施晨璐，李連華，孫永明

（1. 廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所，廣州 510650；2. 中國科學(xué)院廣州能源研究所，中國科學(xué)院可再生能源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州 510640）

稻殼與玉米稈高溫厭氧發(fā)酵制備生物燃?xì)鉂摿ρ芯?

施晨璐1，李連華2?，孫永明2

（1. 廣東省生態(tài)環(huán)境與土壤研究所，廣州 510650；2. 中國科學(xué)院廣州能源研究所，中國科學(xué)院可再生能源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州 510640）

研究了玉米稈和稻殼在固體濃度為6%時的高溫（50℃）發(fā)酵性能，并分析了發(fā)酵過程中氨氮濃度、堿度及揮發(fā)性脂肪酸等參數(shù)的變化情況。結(jié)果表明，玉米稈和稻殼的揮發(fā)性物質(zhì)產(chǎn)甲烷率接近，分別為（157.67 ± 3.00）mL/g VS和（155.83 ± 6.25）mL/g VS，揮發(fā)性物質(zhì)去除率分別為（53.38 ± 0.81）%和（42.67 ± 0.3）%。但稻殼相比于玉米稈無需粉碎，降低了輸入能耗。發(fā)酵過程中氨氮濃度及揮發(fā)性脂肪酸數(shù)值低于抑制濃度，且堿度對發(fā)酵系統(tǒng)酸濃度變化具有很好的緩沖能力，可見玉米稈和稻殼適宜作為沼氣工程的原料，并可在6%的固體濃度及高溫條件下穩(wěn)定發(fā)酵。

厭氧發(fā)酵；稻殼；玉米稈；高溫

0 引 言

稻谷是我國的主要糧食作物之一，稻殼則是稻谷加工過程中的主要副產(chǎn)物[1]。2012年我國稻谷的年產(chǎn)量為 2.0億噸以上。稻殼通常占稻谷重量的20%～33%，照此計(jì)算年產(chǎn)稻殼約為（4 000～6 600）萬噸，折合標(biāo)準(zhǔn)煤（2 000～3 300）多萬噸[2]。玉米是我國最主要的雜糧。2012年我國玉米年產(chǎn)量為2.0億噸以上[3]，按草谷比為1.2計(jì)，年產(chǎn)玉米秸稈量約為2.4億噸，折合標(biāo)準(zhǔn)煤1.2億噸。目前，對稻殼和玉米稈的利用途徑有將其進(jìn)行能源化利用、用于制備化工產(chǎn)品和作為畜牧業(yè)原料[1,4-7]。

厭氧發(fā)酵技術(shù)可將廢棄物轉(zhuǎn)化為含有 CH4和CO2的混合氣體，該氣體可用于發(fā)電或車用燃?xì)?，已廣泛用于畜禽糞便、污泥、城市生活垃圾及廚余垃圾等廢棄物的能源化、無害化及減量化處理，具有很好的市場應(yīng)用前景。本文對比研究稻殼和玉米稈的高溫發(fā)酵性能，并對其發(fā)酵過程中的參數(shù)變化進(jìn)行了研究和分析，為稻殼和玉米稈在沼氣工程中的應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

實(shí)驗(yàn)所使用稻殼和玉米稈分別取自武漢和北京延慶縣。玉米稈粉碎后用于實(shí)驗(yàn)，稻殼則直接使用。原料特性見表1。從表 1可見，玉米稈和稻殼的可揮發(fā)性物質(zhì)含量較高，其中揮發(fā)性固體物（VS）占總固體物（TS）的質(zhì)量比（VS/TS）分別為93.80%和93.20%，適宜作為厭氧消化的原料。實(shí)驗(yàn)中所用稻殼和玉米稈的碳/氮比（C/N比）分別為23.22和38.05。N對細(xì)菌生長和酶及其輔酶因子合成時的細(xì)胞骨架起著重要作用，同時發(fā)酵的含氮化合物對穩(wěn)定液相系統(tǒng)pH非常重要，而C的消耗速度是N的25～30倍[8]，因此為了保持優(yōu)化的生長條件，一般適宜厭氧發(fā)酵的C/N比為25～30，本實(shí)驗(yàn)中所使用的原料低于或稍高于適宜的厭氧發(fā)酵C/N比，加入碳酸氫銨調(diào)節(jié)C/N比，并提高反應(yīng)系統(tǒng)的緩沖能力。

表1 稻殼和玉米稈的理化性質(zhì)Table 1 Physico-chemical properties of corn stalk and rice husk

1.2 接種污泥來源及理化性狀

接種污泥為本實(shí)驗(yàn)室一直使用的厭氧消化污泥，使用前經(jīng)過孔徑1 mm的篩網(wǎng)過濾以去除砂石、纖維等大顆粒難降解物質(zhì)。初始接種污泥的 TS及VS分別為3.06%和1.39%。

1.3 試驗(yàn)裝置與操作條件

試驗(yàn)采用2.5 L的玻璃反應(yīng)器，發(fā)酵料液的濃度為6%，菌種的加入量為1 800 mL，加入2.5%的碳酸氫銨，發(fā)酵溫度為50℃，發(fā)酵過程持續(xù)40 d。

1.4 試驗(yàn)內(nèi)容、儀器及方法

TS、VS分別采用101℃烘干和550℃煅燒法測定；C和N元素的含量采用Vario EL元素分析儀測定；日產(chǎn)氣量采用排飽和食鹽水法測量。氨氮濃度采用HACH分光光度計(jì)（HACH DR-2800）和HACH檢測試劑測定；堿度通過877 Titrino plus自動電位滴定儀測量，將發(fā)酵液離心后取15 mL上清液，利用0.25 mol/L硫酸作為滴定液，取pH值為5.7和4.3時為碳酸氫鹽堿度和總堿度，揮發(fā)酸堿度為總堿度和碳酸氫鹽堿度的差值；pH 值利用上海雷磁PHS-3C 酸度計(jì)測定；電導(dǎo)率通過實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀DDS-12A測定。采用HP-6890型氣相色譜儀測定所產(chǎn)氣體中CH4和CO2的體積分?jǐn)?shù)，TCD檢測器，載氣為 Ar，進(jìn)樣口和檢測器溫度分別為 100℃和150℃；柱箱為程序升溫，初始溫度為 40℃，保持2 min，再以10℃/min的速率升到80℃并保持1 min。

揮發(fā)酸（包括乙酸、丙酸、丁酸、異丁酸、戊酸和異戊酸）測定通過HP7890型氣相色譜測定，色譜柱為DB-FFAP毛細(xì)管柱（長度30 m，直徑250 μm，膜厚0.25 μm），程序升溫的起始溫度為110℃，保持1 min，以10℃/min速率升溫至250℃，保持5 min；FID檢測器，溫度為 300℃；進(jìn)樣口溫度250℃；載氣為N2；分流比為1∶30。

1.5 數(shù)據(jù)分析

理論產(chǎn)甲烷能力（Theoretical methane potential, TMP）指在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下原料完全降解所能獲得的最大甲烷體積，通過Buswell[9]方程計(jì)算得到。

2 結(jié)果與討論

玉米稈和稻殼的厭氧發(fā)酵性能見圖 1和表2。從圖1可見，玉米稈和稻殼在厭氧發(fā)酵過程中的日產(chǎn)甲烷量的趨勢相同。首先是在發(fā)酵開始的1～3 d內(nèi)迅速達(dá)到最高日產(chǎn)氣量，玉米稈的最高日產(chǎn)甲烷量為（1 071 ± 119）mL/d，稻殼的最高日產(chǎn)甲烷量為（1 065 ± 53）mL/d；之后日產(chǎn)甲烷量降低，在發(fā)酵第14～15 d出現(xiàn)第二個產(chǎn)氣高峰；最后日產(chǎn)甲烷量逐漸減少，直至產(chǎn)氣停止。這種產(chǎn)氣趨勢與原料特性和發(fā)酵階段有關(guān)。在發(fā)酵初期，原料中所含易消化物質(zhì)較高，水解產(chǎn)酸階段占優(yōu)勢，原料中所含的易消化物質(zhì)被水解產(chǎn)酸菌迅速利用，故產(chǎn)氣量較高，但氣體中甲烷含量偏低，此時產(chǎn)甲烷階段為限速步驟。此后隨著產(chǎn)甲烷菌的生長繁殖，產(chǎn)甲烷菌逐漸成為主要的優(yōu)勢菌群，進(jìn)入產(chǎn)甲烷階段，但原料中易于消耗的組成逐漸減少，此時水解成為限速步驟。

圖1 玉米稈和稻殼的日產(chǎn)甲烷量和累積產(chǎn)甲烷量Fig. 1 Daily and cumulative biogas and methane production of corn stalk and rice husk

厭氧發(fā)酵共持續(xù)40 d。從圖1和表2可見，玉米稈的累積產(chǎn)甲烷量、揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)甲烷率和去除率分別為（11 548.72 ± 229.35）mL、（157.67 ± 3.00）mL/g VS和（53.38 ± 0.81）%。稻殼的累積產(chǎn)甲烷量、揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)甲烷率和去除率分別為（11 265.36 ± 427.12）mL、（155.83 ± 6.25）mL/g VS和（42.67 ± 0.3）%。玉米稈揮發(fā)性物質(zhì)的去除率要高于稻殼，但在原料的產(chǎn)氣率方面兩者接近。木質(zhì)纖維素類原料在進(jìn)入?yún)捬醴磻?yīng)器前一般都需進(jìn)行粉碎，粉碎作為一種原料預(yù)處理方式可提高原料的產(chǎn)氣性能[10]，但與此同時，粉碎所需能耗占整個原料供給額外能耗中的70%[11]。適宜的厭氧發(fā)酵粒徑因原料不同而不同，文獻(xiàn)中報道的食物廢棄物、麥稈及混合發(fā)酵適宜粒徑分別為2.5 mm、30～40 mm和11.2 mm[12-14]；一般稻殼的粒徑約為9 mm[15]，在以稻殼為厭氧發(fā)酵原料時無需粉碎，稻殼比玉米稈在減少粉碎能耗方面具有優(yōu)勢?？梢?，稻殼也是一種適宜沼氣原料。

表2 玉米稈和稻殼的產(chǎn)氣性能Table 2 Anaerobic digestion performance of biomass

本實(shí)驗(yàn)通過對原料的C、H、O和N元素百分含量計(jì)算得到稻殼和玉米稈的理論產(chǎn)甲烷率分別為456.26 mL/g VS和394.35 mL/g VS。由于在厭氧發(fā)酵過程中，微生物的生長代謝會消耗掉一部分有機(jī)物；另外有機(jī)物中還會含有惰性物質(zhì)，該部分不能夠被微生物降解利用。因此生化產(chǎn)甲烷能力低于理論產(chǎn)甲烷能力，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見，稻殼和玉米稈的生化產(chǎn)甲烷能力分別為理論產(chǎn)甲烷能力的34%和40%。

厭氧發(fā)酵過程中 pH值、氨氮濃度及電導(dǎo)率變化情況見圖 2。發(fā)酵系統(tǒng)的 pH值在發(fā)酵進(jìn)行到第4 d時降至最低，pH值分別為 6.88（稻殼）和 6.82（玉米稈），之后pH逐漸上升，并穩(wěn)定在7.01～7.27（玉米稈）和7.12～7.28（稻殼）。由于發(fā)酵中所采用原料及工藝等不同，發(fā)酵適宜的pH值在6.5～8.0之間[16]，從氨氮濃度、揮發(fā)酸中濃度和丙酸濃度數(shù)據(jù)可見，實(shí)驗(yàn)中測得數(shù)據(jù)遠(yuǎn)低于氨氮抑制濃度（1 500～1 700 mg/L）、揮發(fā)酸抑制濃度（13 000 mg/L），以玉米稈為原料的發(fā)酵系統(tǒng)中丙酸濃度（1 384 mg/L）要高于文獻(xiàn)中報道的抑制濃度（1 000 mg/L），但并未對發(fā)酵過程產(chǎn)生明顯抑制作用[17,18]，可見在6%的固體濃度及高溫條件下玉米稈和稻殼可穩(wěn)定發(fā)酵。玉米稈發(fā)酵液的電導(dǎo)率為（1 095.5 ± 8.5）～（1 284 ± 80）μs/cm，稻殼發(fā)酵液的電導(dǎo)率為（903 ± 8.5）～（1 219.5 ± 2.12）μs/cm。玉米稈發(fā)酵液的電導(dǎo)率要高于稻殼發(fā)酵液的電導(dǎo)率，這與原料中的金屬離子含量及其在發(fā)酵液中的溶解性有關(guān)。

發(fā)酵液的氨氮主要來源于原料中含氮的化合物。氨氮一般以游離氨（NH3）和銨態(tài)氮（NH4+）形式存在。稻殼和玉米稈發(fā)酵系統(tǒng)在反應(yīng)初期氨氮濃度分別從505 mg/L和513 mg/L升高至670 mg/L和540 mg/L（圖2），這主要是由于含氮化合物水解導(dǎo)致氨氮濃度增加，而后由于產(chǎn)甲烷菌以氨氮作為生長所需氮源大量生長繁殖導(dǎo)致氨氮濃度逐漸下降，當(dāng)產(chǎn)甲烷菌生長到穩(wěn)定期以后，對氮源需求減少，而此時原料中含氮化合物的水解仍在進(jìn)行，因此在發(fā)酵后期氨氮濃度逐步升高[19,20]。稻殼發(fā)酵系統(tǒng)氨氮濃度要高于以玉米稈為原料的發(fā)酵系統(tǒng)，這主要與原料中N含量有關(guān)，稻殼中N的質(zhì)量百分含量為 1.87%，高于玉米稈中的 N的質(zhì)量百分含量（1.06%）。

圖2 發(fā)酵過程中pH值、氨態(tài)氮濃度和電導(dǎo)率的變化情況Fig. 2 The variation of pH value, NH3-N and conductivity during anaerobic digestion

圖3 發(fā)酵過程中總堿度、碳酸鹽堿度和揮發(fā)酸堿度變化情況Fig. 3 The variation of alkalinity during anaerobic digestion

堿度是指液體中所含能按受質(zhì)子的物質(zhì)總量，體現(xiàn)了厭氧消化系統(tǒng)對酸堿的緩沖能力。玉米稈和稻殼發(fā)酵系統(tǒng)的總堿度分別為 1 733～2 221 mg CaCO3/L和1 375～2 945 mg CaCO3/L（圖3）。相關(guān)文獻(xiàn)[21]建議堿度應(yīng)維持在 2 000～5 000 mg CaCO3/L，如果反應(yīng)器內(nèi)堿度小于1 000 mg/L 就會導(dǎo)致 pH值的下降，適當(dāng)?shù)膲A度可有效緩沖反應(yīng)器酸濃度的變化。以玉米稈為原料的厭氧發(fā)酵系統(tǒng)在反應(yīng)初期碳酸氫鹽堿度從1 133 mg CaCO3/L驟降至550 mg CaCO3/L，碳鹽氫鹽堿度主要是中和高CO2分壓導(dǎo)致的高 H2CO3濃度和反應(yīng)器中揮發(fā)酸（VFA），在反應(yīng)初期是酸化水解階段，以產(chǎn)酸為主，以乙酸為例發(fā)生的反應(yīng)為HCO3-+ HAC ? H2O + CO2+ AC-，從而消耗大量的碳酸氫鹽堿度，且氣體中CO2濃度較高，所以碳酸氫鹽堿度降低，之后碳酸氫鹽堿度逐步升高至1 508 mg CaCO3/L，這主要是由于反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)入了產(chǎn)甲烷階段，以乙酸為例發(fā)生的反應(yīng)為AC-+ H2O=CH4+ HCO3-，從而碳酸氫鹽堿度升高[21,22]。以稻殼為原料的厭氧發(fā)酵系統(tǒng)中，初期碳酸氫鹽堿度變化不大，這主要與發(fā)酵過程中揮發(fā)酸濃度有關(guān)（見圖4），稻殼發(fā)酵系統(tǒng)揮發(fā)酸堿度可中和反應(yīng)中產(chǎn)生的揮發(fā)酸，故碳酸氫鹽堿度變化較小。

圖4 發(fā)酵過程中揮發(fā)酸種類和濃度隨時間的變化Fig. 4 The variation of VFA during anaerobic digestion

玉米稈和稻殼發(fā)酵系統(tǒng)中總揮發(fā)酸濃度在 875～3 950 mg/L和805～2 928 mg/L，其中乙酸和丙酸是主要的揮發(fā)酸（圖4）。以玉米稈為原料的發(fā)酵系統(tǒng)中乙酸和丙酸的含量分別為431～2 030 mg/L和351～1 384 mg/L，分別占總揮發(fā)酸含量的47%～52%和28%～40%；以稻殼為原料的發(fā)酵系統(tǒng)中乙酸和丙酸的含量分別為390～1 419 mg/L和264～924 mg/L，占總揮發(fā)酸含量的48%～57%和28%～38%。乙酸、丙酸、丁酸為厭氧發(fā)酵過程中水解階段的主要產(chǎn)物及產(chǎn)甲烷的前體物質(zhì)，它們的濃度高低通常作為厭氧發(fā)酵系統(tǒng)是否穩(wěn)定的評價指標(biāo)。在發(fā)酵前期由于水解產(chǎn)酸菌生長和產(chǎn)酸代謝速率較快，因此揮發(fā)性脂肪酸濃度迅速增加，而后由于產(chǎn)甲烷菌的大量繁殖，揮發(fā)性脂肪酸被利用并轉(zhuǎn)化為甲烷，濃度逐漸降低。

從發(fā)酵產(chǎn)氣效果和參數(shù)分析可見，在發(fā)酵前期玉米稈和稻殼水解速率較快、產(chǎn)酸速率較快，通過添加碳酸氫銨可提高發(fā)酵系統(tǒng)堿度，增加系統(tǒng)酸濃度變化的緩沖能力，但由于在碳酸氫銨成本較高，在實(shí)際工程中會影響工程經(jīng)濟(jì)效益，因此可通過添加高含氮原料如畜禽糞便等增加系統(tǒng)的緩沖能力，降低運(yùn)行成本，提高產(chǎn)氣性能，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。

目前，我國稻谷加工呈規(guī)模化和大型化發(fā)展，日處理稻谷能力小于100 t的企業(yè)占65%，日處理稻谷能力100～200 t的企業(yè)占25%，日處理稻谷能力200～400 t的企業(yè)占7%，日處理稻谷能力400 t以上的企業(yè)占3%[23]。由于稻谷加工工藝等不同，稻殼理化性質(zhì)和產(chǎn)氣性能會有所不同，本分析以實(shí)驗(yàn)中所用原料特性為依據(jù)，從表3可見，日處理稻谷100 t/d的企業(yè)產(chǎn)生的稻殼可生產(chǎn)粗沼氣的量為5 060 m3/d，日產(chǎn)甲烷量為2 664 m3/d，隨著稻谷加工規(guī)模的擴(kuò)大，稻殼制備生物燃?xì)猱a(chǎn)量也相應(yīng)增加。目前國內(nèi)生物燃?xì)饫玫姆绞街饕屑泄狻犭娐?lián)供及凈化提純后用于車用燃料，可見基于日處理量較少的稻谷加工廠時可考慮集中供氣的模式，而在處理量較大稻谷加工廠時可考慮熱電聯(lián)供或車用燃料。

表3 稻殼產(chǎn)氣潛力分析Table 3 Biogas production analysis of rice husk

玉米在我國分布很廣泛，全國各地都有分布，基于2012年玉米產(chǎn)量，以黑龍江、吉林、山東、內(nèi)蒙古和河南最多。由于生長地區(qū)、氣候條件及收割方式等不同，玉米稈的產(chǎn)量及理化性質(zhì)會有所不同，本研究以實(shí)驗(yàn)中測得的玉米稈理化性質(zhì)和產(chǎn)氣性能為基礎(chǔ)，研究這5省可收集玉米稈制備生物燃?xì)鉂摿?，由?可見，玉米稈制備生物燃?xì)獾臐摿薮螅昕僧a(chǎn)粗沼氣量為（4.68～7.74）億m3。

但由于原料價格，競爭性利用、原料收集運(yùn)輸成本等因素會影響玉米稈和稻殼在厭氧能源轉(zhuǎn)化方面的應(yīng)用。為此，應(yīng)因綜合考慮原料特性、技術(shù)體系及市場需求等因素，因地制宜向多產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)的循環(huán)經(jīng)濟(jì)梯級綜合利用模式轉(zhuǎn)變，使生物質(zhì)資源利用獲得更好的綜合效益。

表4 玉米稈產(chǎn)氣潛力分析Table 4 Biogas production analysis of corn stalk

3 結(jié) 論

（1）玉米稈和稻殼的揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)甲烷率分別為（157.67 ± 3.00）mL/g VS和（155.83 ± 6.25）mL/g VS，去除率分別為（53.38 ± 0.81）%和（42.67 ± 0.3）%，但稻殼相比于玉米稈無需粉碎，降低了輸入能耗。

（2）玉米稈和稻殼發(fā)酵過程中 pH值為 6.82～7.28，電導(dǎo)率為（903 ± 8.5）～（1 284 ± 80）μs/cm，氨氮濃度為（505～845）mg/L，總堿度為（1 375～2 945）mg CaCO3/L，揮發(fā)性脂肪酸總量為（805～3 950）mg/L；添加碳酸氫銨可增加系統(tǒng)的緩沖能力，從系統(tǒng)運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性能角度可考慮和高氮原料的混合發(fā)酵。

（3）以稻殼為原料時發(fā)酵潛力與稻谷企業(yè)的加工能力有關(guān)，以玉米稈為原料時發(fā)酵受收集半徑的制約，需因地制宜地向多產(chǎn)品聯(lián)產(chǎn)的循環(huán)經(jīng)濟(jì)梯級綜合利用模式轉(zhuǎn)變，增加企業(yè)的綜合效益。

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Thermophilic Anaerobic Digestion Performance of Rice Husk and Corn Stalk

SHI Chen-lu1, LI Lian-hua2, SUN Yong-ming2
(1. Guangdong Institute of Eco-environmental and Soil Sciences, Guangzhou 510650, China; 2. CAS Key Laboratory of Renewable Energy, Guangzhou Institute of Energy Conversion, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China)

The anaerobic digestion performance of corn stalk and rice husk was studied at solids concentration of 6% and high-temperature (50oC), and process parameters such as the concentration of ammonia, alkalinity and volatile fatty acids were analyzed. The results showed that specific methane yields of corn stalk and rice husk were (157.67 ± 3.00) mL/g VS and (155.83 ± 6.25) mL/g VS, the removal rate of volatile solid were (53.38 ± 0.81)% and (42.67 ± 0.3)%, respectively. However, compared to the corn stalk, rice husk needs less input energy. The concentrations of ammonia and volatile fatty acid below the inhibitory concentration, and the alkalinity has good buffering capacity for the change of acid concentration. So corn stalk and rice husk are suitable as raw material for biogas plant, which are stable at high temperature and solids concentration of 6%.

anaerobic fermentation; rice husk; corn stalk; thermophilic

TK6；S216

A

10.3969/j.issn.2095-560X.2014.04.004

2095-560X（2014）04-0264-06

施晨璐（1977-），女，碩士，主要從事農(nóng)業(yè)環(huán)境污染修復(fù)工程研究。

2014-08-18

2014-08-20

國家863計(jì)劃（2012AA101803）

? 通信作者：李連華，E-mail：lilh@ms.giec.ac.cn

李連華（1979-），女，碩士，副研究員，主要從事生物質(zhì)生化轉(zhuǎn)化研究。