宋學武 王 元

(江蘇晉煤恒盛化工股份有限公司 新沂221400)

0 前言

江蘇晉煤恒盛化工股份有限公司(以下簡稱恒盛公司)目前擁有年產(chǎn)800 kt合成氨、1 000 kt尿素、500 kt甲醇的生產(chǎn)能力。甲醇合成催化劑處于不同時期，所產(chǎn)粗甲醇雜質(zhì)含量不同，導(dǎo)致甲醇精餾操作參數(shù)及消耗有所差異。為了達到不同用戶對甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的需求指標，恒盛公司在甲醇精餾系統(tǒng)運行中不斷對系統(tǒng)進行工藝優(yōu)化、操作條件調(diào)整，既生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，又使消耗達到最低水平?，F(xiàn)對250 kt/a甲醇三塔精餾系統(tǒng)工藝優(yōu)化和操作條件優(yōu)化進行總結(jié)。

1 工藝流程

從甲醇合成工段來的粗甲醇(質(zhì)量分數(shù)在85%～93%)送至粗甲醇中間罐，經(jīng)預(yù)精餾塔進料泵打至粗甲醇預(yù)熱器A，由加壓精餾塔采出液預(yù)熱后進入粗甲醇預(yù)熱器B，用0.5 MPa飽和蒸汽進一步預(yù)熱至65 ℃再進入預(yù)精餾塔中部，在預(yù)精餾塔中除去殘余的溶解氣體和低沸物。預(yù)精餾塔再沸器采用0.5 MPa飽和蒸汽或從加壓精餾塔再沸器送來的蒸汽冷凝液加熱預(yù)精餾塔釜液，向預(yù)精餾塔提供熱量。預(yù)精餾塔塔底操作溫度為75～85 ℃，用回流液控制其塔頂溫度≤65 ℃。

經(jīng)預(yù)精餾塔回流冷凝器冷凝下來的液體進入預(yù)精餾塔回流槽，經(jīng)預(yù)精餾塔回流泵再次打入塔內(nèi)作為回流?；亓鞑奂邦A(yù)精餾塔回流冷凝器的排氣進入預(yù)精餾塔排氣冷凝器，冷凝下來的液體先進入甲醇緩沖罐再返回預(yù)精餾塔回流槽，輕組分進入不凝氣分離器分離液滴后，氣相經(jīng)水封槽送燃氣系統(tǒng)，液相進入預(yù)精餾塔回流槽。

預(yù)精餾塔底部釜液通過加壓精餾塔進料泵經(jīng)甲醇換熱器預(yù)熱后打入加壓精餾塔中下部，加壓精餾塔再沸器用0.5 MPa蒸汽間接加熱，將塔底溫度控制在的123 ℃。塔頂蒸氣(約116 ℃)進入常壓精餾塔再沸器冷凝，同時用冷凝熱作為常壓精餾塔再沸器的熱源。冷凝液進入加壓精餾塔回流槽，通過加壓精餾塔回流泵加壓至0.8 MPa打入塔頂部作為回流，同時從加壓精餾塔頂部側(cè)線采出或回流采出部分精甲醇進入粗甲醇預(yù)熱器A，預(yù)熱粗甲醇后進入加壓精餾塔精醇冷卻器，冷卻至35～40 ℃作為產(chǎn)品去中間罐區(qū)精甲醇罐。塔底較稀的甲醇溶液(質(zhì)量分數(shù)在87%～88%)經(jīng)甲醇換熱器冷卻后進入常壓精餾塔中下部。

常壓精餾塔釜底操作溫度為103～110 ℃，塔頂蒸氣(0.008～0.010 MPa，66 ℃左右)進入常壓精餾塔回流冷凝器，冷凝至55～60 ℃進入常壓精餾塔回流槽，經(jīng)常壓精餾塔回流泵一部分打入塔頂作回流，另一部分與常壓精餾塔采出液一起經(jīng)常壓精餾塔精醇冷卻器冷卻后作為產(chǎn)品去中間罐區(qū)精甲醇罐。塔底廢液主要為水、微量雜醇油及高沸物等，殘留甲醇(質(zhì)量分數(shù)<0.02%)排入廢水槽，經(jīng)廢水泵送去造氣爐夾套鍋爐，產(chǎn)生蒸汽供造氣系統(tǒng)使用。常壓精餾塔溶液中還有一部分沸點介于甲醇與水之間的雜醇物和液蠟，一般聚集在進料口下部，因此在入料口下部取出雜醇油，經(jīng)過冷卻后去雜醇油槽，采出的液蠟直接送至雜醇油槽。

2 主要設(shè)備

精餾塔是甲醇精餾裝置的核心設(shè)備，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定著甲醇裝置的能耗、產(chǎn)品等級及設(shè)備投資等，故對于精餾塔內(nèi)件的設(shè)計、選型尤為重要。目前，國內(nèi)的甲醇精餾塔的內(nèi)件大多為浮閥、篩板、導(dǎo)向浮閥等塔板式內(nèi)件以及孔板波紋填料、絲網(wǎng)填料等填料式內(nèi)件。

填料式內(nèi)件精餾塔具有操作彈性大、效率高、可降低精餾塔的高度等優(yōu)點，其缺點是存在壁流現(xiàn)象，導(dǎo)致熱量損失大、能耗增高，并且采出點只設(shè)在分布器上，不易調(diào)節(jié)產(chǎn)品質(zhì)量；塔板式精餾塔避免了壁流現(xiàn)象，且有多層塔板可根據(jù)原料雜質(zhì)成分設(shè)置多個產(chǎn)品及雜質(zhì)采出口，根據(jù)不同粗甲醇成分及不同用戶對成品要求進行操作調(diào)整，以滿足乙酸、烯烴生產(chǎn)企業(yè)對甲醇中乙醇含量的需要，缺點是相應(yīng)操作彈性小。恒盛公司綜合了填料式內(nèi)件與塔板式內(nèi)件的使用特點，采用BX型高效絲網(wǎng)填料及導(dǎo)向梯形浮閥塔盤相結(jié)合結(jié)構(gòu)，集填料塔及塔板塔之優(yōu)點，使用效果良好。甲醇三塔精餾系統(tǒng)主要設(shè)備參數(shù)見表1。

表1 甲醇三塔精餾系統(tǒng)主要設(shè)備參數(shù)

3 存在的問題及改進措施

(1)精餾塔阻力大，分離效率下降，甚至出現(xiàn)液泛現(xiàn)象。原因是：蒸汽用量過大，入料量和回流量大，而采出量太少，塔內(nèi)負荷加重；塔底壓力波動太大或升高，塔釜液位過高，淹沒了氣相入口，產(chǎn)生霧沫夾帶。

采取措施：減少蒸汽用量，減少回流量、入料量或停止入料；加大采出量，同時保持再沸器加熱平穩(wěn)。

(2)加壓精餾塔、常壓精餾塔回流液溫度偏高。原因是冷凝器列管內(nèi)有不凝氣積累現(xiàn)象，造成換熱效果不佳。

采取措施：在蒸發(fā)冷凝器出液總管增設(shè)排放閥，定期排放不凝氣，以保證冷凝器換熱效率，并通過變頻調(diào)節(jié)器嚴格控制回流液溫度。

(3)精餾系統(tǒng)運行一段時間后，出現(xiàn)產(chǎn)品水溶性下降。經(jīng)過分析確定，長時間運行后，部分輕組分在預(yù)精餾塔分離不徹底，被帶至常壓精餾塔回流槽并不斷積聚造成產(chǎn)品水溶性不合格。

采取措施：加強預(yù)精餾塔規(guī)范操作，適當增加萃取水用量，精甲醇加水渾濁現(xiàn)象會明顯減弱，直至無渾濁現(xiàn)象。一般萃取水用量以粗甲醇入料量的15%～20%(質(zhì)量分數(shù))為宜。為了避免系統(tǒng)波動造成微量輕組分在加壓精餾塔及常壓精餾塔回流槽中積聚，在加壓精餾塔和常壓精餾塔回流泵出口處分別增加管道，使微量輕組分分流至預(yù)精餾塔回流槽，通過調(diào)節(jié)閥門將小部分回流液回至預(yù)精餾塔回流槽，從而減少輕組分的積聚量，保證產(chǎn)品質(zhì)量，未再出現(xiàn)產(chǎn)品水溶性不合格現(xiàn)象。

(4)常壓精餾塔出現(xiàn)重組分上移，造成采出產(chǎn)品甲醇不合格。

采取措施：在常壓精餾塔提餾段不同高度設(shè)置多個重組分采集口，定期通過采蠟口采出積聚的微量重組分雜質(zhì)，從而保證了產(chǎn)品質(zhì)量。

(5)為了減少甲醇泄漏污染環(huán)境，選用了屏蔽泵作為主要物料輸送泵。運行中，1臺泵在進口滿液狀態(tài)下燒壞，主要原因是由于外購液堿中黏稠雜質(zhì)偏多造成屏蔽泵抽空。

采取措施：對加堿系統(tǒng)進行改造，增加堿液配制裝置，使用固體氫氧化鈉(片堿)配制成質(zhì)量分數(shù)為3%～5%的液堿，避免了外購液堿質(zhì)量不穩(wěn)定造成對生產(chǎn)的影響。

(6)系統(tǒng)運行中，從預(yù)精餾塔回流槽溢流口采出含甲醇質(zhì)量分數(shù)50%～60%的雜醇油不能直接返回系統(tǒng)。

采取措施：根據(jù)甲醇與雜醇油對水溶解度不同，通過增加萃取槽、循環(huán)泵，多次加水萃取。萃取后，甲醇水溶液返回系統(tǒng)，另一部分不溶于水的雜醇油外售。

(7)目前，甲醇系統(tǒng)排出的殘液主要送至造氣爐夾套鍋爐，其中含質(zhì)量分數(shù)0.2%的甲醇未被回收利用。

采取措施：新增1臺利用舊設(shè)備改制成的回收塔，使用系統(tǒng)蒸汽冷凝水、殘液熱量進一步回收殘液和經(jīng)萃取后雜醇油中殘留的部分甲醇，從而利用余熱實現(xiàn)甲醇最大程度回收。