墨烯島的尺寸雖然有望接近百微米量級,但是在生長形態(tài)上有缺陷,如分形嚴(yán)重導(dǎo)致遷移率低[8-10]等。此外,生長形態(tài)還涉及到生長形狀、層數(shù)、邊界形態(tài)、尺寸大小、晶格取向等幾個方面[8,11]。這些因素不僅影響石墨烯的遷移率,而且影響邊界效應(yīng)以及接觸特性,關(guān)系到石墨烯晶體管集成電路的各項性能指標(biāo),所以本文將主要研究CVD法工藝參數(shù)如生長溫度、生長時間、氣體流量、退火時間和退火氣體等對石墨烯尺寸大小、分形形態(tài)、幾何形態(tài)和搭疊生長的控制關(guān)系,通過實驗對比分析,嘗試探討石墨烯的可控生長規(guī)律,為石墨烯用于納米尺度晶體管構(gòu)造的集成電路打下實驗研究的基礎(chǔ)。

1 單晶石墨烯的生長原理及實驗

為得到單層單晶石墨烯(也稱為石墨烯島),采用低壓化學(xué)氣相沉積法(CVD),在高溫下以CH4為碳源、H2為保護氣體和刻蝕氣體來制備石墨烯。生長設(shè)備裝置如圖1a所示,主要組成部分包括反應(yīng)腔室和加熱系統(tǒng)、氣路控制系統(tǒng)、腔室真空控制系統(tǒng)。圖1b為管式爐生長石墨烯的全程溫度-時間對應(yīng)關(guān)系圖。升溫階段是從室溫升到設(shè)定的反應(yīng)溫度1 077℃,該過程需要大約40min,是一個快速加熱的過程。退火階段在一定范圍內(nèi)如30min到3 h內(nèi)有變化。實驗中的設(shè)定范圍是30min到2 h。最后的快速降溫階段在15 min之內(nèi)。

(a)石墨烯生長設(shè)備裝置圖

(b)石墨烯生長過程溫度-時間對應(yīng)關(guān)系圖

實驗中采用銅箔作為襯底和催化劑。因為銅對碳源的固溶度較低,碳源CH4生長為石墨烯的過程僅發(fā)生在襯底表面。當(dāng)襯底表面生長出單層石墨烯之后,便沒有裸露的銅箔表面,碳源CH4不再受銅箔的催化作用而繼續(xù)裂解,也就無法再繼續(xù)生長出更多層的石墨烯,這種現(xiàn)象被稱為銅箔的自限制效應(yīng)[8]。因此,采用銅箔作為生長襯底容易獲得單層石墨烯。由于購買的銅箔(Alfa Aesar公司,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%)表面不平整或者缺陷較多,所以要在生長之前進行預(yù)處理和高溫退火。預(yù)處理包括對銅箔表面進行清潔化和平整化處理,涉及到銅箔的清洗以及銅箔的電化學(xué)拋光。高溫退火是銅箔表面在高溫條件下的一個重結(jié)晶過程,退火氣體一般為Ar或H2或二者的混合氣體[12]。本文中采用了Ar退火,這是因為退火過程中,Ar流量較高會提高原子在銅箔表面的移動速度,更利于銅箔表面的修復(fù)。

為了探討生長溫度、生長時間、退火氣體、退火時間、氣體比例等因素對石墨烯生長過程的影響,本文做了大量的對比實驗,并對所生長的石墨烯進行了表征,所使用的設(shè)備有場發(fā)射掃描電子顯微鏡(JSM-6700和S4000-F)、三維光學(xué)顯微鏡(LEXT OLS4000)和共聚焦拉曼光譜系統(tǒng)(LabramHR800)。從表征結(jié)果中發(fā)現(xiàn),石墨烯雖然為六角晶格的結(jié)構(gòu),但實驗生長出來的石墨烯單晶不僅呈現(xiàn)六邊形的狀態(tài),也呈現(xiàn)出四邊形、互相搭疊等不規(guī)則形態(tài)。

2 結(jié)果及討論

2.1 四邊形石墨烯島的生長工藝控制及分析

生長石墨烯一般需要較高的溫度,這樣可以減少表面缺陷并提高表面吸附的碳與晶核邊界的合并速度。四邊形石墨烯島一般在生長溫度為1 000℃的情況下出現(xiàn)。溫度較低時,銅箔表面為固態(tài),表面吸附的碳與晶核邊界的合并速度緩慢,在這個緩慢的合并過程中,會有外界因素對石墨烯島的生長造成影響,而阻礙了它向完美六邊形的演變。CH4與H2的流量比p=FCH4/FH2(其中FCH4為CH4的流量,FH2為H2的流量)也會影響石墨烯的形態(tài)。不同形態(tài)的四邊形石墨烯島的生長工藝參數(shù)如表1所示。四邊形的生長形態(tài)主要包括兩類：第一類是有分形結(jié)構(gòu)的四邊形,如圖2a的狹長四邊形,圖2b的燕翅四邊形和圖2c的蝴蝶四邊形;第二類是無分形結(jié)構(gòu)的正方形石墨烯島,如圖2d所示。

表1 四邊形石墨烯島的生長工藝控制參數(shù) (生長溫度均為1 000℃)

圖2a所示的狹長型的結(jié)構(gòu)較為特殊,從SEM照片可見石墨烯的生長產(chǎn)生了單一方向的限制,使得石墨烯朝著某一個方向生長速度較快。銅箔襯底為多晶結(jié)構(gòu),存在晶粒晶界,在每個晶界內(nèi)的四邊形石墨烯島的取向是一致的,而與相鄰晶界的生長取向不一致。從表1觀察發(fā)現(xiàn),狹長四邊形的CH4和H2的流量比p非常小,比另外3種情況都小得多。在如此偏壓比條件下容易得到狹長形的四邊形石墨烯島。當(dāng)p提高一個數(shù)量級(如表1的b、c、d這3種情況)時,得到的四邊形較為對稱,各個方向的生長速度比較一致。但是,圖2b燕翅形和圖2c蝴蝶形具有分形結(jié)構(gòu),與圖2a的狹長形類似。分形結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)與H2的流量有關(guān)系,H2的供給一方面有助于碳還原幫助石墨烯島的生長,另一方面又會對生長出來的石墨烯島進行刻蝕,而阻止石墨烯島的繼續(xù)生長。圖2a的狹長形對應(yīng)的p最小,石墨烯島的刻蝕最為明顯,而表1中后3種情況的p值較接近,在同一數(shù)量級,所獲得的石墨烯具有較為對稱的結(jié)構(gòu)。

(a)狹長形石墨烯島的SEM照片

(b)燕翅形石墨烯島的SEM照片

(c)蝴蝶形石墨烯島的SEM照片

(d)正方形石墨烯島的SEM照片

特別值得注意的是,如果僅僅改變流量比,雖然可以控制四邊形的長寬比,但是無法減小其分形狀態(tài)。從表1中看出,4種樣品的處理中還有一個明顯不同,即在襯底的處理中是否滴涂FeCl3。為了提高碳的供給量,改善分型結(jié)構(gòu),采用Fe顆粒作為催化劑,在銅箔襯底滴涂FeCl3溶液,制作Fe(OH)3溶膠,通過Fe(OH)3來還原獲得Fe顆粒,以此在銅箔表面引入更多的由缺陷導(dǎo)致的生長位,使得表面上的碳原子更容易吸附,而不易移動,有利于減小分形,得到更加完整的無分形結(jié)構(gòu)的正方形石墨烯島(如圖2d所示)。

2.2 六邊形石墨烯島的生長工藝及結(jié)果

當(dāng)生長溫度提高到1 077℃時,接近銅的熔點,銅箔表面呈現(xiàn)液態(tài),表面吸附的碳與晶核邊界的合并速度很快,有利于實現(xiàn)從六邊形碳晶核向著六邊形石墨烯島的演變。在此溫度下得到了六邊形石墨烯島(雪花狀石墨烯)如圖3所示。與四邊形石墨烯島類似,碳原子表面擴散速度同樣會影響六邊形石墨烯島的分形,擴散越快,分形越明顯。H2除了對CH4有裂解作用和對石墨烯有刻蝕作用外,H2流量較大,還可以提高原子表面的擴散速度,所以CH4與H2的流量比p越小,分形就越明顯[8,12]。

圖3 1 077℃時生長的石墨烯單晶的六邊形形態(tài)SEM圖

一般而言,CH4與H2的流量比p較小時,H2對石墨烯島的刻蝕作用較明顯,分形也就較明顯。實驗發(fā)現(xiàn),通過控制p值,可以改善石墨烯的分形形態(tài),得到較為對稱的六邊形石墨烯島。當(dāng)p值為0.1/100時,可以得到無分形結(jié)構(gòu)的六邊形石墨烯島。于是,本文在此基礎(chǔ)上研究擴大石墨烯島尺寸的方法。

要生長大面積單晶的六邊形石墨烯島,本實驗選擇在1 077℃的高溫生長石墨烯,在此溫度下銅箔表面接近熔融狀態(tài),有利于碳源在銅表面的快速擴散。實驗中發(fā)現(xiàn):當(dāng)退火氛圍、退火時間、生長溫度和p均固定時,通過延長生長時間可以擴大石墨烯島的尺寸大小到百微米量級。石墨烯晶核為正六邊形,所以在理想條件下生長的單晶石墨烯島應(yīng)該是完美六邊形。但是,在生長初期,以中心為生長點,沿著正六邊形6個頂點的生長速度與沿垂直于正六邊形的6個邊的生長速度不同,所以會產(chǎn)生六邊形的分形形態(tài),而破壞完美六邊形(正六邊形)。在此尺寸下肉眼可見,所以實驗中采用3D光學(xué)顯微鏡來觀察。圖4給出了生長時間分別為0.5、1、1.5和2 h這4種不同情況下的石墨烯島的光學(xué)顯微照片,均呈現(xiàn)出對稱結(jié)構(gòu)的六邊形形態(tài),與之對應(yīng)的生長工藝參數(shù)如表2所示。相同的工藝參數(shù)有:退火氛圍Ar,100mL/min;退火時間3 h;生長溫度1 077℃;p為0.1/100。唯一不同的工藝參數(shù)是生長時間。

表2 不同尺寸六邊形的生長工藝參數(shù)

從表2中可見,石墨烯對角尺寸從50μm逐漸增至200μm以上。石墨烯島在銅箔襯底上為六邊形形態(tài),呈現(xiàn)出完美無分形結(jié)構(gòu)的雪花狀。從3D光學(xué)顯微鏡照片中還觀察到一個有趣的現(xiàn)象,六邊形的中心部位較為凸起,高度沿著六角方向逐漸下降。隨著生長尺寸增大,這種凸起的現(xiàn)象更加明顯。當(dāng)石墨烯尺寸為200μm(如圖4d所示),中心部位凸起猶如撐開的雨傘。這是因為石墨烯在液態(tài)銅箔表面生長時,隨著碳源在表面團聚成石墨烯的同時,銅也在揮發(fā),導(dǎo)致銅箔表面高度下降。但是,隨著石墨烯尺寸的增大,被石墨烯覆蓋的銅表面的揮發(fā)被抑制。所以,石墨烯成核中心處的銅表面揮發(fā)最先被抑制,揮發(fā)量少則高度最高,而六邊形最遠處的銅表面裸露時間最長,揮發(fā)量最大則高度最低。這樣就導(dǎo)致了石墨烯島中心凸起較高而六角下降的現(xiàn)象。

(a)生長時間為30min(石墨烯島的最大尺寸為50μm)

(b)生長時間為1 h((石墨烯島的最大尺寸為125 μm)

(c)生長時間為1.5 h(石墨烯島的最大尺寸為175 μm)

(d)生長時間為2 h(石墨烯島的最大尺寸超過200μm)

利用拉曼的光譜測試可以鑒別出單層/少層石墨烯之間層數(shù)的差別。在每個光譜上可以看到兩個特征峰,分別是G峰(1 580cm-1處,碳sp2結(jié)構(gòu)的特征峰)和2D峰(2 700cm-1處,兩個雙聲子的非彈性散射)。單層石墨烯的2D峰是一個單峰,而且一般來說它的強度是前面G峰的2倍以上。除去這兩個峰之外,還有一個峰叫做D峰(1 350cm-1處,缺陷峰),它反映了石墨的無序性。

圖5給出了4種不同尺寸六邊形石墨烯島的拉曼光譜掃描結(jié)果,從4個樣品的拉曼光譜可以看到,2D峰和G峰相對強度的比值(r=I2D/IG)范圍是1.78～2.07,都接近2,半峰寬范圍是19.7～36.0cm-1,這表明所制備的4種不同尺寸石墨烯都是單層的[13-14];此外,D峰不明顯,幾乎可以忽略不計,說明石墨烯的缺陷比例低,質(zhì)量比較高。

圖5 不同尺寸的六邊形石墨烯島的拉曼光譜分析

2.3 石墨烯島的搭疊

雖然可以得到百微米量級石墨烯島,但是與硅晶圓的百毫米尺寸相比還有很大差距。有人提出是否可以將單晶石墨烯島搭疊和拼接成多晶的單層石墨烯,以實現(xiàn)百毫米尺度的外延層。但是,搭疊構(gòu)成的多晶薄膜會產(chǎn)生晶粒晶界,對電子傳輸是否會造成影響?康奈爾大學(xué)Jiwoong Park小組[15]發(fā)現(xiàn)一個有趣的現(xiàn)象:當(dāng)單晶石墨烯島之間有兩層搭疊時,電子穿過晶粒晶界不僅不會提升阻值,反而會降低阻值。在此結(jié)果的驅(qū)動下,本論文也嘗試少層單晶石墨烯島搭疊的制備研究。

要在銅箔上生長出雙層石墨烯搭疊,首先要考慮的就是銅箔的自限制效應(yīng),如果成核密度較高且石墨烯生長面積較大,則銅箔表面會被完全覆蓋,對之后參與進來的CH4就失去了催化作用。所以,如果成核密度相對較低,則裸露的銅箔會相對較多,之后催化裂解產(chǎn)生的碳原子會繼續(xù)落在表面成核長大,當(dāng)兩片相鄰的石墨烯島面積足夠大時,在邊界附近就有可能形成搭疊。實驗中發(fā)現(xiàn)了石墨烯島搭疊現(xiàn)象,圖6所示為2片單晶六邊形石墨烯島的搭疊實驗結(jié)果的SEM圖像,分別對圖示的3個位置即石墨烯島中間區(qū)域、邊緣區(qū)域和雙層區(qū)域進行了拉曼分析。

(a)兩片單晶石墨烯島的搭疊形貌(標(biāo)尺為100μm)

(b)搭疊石墨烯島不同區(qū)域的拉曼光譜

從圖6a可以看出,兩片單晶石墨烯島產(chǎn)生局部搭疊,搭疊寬度幾十微米。由拉曼圖可知,邊緣區(qū)域處2D峰與G峰的比值r=I2D/IG約為1.56,接近2,半峰寬為34.8 cm-1,表明邊緣區(qū)域處的單晶大尺寸石墨烯是單層。在中間區(qū)域的2D峰與G峰的比值r約為2,說明此處依然是單層區(qū)域,尚未開始搭疊。但是,從圖6a的估算可以看出,該區(qū)域恰好是在搭疊處的邊界位置,會受到晶粒晶界影響,所以有輕微的D峰(1 335 cm-1缺陷峰),而不像邊緣區(qū)域那樣沒有D峰。雙層區(qū)域完全處在搭疊區(qū)域,2D峰與G峰的比值r為1.48,半峰寬為42.8 cm-1,與雙層石墨烯特性很接近[13-14]。研究發(fā)現(xiàn),要得到雙層的塔疊型石墨烯,首先要降低石墨烯的成核密度,再增大石墨烯島的生長尺寸,這樣就能保證相鄰的石墨烯島有重疊的區(qū)域。要想得到更高質(zhì)量、塔疊方式可控(如AB搭疊)的石墨烯,還有待于進一步的實驗。

3 總 結(jié)

通過控制工藝參數(shù)如生長溫度、生長時間、氣體流量、退火時間和退火氣體等,實現(xiàn)了對石墨烯尺寸大小、分形形態(tài)、幾何形態(tài)和搭疊關(guān)系的可控生長。當(dāng)生長溫度低于銅箔表面熔點如1 000℃時可以獲得四邊形石墨烯島。CH4與H2流量比是影響四邊形石墨烯島分型的原因之一,襯底表面處理比如滴涂FeCl3是改善分型得到飽滿四邊形的有效方法,可以得到邊界完整無分形結(jié)構(gòu)的單晶正方形石墨烯。當(dāng)生長溫度接近銅箔表面熔點如1 077℃時,可以獲得六邊形石墨烯島。通過氣流比的調(diào)節(jié),可以控制六邊形石墨烯島的分形形態(tài)。在CH4與H2的流量比為0.1/100時,六邊形的形狀較為完整,可以得到無分形結(jié)構(gòu)的六邊形石墨烯島。在此基礎(chǔ)上,適當(dāng)延長生長時間,得到了200μm尺寸的單晶石墨烯島,已完全能夠滿足制作小型集成電路的需求。嘗試得到雙層的搭疊形石墨烯,需同時降低石墨烯的成核密度,且增大石墨烯島的生長尺寸,才能保證相鄰的石墨烯島有搭疊的區(qū)域。

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(編輯 劉楊)

AControllablePreparationMethodforIC-OrientedLargeScaleSingleCrystalGraphene

LI Xin,ZHANG Juan,LI Quanfu,CHU Pengzhi,WANG Xiaoli,LIU Weihua

(School of Electronics and Information Engineering,Xi’an Jiaotong University,Xi’an 710049,China)

A controllable preparation method for synthesizing hundreds of micro-sized single-crystal grapheme is proposed by regulating the process of chemical vapor deposition.Nucleation density and morphology of graphene is controlled by annealing time and temperature in Ar atmosphere.Fractal structure of grapheme is improved by using substrate pretreatment by FeCl3and controlling ratio of H2and CH4flows,and the size of graphene is increased by extending growth time.Experimental results show that the proposed method could control the graphene with different structure such as quadrilaterals,hexagons,and stacks.Quadrilateral graphene could be controlled from fractal structure with narrow,swallow wings,or butterfly to non-fractal structure in square.The size of hexagon graphene can be increased from dozens of micron to more than 200microns,and stacked graphene is obtained.It is expected that graphene with single atomic layer structure and high charge carrier mobility will solve the integrated circuits problem for hundred micron scale single crystal graphene with consistent lattice orientations.

graphene; nano-scale transistor; integrated circuit; controllable preparation; stacking

2014-01-09。

李昕(1968—),女,副教授;劉衛(wèi)華(通信作者),男,副教授。

國家自然科學(xué)基金資助項目(91123018,61172041,61172040)。

時間:2014-03-19

10.7652/xjtuxb201406018

TN304.9

:A

:0253-987X(2014)06-0103-07

網(wǎng)絡(luò)出版地址:http:∥www.cnki.net/kcms/detail/61.1069.T.20140319.1749.002.html