陳亞鵬，韓文愛，張曉媛，張雪梅

（1.河北化工醫(yī)藥職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河北 石家莊 050026；2.石家莊職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河北 石家莊 050081）

隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展，對鋁的需求大幅度增加，隨之，廢鋁再生并重新加工成制品變成一個產(chǎn)業(yè)。據(jù)測算，每再生1000kg鋁制成品，副產(chǎn)200kg左右鋁渣鋁灰。河北省中部地區(qū)存在很多鋁灰回收鋁的攤點，主要回收篩選單質(zhì)鋁，基本采用碾壓篩分方法，廢棄的二次鋁灰蓄積量很大，成為難以處理的固體廢棄物。取樣分析，其中約含有40%左右的氧化鋁，其余為其他鹽類和硅氧化物等，從鋁灰中提取氫氧化鋁有利于鋁資源的回收利用，也有利于解決固體廢物污染。［1］－［2］。

綜合分析文獻資料，我們發(fā)現(xiàn)，從鋁灰中提取氫氧化鋁的方法有酸溶法和堿溶法，兩者相比，酸溶法提取鋁的優(yōu)點是效率比較高，缺點是產(chǎn)物雜質(zhì)較多，限制了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍；堿溶法產(chǎn)品純度較高，鋁元素利用率盡管較低，但是操作環(huán)境較好，產(chǎn)品用途廣，有較好的工業(yè)應(yīng)用前景。我們在小試基礎(chǔ)上進行了中試提取氫氧化鋁的工業(yè)試驗，提出了工業(yè)設(shè)計流程和生產(chǎn)建議［3］－［5］。

1 實驗研究

1.1 主要原料、儀器設(shè)備

主要原料：鋁灰（取自藁城某化工廠）、30%氫氧化鈉液堿（工業(yè)級），二氧化碳（工業(yè)級），30%濃鹽酸（石家莊東華化工廠）、氫氧化鈣粉（鹿泉某廠），純凈水。

儀器設(shè)備：自制不銹鋼反應(yīng)裝置、攪拌器、小型不銹鋼離心機、酸度計等。

1.2 實驗方法

鋁灰水洗除雜，濾干，定量稱取鋁灰與30%氫氧化鈉溶液逐步混合，分批分次加進反應(yīng)容器，保持溫度100℃左右，攪拌并補加水，溫度開始下降時趁熱甩干，濾液通二氧化碳，控制反應(yīng)溫度90℃左右，pH值降至約11左右，趁熱抽濾，得白色氫氧化鋁濕晶，母液苛化制備氫氧化鈉回用。

1.3 實驗結(jié)果及討論

影響反應(yīng)經(jīng)濟指標(biāo)的控制因素是反應(yīng)時間和堿的加入量。增加液堿用量和延長反應(yīng)時間都可提高鋁的溶出率及成品中氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，相應(yīng)加大了生產(chǎn)成本。實驗室研究最佳工藝條件為：使用30%的液堿，重量投料比（鋁灰∶液堿）為1∶1，反應(yīng)溫度控制在100℃左右，液堿添加時間1h，攪拌速度60r/min，反應(yīng)時間控制在2h左右，補加約液堿同量水，通二氧化碳反應(yīng)溫度約90℃左右，盡量保溫時間延長，有利于晶粒成長，母液苛化制備氫氧化鈉濾去碳酸鈣后，減壓濃縮至35%體積時可回用。氫氧化鋁濕晶色澤白色，氧化鋁含量約39%。

2 中試放大實驗

2.1 鋁酸鈉的制備

50L保溫不銹鋼攪拌釜中投入8kg（折干）新鮮鋁灰，水5kg，加30%液堿1kg，攪拌，物料開始強烈反應(yīng)，控制料溫90℃－100℃于60min內(nèi)分批加完余下的堿（共計8kg）和反應(yīng)用水（共計8kg），通過加料來調(diào)節(jié)溫度，90－100℃攪拌反應(yīng)3h，待溫度開始下降時停止反應(yīng)。冷至60℃左右離心甩干，4kg水沖洗濾餅，共得到淺黃色透明鋁酸鈉溶液18kg，約含氧化鋁為10－11%。

2.2 氫氧化鋁的制備

上步驟設(shè)備中加入20kg鋁酸鈉溶液，攪拌升溫至90℃，慢慢通二氧化碳，加熱控制料溫90℃左右，從有白色晶粉析出開始，再通氣攪拌至物料pH值降至10.8，時間約1.5h，保溫2h，攪拌降溫抽濾，少許水沖洗濾餅，得擠干白色氫氧化鋁濕粉5.6kg（測氧化鋁39%）。濾液（碳酸鈉液）23kg，含量為22.5%。

2.3 氫氧化鈉的制備

上步驟設(shè)備中加入23kg碳酸鈉母液，攪拌加熱至90℃左右，慢慢加入氫氧化鈣粉15kg，保持溫度苛化。反應(yīng)3h左右，降溫甩干，少許水洗滌濾餅，得濾液稱重20kg左右，氫氧化鈉含量10—12%，含碳酸鈉不大于1%，減壓濃縮至原體積35%，與原料液堿調(diào)配后用于第一步反應(yīng)。

3 工業(yè)設(shè)計

3.1 工藝流程

鋁灰堿溶法生產(chǎn)氫氧化鋁工藝流程見圖1所示。

圖1 工藝流程圖

3.2 工業(yè)生產(chǎn)注意事項

（l）液堿和鋁灰的總投入量計算總體積不得超過設(shè)備總?cè)莘e的三分之一 ，防止反應(yīng)發(fā)泡溢出，并先放水后投入經(jīng)洗滌計量后的鋁灰，分批投加液堿。反應(yīng)開始后溫度很快升至90℃以上。為防止溫度過高和物料溢出，在生產(chǎn)過程中通過酌情添加水和液堿的方法以控制溫度，注意生產(chǎn)期間不要停止攪拌。

（2）反應(yīng)設(shè)備不能完全密閉，由于反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和氨氣，加料口和觀察口要注意通風(fēng)，反應(yīng)期間禁止煙火。

（3）二氧化碳通氣反應(yīng)裝置可以設(shè)計成多釜串聯(lián)，有利于二氧化碳的轉(zhuǎn)化吸收，反應(yīng)釜保溫良好，有利于節(jié)能。

（4）鋁酸鈉溶液放置時間不宜超過24h，防止吸收空氣中的二氧化碳，出現(xiàn)氫氧化鋁硬塊沉淀。

（5）通二氧化碳速度不宜太快，攪拌應(yīng)該充分，控制pH值穩(wěn)定在10.8時 ，停氣，攪拌稍許，觀察pH值穩(wěn)定不變再進行下一步操作。

（6）由于鋁灰中一般含有的氮化鋁，雨淋或吸濕后反應(yīng)，釋放氨氣，污染環(huán)境，而且鋁灰吸潮后硬化結(jié)塊，增加破碎工序，加大生產(chǎn)難度。因此，鋁灰不宜露天堆放，不宜陳化放置，應(yīng)該在通風(fēng)干燥處保管。

［1］袁向紅，吳凱，張健，等.煉鋁廢渣的綜合利用試驗［J］.環(huán)境污染與防治，2000，22（1）：37－39.

［2］鐘華萍，李坊平.從熱鋁灰中回收鋁［J］.鋁加工，2001，24（1）：54－55.

［3］劉大強，劉桂媛.鋁灰生產(chǎn)棕剛玉的工藝［J］.哈爾濱理工大學(xué)學(xué)報，1996，1（2）：48－50.

［4］楊異，吳竹成，楊冠群.鋁廢渣廢灰的治理 ［J］.科技園地，2006，（10）：22－24.

［5］張晶，李風(fēng)亭，張冰如.用鋁灰制備氫氧化鋁的試驗研究［J］.濕法冶金：自然科學(xué)版，2007，（12）：206－208.