宋寶花

(山西蘭花科技創(chuàng)業(yè)股份有限公司化肥分公司 山西晉城048000)

山西蘭花科創(chuàng)股份有限公司化肥分公司(以下簡稱化肥分公司)合成氨裝置分為新舊2套系統(tǒng)，新系統(tǒng)采用醇烴化精制工藝，運行穩(wěn)定；舊系統(tǒng)采用聯(lián)醇串銅洗工藝，銅洗系統(tǒng)的再生氣回收至羅茨風(fēng)機進(jìn)口，與半水煤氣一并進(jìn)入半水煤氣清洗塔，再生氣中的氨被凈化循環(huán)水吸收后，水中的氨氮含量嚴(yán)重超標(biāo)，對環(huán)境造成極大的威脅。為此，決定對舊系統(tǒng)進(jìn)行醇烴化改造。改造后，各項指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計要求，目前系統(tǒng)運行穩(wěn)定。

1 改造項目的工藝方案選擇

1.1 改造工藝選擇

目前，醇烴化工藝分為醇化與烴化相同壓力等級(13 MPa)、醇化(13 MPa)與烴化(32 MPa)不同壓力等級的流程，在運行裝置中2種工藝各占一半，運行情況均正常穩(wěn)定。為降低項目總投資，使醇化和烴化系統(tǒng)在更換催化劑時可與銅洗系統(tǒng)互相切換，生產(chǎn)不間斷，減少醇后氣中少量(CO+CO2)去壓縮機六段進(jìn)口，降低壓縮功耗，決定采用13 MPa相同壓力等級醇烴化工藝。

1.2 工藝流程及主要設(shè)備

考慮到化肥分公司醇烴化系統(tǒng)主要以氣體凈化為目的，脫碳?xì)庵笑?CO)和φ(CO2)分別為1.5%～3.0%和0.2%～0.5%，以不開電爐、不開循環(huán)機來控制生產(chǎn)。醇化流程為氣體分主線和副線進(jìn)入醇化塔；主線氣體由塔底進(jìn)入，經(jīng)塔內(nèi)底部換熱器被出催化劑層的氣體預(yù)熱后進(jìn)入催化劑層進(jìn)行反應(yīng)，調(diào)節(jié)冷氣由塔底進(jìn)入環(huán)隙不經(jīng)換熱器直接進(jìn)入催化劑層以調(diào)節(jié)催化劑層溫度。烴化塔主氣流從塔底進(jìn)入，經(jīng)塔內(nèi)底部換熱器被出催化劑層氣體預(yù)熱后進(jìn)入催化劑層進(jìn)行反應(yīng)，環(huán)隙氣從塔頂進(jìn)入后分為2股，到塔底與主氣流混合進(jìn)入塔內(nèi)預(yù)熱器，塔頂冷氣不經(jīng)塔內(nèi)換熱器直接進(jìn)入催化劑層中調(diào)節(jié)催化劑層溫度。由于該流程氣體流程較長，故吹除試壓和開、停車時必須注意預(yù)熱器內(nèi)外壓差，醇化和烴化系統(tǒng)的阻力降均應(yīng)控制在0.8 MPa以內(nèi)，精制能力達(dá)總氨100 kt/a的要求。醇烴化工藝流程見圖1。

圖1 醇烴化工藝流程

醇烴化系統(tǒng)主要設(shè)備參數(shù)見表1。

表1 醇烴化系統(tǒng)主要設(shè)備參數(shù)

2 試生產(chǎn)情況

2.1 催化劑升溫還原情況

醇化塔裝填C207型催化劑10.5 t，累積出水2.2 t；烴化塔裝填XAC型催化劑21.8 t。催化劑升溫還原歷時168 h。在升溫過程中，上層各點達(dá)495～500 ℃。在上層溫度達(dá)到380 ℃時，排水中有氨產(chǎn)生，產(chǎn)生的氨水排至蒸氨的氨水貯槽中；上層催化劑還原結(jié)束恒溫后，轉(zhuǎn)入下層催化劑升溫。催化劑還原過程中，應(yīng)嚴(yán)格控制水汽濃度不超標(biāo)；還原結(jié)束后，按30 ℃/h速率降溫至220 ℃，抽去醇化油分離器到烴化油分離器進(jìn)口的盲板，烴化系統(tǒng)充壓，轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷生產(chǎn)。

2.2 系統(tǒng)運行情況

2.2.1 醇化系統(tǒng)

系統(tǒng)投運后，醇化系統(tǒng)的氣體循環(huán)量為39 719 m3/h ，達(dá)到設(shè)計生產(chǎn)能力。入系統(tǒng)氣體中φ(CO)在1.8%～2.0%，粗甲醇產(chǎn)量比聯(lián)醇串銅洗時增加15～18 t/d，合成氨產(chǎn)量增加10 t/d。零米溫度為200 ℃，各段反應(yīng)溫度均在指標(biāo)內(nèi)，醇化塔出口氣體溫度<240 ℃；開1臺循環(huán)機(Q=2.1 m3/min)，醇化塔壓差為0.32 MPa。

2.2.2 烴化系統(tǒng)

系統(tǒng)進(jìn)口氣體中φ(CO+CO2)≤0.4%，系統(tǒng)出口氣體中φ(CO+CO2)為1×10-6。催化劑床層溫度為(230±5) ℃，烴化塔壓差<0.2 MPa，醇烴化系統(tǒng)壓差<0.8 MPa。

3 改造體會和建議

(1)選擇質(zhì)量較好的精脫硫催化劑和醇化催化劑，必須保證進(jìn)入醇化系統(tǒng)的原料氣中總硫體積分?jǐn)?shù)≤0.1×10-6，含油少。

(2)醇化和烴化系統(tǒng)設(shè)計的氣體流程較長，開、停車時必須控制系統(tǒng)壓力，注意塔內(nèi)外受壓變化情況，以防造成內(nèi)件損壞。

(3)醇化和烴化系統(tǒng)共用3臺循環(huán)機，開車時，醇化、烴化系統(tǒng)可單獨循環(huán)升溫或醇烴化系統(tǒng)大循環(huán)；但大循環(huán)時必須將進(jìn)口脫碳?xì)庵笑?CO)和φ(CO2)分別控制在<0.5% 和<0.2%，經(jīng)逐步提溫后，緩慢調(diào)節(jié)系統(tǒng)工藝指標(biāo)，恢復(fù)生產(chǎn)。

(4)醇烴化系統(tǒng)共用1根循環(huán)機進(jìn)、出口管，醇化循環(huán)機進(jìn)口閥、烴化循環(huán)機進(jìn)口閥與烴化分離器出口管連通，如果閥門內(nèi)漏，可能會造成烴后氣超標(biāo)。在烴化循環(huán)機進(jìn)口閥后串聯(lián)1只閥門，并在2只閥門之間增加1根與粗醇中間槽弛放氣管連通的管線，如果高壓閥門略有漏氣，此部分氣體可回收利用。

4 結(jié)語

在此次舊系統(tǒng)醇烴化改造中，利用舊合成高壓設(shè)備外筒降壓使用，節(jié)約了投資，改造分步實施，邊生產(chǎn)、邊改造，既保證了按時完成全年生產(chǎn)任務(wù)，又使改造系統(tǒng)按時投運，解決了銅洗系統(tǒng)的弊端，運行費用低、節(jié)電、無污染，且副產(chǎn)甲醇，具有良好的經(jīng)濟和環(huán)保效益。