李曉莉，夏黎黎，孫麗英，龔維

（1.煙臺市計量所，煙臺 264001 ； 2.中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，濟南 250031）

常用玻璃量器檢定注意事項

李曉莉1，夏黎黎1，孫麗英1，龔維2

（1.煙臺市計量所，煙臺 264001 ； 2.中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，濟南 250031）

總結了常用玻璃量器檢定過程中的注意事項，討論了外觀檢查、清潔度、涂抹油脂、溫度控制、液面觀察方法對常用玻璃量器檢定結果的影響，其中定容時是否使用黑色遮光帶造成的影響最大。

常用玻璃量器；檢定；K(t)值；液面表觀象

常用玻璃量器廣泛應用于食品、制藥、化工、環(huán)保等領域的化學分析實驗中，其容量示值準確度直接影響實驗中的滴定、定容、稀釋等結果的準確性［1］。因此使用檢定合格的玻璃量器是保證產(chǎn)品質量、為實驗提供可靠數(shù)據(jù)的重要基礎。

常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒和量杯，按其型式分為量入式和量出式兩種［2］。

在常用玻璃量器的檢定過程中，諸多細節(jié)往往容易被忽視，導致檢定結果的準確度降低。筆者總結了常用玻璃量器檢定過程中的幾點注意事項。

1 玻璃量器的外觀檢查和清潔

玻璃量器的外觀檢查和清潔是至關重要的步驟。玻璃量器通常釆用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成，用硼硅玻璃制成的玻璃量器應標有“BSi”字樣，這直接關系到數(shù)據(jù)處理過程中K(t)值的選取，以及檢定結果的判定。以一支10mL 單標線吸量管為例，玻璃材質不同時的檢定結果見表1。

表1 不同 K(t)值檢定結果

根據(jù)表1分析，水溫在15℃時，兩種不同材質的玻璃量器的K(t)值存在較大差異，若不認真進行外觀檢查，確定被檢量器的材質，有可能導致最終檢定結果的錯誤。

在進行外觀檢查時，還應注意量器的分度線與量的數(shù)值應清晰、完整、耐久，不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷［3］。量筒應注意其型式標記，量入式用“In”，量出式用“Ex”，若量筒未進行型式標記，默認為量出式。分度吸量管應注意有無吹出式標記“吹”或“Blow out”。檢查玻璃量器內部是否清潔，如果量器的內壁不潔凈，檢定用蒸餾水流經(jīng)量器后，殘留在內壁上的水膜會分布不規(guī)則，不能形成正常彎月面從而影響讀數(shù)，因此檢定前必須確保被檢量器潔凈。對量器進行清洗后要晾干或吹干，同樣量入式量器內部也必須干燥。

2 在具塞滴定管的活塞芯上涂油脂的方法

檢定具塞滴定管時，要在活塞上涂一層薄而均勻的油脂。油脂用量要適當，涂得太少，則活塞轉動不靈活，且易漏水；涂得太多，則活塞孔容易被堵塞。正確涂油脂的方法：將活塞取下，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放在實驗臺面上，注意勿使滴定管內壁的水再次進入活塞套。用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內側。油脂不能涂在活塞孔的上下兩側，以免旋轉時堵住活塞孔。將活塞插入活塞套時，活塞孔應與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉動活塞以免將油脂擠到活塞孔中，然后向同一方向旋轉活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止，套上小橡皮圈或皮筋。經(jīng)上述處理后，活塞應轉動靈活，油脂層沒有紋絡。

3 環(huán)境條件和待檢量器的溫度控制

待檢量器和檢定用蒸餾水、稱量用的容器應提前放入工作室恒溫。待水溫與室溫之差不大于2℃時方可進行量器的檢定工作。每檢定一件量器都應測量一次水溫，以減少水溫變化對檢定結果的影響。

4 液面觀察方法

正確觀察被檢量器內的液面是整個檢定過程中重要的一步，這是因為由于表面張力和重力的作用，玻璃量器內的液體與空氣的界面會形成彎月面形狀。液體在量器中的體積是通過量器玻璃壁從側面來觀察度量的，而液面本身不發(fā)光，它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼觀察液面時實際看不到液面本身，而是看到背景光（或背景物）通過液面反射和折射進入眼瞳的光線，這些光線形成所謂的液面表觀象［4］。因此加不同的背景物且放在不同的位置，量得的液體體積會有較大差異。

檢定規(guī)程［2］規(guī)定讀數(shù)或定容時彎月面的最低點應與分度線上邊緣水平面相切，視線與分度線在同一水平面上，為了清晰觀察到彎月面的最低點，應在玻璃量器的背面襯一黑色紙帶，黑色紙帶的上緣在彎月面的下緣 1 mm 處［5］。實際操作中，為了方便，很多計量人員并未襯黑色紙帶，這直接影響了檢定結果的準確性。以一支 100 mL 單標線容量瓶為例，在水溫 23.0℃時進行檢定，觀察方式不同時檢定結果見表2。

表2 不同液面觀察方式檢定結果

由表2數(shù)據(jù)可以看出，是否按規(guī)程要求襯黑色紙帶定容，測量結果間存在 0.06 mL 的差異。檢定規(guī)程規(guī)定 100 mL 單標線容量的容量允差要求：A級為 ±0.10 mL，B 級為 ±0.20 mL。被測量器容積越大則內徑越大，是否襯黑色紙帶觀察液面，定容結果會有很大差異。

5 結語

常用玻璃量器檢定過程中，從外觀檢查到液面觀察均有一些細節(jié)需要注意，只有注意每一個細節(jié)，才能保證檢定結果的準確性。

［1］ 林興強，劉志娜 .玻璃量器檢定中需要注意的問題初探［J］.科技信息，2013(1): 487-488.

［2］ JJG 196-2006 常用玻璃量器檢定規(guī)程［S］.

［3］ 梁寶玲 .常用玻璃量器檢定工作的注意事項以及示值誤差的測量結果不確定度分析和評定方式建立［J］.內蒙古科技與經(jīng)濟，2012，15: 80-81.

［4］ 湯季田，李劍白，劉鳳雛 .玻璃量器液面三區(qū)四線的形成及其光學分析［J］.檢測分析，1999(1): 43-45.

［5］ 王愛萍，劉霞，姚旭霞，等 .影響常用玻璃量器校準結果準確性的因素及技術建議［J］.化學分析計量，2012(1): 88-90.

Cautions for Veri fication of Working Glass Container

Li Xiaoli1, Xia Lili1, Sun Liying1, Gong Wei2
(1. Yantai City Measurement Institute, Yantai 264001, China; 2. CNGC Institute 53, Jinan 250031, China)

The cautions for veri fication of the working glass container were summerised. The in fl uence of appearance inspection, cleanliness, daubbing grease, temperature control, liquid level observation methods on veri fication results of working glass container were discussed, in which whether using the black shading had the most in fl uence.

the working glass container; veri fi cation; K(t)value; liquid apparent surface

O652

A

1008-6145(2014)05-0114-02

聯(lián)系人：龔維；E-mail：13589026316@139.com

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.037

2014-07-11