徐 濤 (兗礦國宏化工有限責(zé)任公司 山東鄒城273512)

離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗(yàn)

徐 濤
(兗礦國宏化工有限責(zé)任公司 山東鄒城273512)

兗礦國宏化工有限責(zé)任公司(以下簡(jiǎn)稱國宏公司)甲醇項(xiàng)目的合成甲醇原料氣凈化工藝采用德國林德公司的低溫甲醇洗技術(shù)；凈化后尾氣中的H2S處理，目前國內(nèi)一般采用硫磺回收裝置。為了利用現(xiàn)有的設(shè)備和工藝和解決低溫甲醇洗尾氣中H2S含量超標(biāo)的問題，開展了“離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗(yàn)”項(xiàng)目。通過試驗(yàn)，為國宏公司甲醇改造工程項(xiàng)目中低溫甲醇洗后尾氣處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)提供了可靠數(shù)據(jù)依據(jù)。

1 工藝氣體的配比

根據(jù)化學(xué)計(jì)量要求，混合后得到的工藝氣H2S/SO2(體積分?jǐn)?shù)之比)應(yīng)控制在1.8～2.2，才能保證尾氣中H2S與SO2在離子液中完全反應(yīng)，而低溫甲醇洗尾氣中只含有H2S，所以需補(bǔ)充一定量的SO2，可補(bǔ)充只含有SO2的硫回收尾氣，但低溫甲醇洗尾氣的壓力只有0.01 MPa，由于壓力較低很難引入到離子液裝置中，故在試驗(yàn)中增加了試驗(yàn)用羅茨鼓風(fēng)機(jī)，將低溫甲醇洗尾氣加壓至0.03 MPa，并與壓力為0.03 MPa的硫回收尾氣混合后送入離子液裝置。

離子液裝置最大處理能力為20 000 m3/h(標(biāo)態(tài))。通過計(jì)算得到：低溫甲醇洗尾氣和硫回收尾氣的最大流量分別為18 200 m3/h(標(biāo)態(tài))和1 800 m3/h(標(biāo)態(tài))，其流量比約為10∶1。配氣后的氣體成分工藝參數(shù)見表1。

表1 配氣后的氣體成分工藝參數(shù)

2 工藝流程及主要設(shè)備

離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗(yàn)工藝流程見圖1。低溫甲醇洗尾氣與少量硫回收尾氣混合成工藝氣，該工藝氣從底部進(jìn)入第1級(jí)凈化器經(jīng)頂部噴淋的冷卻水水洗降溫至70 ℃左右，冷凝去除尾氣中的部分氣態(tài)水和夾帶的單質(zhì)硫；工藝氣從上部送出去第2級(jí)凈化器，經(jīng)頂部噴淋的冷卻水水洗進(jìn)一步降溫至40 ℃左右，同時(shí)去除其中的氣態(tài)水和夾帶的單質(zhì)硫；工藝氣從上部送出去第3級(jí)凈化器，與頂部噴淋的離子液逆流接觸，離子液吸收SO2并與H2S反應(yīng)生成單質(zhì)硫；工藝氣從上部送出去第4級(jí)凈化器，與頂部噴淋的離子液逆流接觸，進(jìn)一步吸收剩余的SO2并脫除H2S，經(jīng)處理的工藝氣直接從頂部放空，液相送出至熔硫釜，生成的單質(zhì)硫在低壓蒸汽的加熱下沉淀在熔硫釜底部，達(dá)到一定的液位后，打開熔硫釜底部的導(dǎo)淋將液態(tài)的硫磺放進(jìn)硫錠器內(nèi)。

圖1 離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗(yàn)工藝流程

主要試驗(yàn)設(shè)備參數(shù)見表2。

表2 主要試驗(yàn)設(shè)備參數(shù)

3 分析化驗(yàn)項(xiàng)目

3.1 試驗(yàn)條件

根據(jù)德國林德公司提供的技術(shù)條件，國宏公司采用低溫甲醇洗工藝凈化處理后尾氣參數(shù)為：流量一般為30 000 m3/h，壓力為0.01 MPa，溫度30 ℃；主要?dú)怏w成分(體積分?jǐn)?shù))：H2S 0.07%，CO267.64%，N217.10%，CO 0.18%，H2O 15.01%。硫回收尾氣氣體成分(體積分?jǐn)?shù))：H2S 0.01%，SO20.35%，CO259.04%，N220.10%，CO 0.20%，H2O 20.30%。

3.2 分析化驗(yàn)方案

小試裝置分別在低溫甲醇洗尾氣、硫回收尾氣、第1級(jí)凈化器進(jìn)口處安裝計(jì)量裝置，在第1級(jí)和第4級(jí)凈化器出口處分別設(shè)氣體取樣點(diǎn)。在系統(tǒng)調(diào)試過程中，在保證進(jìn)氣總管壓力不變的前提下，通過出口流量表的顯示數(shù)據(jù)和氣體組分的分析結(jié)果來確定總進(jìn)氣量。分析化驗(yàn)方案見表3。

4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

對(duì)離子液處理的混合氣進(jìn)行取樣分析，并記錄了尾氣中H2S和SO2的含量。離子液處理后的尾氣成分參數(shù)見表4。

表3 分析化驗(yàn)方案

注：采用碘量法/電化學(xué)法分析。

表4 離子液處理后的尾氣成分參數(shù)

由表4可以看出，離子液尾氣中的H2S和SO2的體積分?jǐn)?shù)之和<100×10-6，符合國家排放標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)要求。

5 結(jié)語

(1)在進(jìn)氣壓力0.03 MPa、溫度30～50 ℃下，采用離子液法對(duì)低溫甲醇洗的尾氣進(jìn)行處理，達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)的排放要求。

(2)利用現(xiàn)有的離子液裝置即節(jié)約了投資又縮短改造時(shí)間，完成了對(duì)低溫甲醇洗尾氣的處理，并達(dá)標(biāo)排放。

(3)為國宏公司凈化低溫甲醇洗后尾氣處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)提供了可靠依據(jù)，并為今后生產(chǎn)運(yùn)行積累經(jīng)驗(yàn)。

2014- 04- 01)