馮歆軼，郭松年，張耀武

(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，西安 710065)

微波消解-電感耦合等離子體光譜法測定預包裝食品中的鈉含量＊

馮歆軼，郭松年，張耀武

(西安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，西安 710065)

采用微波消解樣品，建立電感耦合等離子體光譜 (ICP-AES)測定預包裝食品中鈉含量的方法。結(jié)果表明，鈉的質(zhì)量濃度在 0～100 mg／L 范圍內(nèi)與光譜強度呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為 0.9999，鈉的檢出限為 0.006 mg／L，加標回收率為 95.5%～106.2%，測定結(jié)果的相對標準偏差為 2.43%(n=6)。測定大米、菠菜、茶葉、脫脂奶粉和豬肉 5 個標準物質(zhì)對方法進行驗證，測定值與標準值吻合。該方法操作簡便，適用于預包裝食品中鈉含量的檢測。

微波消解；電感耦合等離子體光譜法；預包裝食品；鈉

食品中的鈉主要來源于食鹽。世界衛(wèi)生組織推薦健康成年人每日食鹽攝入量不超過 5 g，中國營養(yǎng)學會推薦每日食鹽攝入量不超過 6 g，但膳食調(diào)查結(jié)果顯示我國居民鹽平均攝入量遠高于中國營養(yǎng)學會推薦水平。過量攝入食鹽可引起高血壓等許多健康問題，因此倡導低鹽飲食［1-2］。

衛(wèi)生部發(fā)布的國標 GB 28050-2011 自 2013 年1 月 1 日正式實施［1］，鈉的含量值及其占營養(yǎng)素參考值 (NRV)的百分比屬于強制性標示的內(nèi)容。預包裝食品鈉含量的標示是標簽中有關(guān)鈉的營養(yǎng)聲稱和功能聲稱 (含量聲稱和比較聲稱 )的依據(jù)，也是衡量食品質(zhì)量是否合格的重要指標。國際組織和許多國家都非常重視食品營養(yǎng)標簽［3-7］，國際食品法典委員會、美國、加拿大、澳大利亞、新加坡、日本、臺灣地區(qū)、香港特別行政區(qū)都把鈉作為核心營養(yǎng)成分要求標示。2006 年中國 CDC 營養(yǎng)與食品安全所調(diào)查顯示［8］，產(chǎn)品標簽中鈉含量標示檢測的開展率較低，僅為 28% ；2006 年楊敏等［9］、2010 年王鳳玲等［10］的調(diào)查顯示，鈉的標識率較低，分別為 10.3%和 47.3%。營養(yǎng)成分的標示值主要通過實驗室檢測的數(shù)據(jù)獲得，因此有必要提高實驗室對預包裝食品中鈉的檢測能力。目前食品中鈉含量測定多用原子吸收光譜法和火焰發(fā)射分光光度法［11］。與傳統(tǒng)的測定方法相比，電感耦合等離子體光譜 (ICP)法具有多元素同時測定，線性范圍寬，準確度、靈敏度高，結(jié)果可靠，檢測周期短等優(yōu)點，已成為近年來元素分析的重要手段［12-14］。筆者釆用微波消解樣品，建立了 ICP 法準確快速地測定預包裝食品中鈉含量的方法，以便在食品營養(yǎng)標簽執(zhí)行的技術(shù)層面上，從實驗分析的角度提供科學參考數(shù)據(jù)和建議。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體光譜儀 (ICP)：6300 型，美國 Thermo Fisher Scienti fic公司；

微波消解儀：Mars Xpress 型，美國 CEM 公司；電子天平：BL-220H 型，日本島津公司；

濃硝酸、30% 過氧化氫：均為 MOS 級，天津市科密歐化學試劑有限公司；

氬氣：純度不小于 99.999%，西安泰達低溫設(shè)備有限責任公司；

超純水處理系統(tǒng)：Milli-Q 型，美國 Millipore 公司；實驗用水為超純水 (電阻率為 18.2 MΩ ·cm)；鈉單元素溶液標準物質(zhì)［GBW(E) 080127］：1000 μg／mL，中國計量科學研究院；

大米標準物質(zhì) (GBW 10010)、菠菜標準物質(zhì)(GBW 10015)、茶葉標準物質(zhì) (GBW 10016)：地球物理地球化學勘察研究所；

脫脂奶粉標準物質(zhì) (GBW 08509a)：國家標準物質(zhì)研究中心；

豬肉成分分析標準物質(zhì) (GBW 08552)：中國科學院上海原子核研究所；

所用實驗器皿均用 20% 硝酸浸泡 24 h 以上，超純水沖洗干凈，烘干備用。

1.2 微波消解程序

最大功率1600W，6 min升溫到120℃，恒溫1 min ；4 min 升溫到 150℃，恒溫5 min ；6 min升溫到185℃，恒溫25 min。

1.3 ICP 儀器工作條件

RF 功率：950 W ；泵速 (沖洗泵速和分析泵速 )：50 r／min ；輔助氣流量：0.5 L／min ；霧化器氣體流量：0.70 L／min ；樣品沖洗時間：30 s ；測量次數(shù)：3次；垂直觀測高度：12.0 mm ；最大積分時間：30 s。

1.4 鈉標準溶液系列的配制和測定

用 2%硝酸溶液逐級稀釋鈉標準溶液，配制成質(zhì)量濃度分別為 0.0，2.0，5.0，10.0，50.0，100.0 mg／L 的鈉標準工作溶液系列，在 1.3 儀器工作條件下測定，儀器自動生成標準曲線和回歸方程。

1.5 樣品處理

分析時取試樣可食部分，液體樣品均勻取樣 1 mL，固體樣品釆用粉碎機粉碎混勻，稱取 0.25 g 樣品 (精確至 1 mg)于微波消解罐內(nèi)，加入 4 mL 硝酸和 2 mL 30% 過氧化氫，加蓋密封，預消解過夜，按設(shè)定的微波消解條件進行消解。消解完成待冷卻后，用超純水定容到 50 mL 容量瓶中，搖勻待測。同法制備試劑空白和標準參考物質(zhì)溶液。

在 1.3 儀器測定條件下測定空白溶液和試樣溶液。若元素濃度超出工作曲線范圍，則用 2% 硝酸將試樣進行適當稀釋后再測定。按 GB 28050-2011要求，結(jié)果保留整數(shù)，鈉含量不大于 5 mg／(100 g) [或 5 mg／(100 mL)]時標示為 0 mg/(100 g) [或 0 mg／(100 mL)]。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品前處理方法

樣品溶液的制備是元素分析不可缺少的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，對分析結(jié)果的準確性有著直接的影響，任何的損失和沾污往往成為分析結(jié)果的主要誤差源。目前常用的樣品前處理方法主要有干法消解、濕法消解和微波消解。干法消解和濕法消解是傳統(tǒng)的樣品前處理方法，微波消解是近年來發(fā)展很快的一種樣品溶解技術(shù)。干法消解和濕法消解是在常壓下敞開式消解，耗時長，條件較難控制，存在一定的元素損失，易造成回收率偏低，且濕法消解試劑具有腐蝕性，消耗量大，空白值高，存在危險且污染環(huán)境。而微波消解是樣品在密閉容器中、在較高壓力和溫度下、在強酸和氧化劑作用下通過微波加熱使樣品消解。溶樣時間短，試劑用量少，基本避免了樣品污染和元素損失，空白值低，準確度高，適合大批量處理樣品。但儀器價格較高，消耗配件也較昂貴。

2.2 消解液的選擇

為了盡可能地少引入其它元素干擾，考察了硝酸、硝酸 - 過氧化氫兩種消解體系，在雙氧水作催化劑的作用下，能加速分解樣品中的有機物，樣品消解完全。因此釆用硝酸-過氧化氫體系消解樣品。

2.3 分析線的選擇

鈉有多條特征譜線，通過觀察各譜線強度、干擾情況、穩(wěn)定性和線性，選擇 589.592 nm 作為分析線。

2.4 線性關(guān)系及檢出限

在 1.3 ICP 儀器工作條件下測定系列鈉標準工作溶液，儀器自動建立校準曲線。以鈉標準溶液的質(zhì)量濃度 x為橫坐標，光譜強度響應值 y為縱坐標，鈉元素線性回歸方程為 y=5767.63x+135.18，線性范圍為 0～100 mg／L，相關(guān)系數(shù)為 0.9999。將試劑空白測定 11次，按標準偏差的 3 倍計算檢出限為 0.006 mg／L，表明該方法具有較高的靈敏度。

2.5 精密度試驗和回收試驗

稱取茶葉標準物質(zhì) 0.250 g，平行測定 6 次，同時進行加標回收試驗，結(jié)果見表1。由表1 可知，鈉的相對標準偏差為 2.43%，表明方法精密度良好。鈉元素回收率在 95.5%～106.2% 之間，說明測定結(jié)果準確可靠。

表1 精密度和回收率試驗結(jié)果

2.6 方法驗證

為了驗證本方法的準確性，對大米、菠菜、茶葉、脫脂奶粉和豬肉5種標準物質(zhì)的鈉含量進行測定，平行試驗 3 次，測定結(jié)果見表2。從表2 可以看出，與標準物質(zhì)參考值比較，檢測結(jié)果均在標準物質(zhì)鈉含量的不確定度范圍內(nèi)，說明測定值與標準值吻合很好，方法準確可靠。

表2 標準參考物質(zhì)測定結(jié)果 (n=3) mg／kg

2.7 樣品測定

按照所建方法測定不同預包裝食品中鈉含量，每份樣品平行測定 3 次，結(jié)果見表3。

表3 不同預包裝食品鈉含量

由表3可以看出，不同預包裝食品鈉含量差異很大，大豆油、小麥粉和豆腐的鈉含量極低，而醬油、醬豬蹄的鈉含量較高，這與加工過程中加入的高鹽調(diào)味品有直接關(guān)系。

3 結(jié)語

釆用硝酸-過氧化氫體系微波消解預包裝食品，消解時間短，操作方便，元素損失少，可應用于大批量樣品前處理。ICP 法測定預包裝食品中的鈉含量，檢測周期短，簡便快捷，可以滿足預包裝食品營養(yǎng)標簽中核心營養(yǎng)素鈉項目檢測的需要，能夠準確快速地為企業(yè)提供檢測數(shù)據(jù)。

［1］ GB 28050-2011 食品安全國家標準預包裝食品營養(yǎng)標簽通則［S］.

［2］ World Health Organization. Reducing Salt Intake in Populations: Report of a WHO Forum and Technical meeting ［R］. Paris: WHO，2006.

［3］ Hawkes C. Nutrition Labels and Health Claims: the Global Regulatory Environment ［M］. Switzerland: WHO，2004.

［4］ 楊月欣 .食品營養(yǎng)標簽的實施——對營養(yǎng)學理論和應用的挑戰(zhàn)［J］.營養(yǎng)學報，2005，27 (5): 353-357.

［5］ 徐然，郭林宇，李江華，等 .食品營養(yǎng)標簽管理制度在我國的建立與發(fā)展探討［J］.中國食物與營養(yǎng)，2013，19(9): 5-9.

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［9］ 楊敏，樓曉明，林松，等 .杭州市超市食品營養(yǎng)標簽標識及消費者認知度調(diào)查［J］.浙江預防醫(yī)學，2006，18(3): 13-15.

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［13］ 龐晉山，黃剛，宋傳明 .電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定電解質(zhì)飲料中鉀和鈉［J］.理化檢驗：化學分冊，2009，45(2): 220-221.

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Determination of Sodium in Prepackaged Foods by ICP-AES with Microwave Digestion

Feng Xinyi， Guo Songnian， Zhang Yaowu
(Xi’an Product Quality Inspection Supervision Institute， Xi’an 710065， China)

A method for the determination of sodium in prepackaged foods by ICP-AES was established with microwave digestion. Under the optional conditions，the linear range was 0-100 mg／L with the linear correlation coef fi cients of 0.9999. The detection limit was 0.006 mg／L and the recoveries were ranged from 95.5% to 106.2%. The relative standard deviation of determination results was 2.43%(n=6). The method was con fi rmed by fi ve standard materials of rice，spinach，tea，skim milk powder and meat. The method is simple，and suitable for the determination of sodium in various of prepackaged foods.

microwave digestion; ICP-AES; prepackaged food; sodium

O657.3

A

1008-6145(2014)05-0027-03

* 國家質(zhì)檢總局科技計劃項目 (2013QK149)

聯(lián)系人：馮歆軼；E-mail: fengxinyill@163.com

2014-05-15

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.009