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        手機SIM卡TG-FTIR熱解實驗研究

        2014-06-11 01:51:08郭曉娟張剛
        化工進展 2014年4期
        關(guān)鍵詞:溫區(qū)線路板SIM卡

        郭曉娟,張剛

        (東莞理工學院能源與化工系,廣東 東莞 523808)

        近年來,隨著高新技術(shù)不斷發(fā)展和應用,移動手機成為人們必不可少的通信設備。據(jù)報道 2012年我國手機用戶超過10億[1],已經(jīng)成為全球最大的手機市場消費方。目前移動手機以智能手機為主,而智能手機對SIM卡的要求又不斷提高,致使相當一部分用戶在更換手機時不得不更換SIM卡?;谖覈謾C用戶數(shù)量龐大,用戶更換SIM卡頻率不斷增大,將導致大量的SIM卡遭廢棄,SIM卡處理有較大的市場前景。近年來,由于熱解法具有處理工藝簡單、處理過程比較環(huán)保、金屬和非金屬回收率高等優(yōu)勢已成為廢舊電子產(chǎn)品回收技術(shù)研究的熱點[2?3]。Williams等[4-6]進行了印刷線路板的熱解產(chǎn)物分析和熱解產(chǎn)物除溴研究;Cui等[7-9]開展了印刷線路板熱解溫度和熱解反應動力學的研究,但是有關(guān)手機SIM卡的熱解實驗研究未有報道。而兩者可熱解成分有較大區(qū)別,電腦印刷線路板的可熱解成分主要為酚醛樹脂或環(huán)氧樹脂,SIM卡的可熱解成分主要為PVC(聚氯乙烯)樹脂和ABS(主要是苯乙烯、丙烯腈和丁二烯的三元共聚物)塑料。本工作采用熱重-紅外光譜聯(lián)用(TG-FTIR)技術(shù)開展了手機SIM卡的熱解實驗研究,對手機SIM卡的熱失重特性、熱解氣體產(chǎn)物組成進行了深度分析,并利用分布式活化能模型求取了SIM卡活化能值,探討了升溫速率對熱解特征參數(shù)和熱解氣體組分的影響,獲得的基礎數(shù)據(jù)為手機SIM卡熱解爐的設計和研發(fā)提供參考信息。

        1 實驗部分

        1.1 實驗儀器和條件

        利用熱重-紅外聯(lián)用儀(TG儀器型號為NETZSCH TG209F3,F(xiàn)TIR儀器型號為 BRUKER TENSOR 27)分別進行了升溫速率 10 ℃/min、20 ℃/min、30 ℃/min的3組實驗,每組實驗樣品用量均為10 mg,顆粒尺寸大小分別為(1~2)mm×(1~2)mm(細長條形)。吹掃氣為氮氣,吹掃氣流量為40 mL/min。

        1.2 TG實驗結(jié)果和分析

        圖1、圖2為手機SIM卡在不同升溫速率下的熱重曲線(TG)和失重速率曲線(DTG)。表1為TG和DTG曲線對應的熱解特征參數(shù)。

        結(jié)合圖1、圖2和表1的結(jié)果,SIM卡僅有一個DTG失重峰,在升溫速率10℃/min時,熱解溫區(qū)為356~482 ℃;在升溫速率30℃/min時,熱解溫區(qū)為376~442 ℃。不同升溫速率下,約130 ℃的熱解溫區(qū)導致 DTG曲線峰形尖銳,這說明手機SIM卡的熱解溫區(qū)比較集中。在升溫速率10 ℃/min時最大熱解速率高達?20.55%/min,升溫速率30 ℃/min時最大熱解速率竟高達?62.57%/min,相比電腦用印刷線路板的熱解速率高[10]。不同升溫速率熱解總失重率高達90%以上,這說明利用熱解法處理手機SIM卡減量化效果明顯。隨著升溫速率的升高,熱解TG和DTG曲線在坐標軸上逐漸右移,熱解溫區(qū)逐漸加大,DTG峰形越來越尖銳。

        圖1 手機SIM卡不同升溫速率的TG曲線

        圖2 手機SIM卡不同升溫速率的DTG曲線

        表1 手機SIM卡不同升溫速率熱解特征參數(shù)

        1.3 FTIR實驗結(jié)果和分析

        手機SIM卡的主要成分是PVC樹脂和ABS塑料,圖3和圖4分別為兩種材料主要成分的分子結(jié)構(gòu)式,從元素組成和分子結(jié)構(gòu)上進行分析,可能的熱解產(chǎn)物為含氮、氯的碳氫化合物或者是芳香族化合物。結(jié)合SIM卡有機材料的主要成分來解析紅外光譜譜圖。

        圖3 PVC樹脂主要成分分子結(jié)構(gòu)式

        圖4 ABS樹脂主要成分分子結(jié)構(gòu)式

        圖5 升溫速率20 ℃/min FTIR譜圖

        圖6 升溫速率30 ℃/min FTIR譜圖

        圖5、圖6分別為升溫速率20 ℃/min、30 ℃/min的FTIR譜圖,總的來說不同升溫速率譜圖主要成分基本相同,這也說明升溫速率對熱解氣體產(chǎn)物主要組分影響不大。但是從吸光度坐標值來分析,升溫速率對熱解氣體產(chǎn)物各組分的濃度比例影響較大。3074 cm?1和988 cm?1處的吸收峰認為烯烴雙鍵上的反對稱伸縮振動和彎曲振動頻率,表明了烯烴物質(zhì)的存在;2929 cm?1和2850 cm?1的雙峰認為表征了飽和烷烴物質(zhì)的存在;2360.45 cm?1處的吸收峰為氰基的伸縮振動頻率,表征了C≡N的存在;1061.39 cm?1、1493 cm?1、1453.03 cm?1處的尖銳吸收峰為芳香族化合物的特征峰,表明了苯的存在;772.43 cm?1、698.32 cm?1的吸收峰表明了 C—Cl健的存在。由此可以推斷,熱解產(chǎn)物主要為苯、烷烴、烯烴,或者含鹵素的芳香族、烯烷烴類產(chǎn)物,或者含氰基的芳香族、烯烷烴類產(chǎn)物。故在采用熱解技術(shù)處理手機SIM卡時,需要除氯、除氮等后續(xù)工藝支持。同時,熱解氣體成分的譜圖分析結(jié)果與從手機 SIM 卡的有機材料分析熱解氣體產(chǎn)物結(jié)果相一致。

        2 熱解活化能求解

        熱解活化能是熱解動力學重要參數(shù),根據(jù)不同的計算方法(如Kissinger法、Friedman法、FWO法等),計算結(jié)果可分為單一活化能和分布活化能。單一活化能法求解比較簡便,但是計算結(jié)果容易產(chǎn)生較大差異。單一活化能法基于總包反應假設,所求得的活化能都不是基元反應的“真正”參數(shù),而是對應總包反應的“表觀”動力學參數(shù)。固體廢棄物熱解是一個復雜的化學反應過程,往往發(fā)生多個平行反應、生成物之間的交叉反應等過程。相對而言,分布式活化能法計算結(jié)果較準確且隨反應的進程而變化,因此本工作采用分布式活化能模型求解手機SIM的活化能。分布式活化能模型(DAEM),基于如下假設[8]。

        (1)熱解過程由許多相互獨立的一級不可逆反應組成,即無限平行反應假設。

        (2)每個反應有確定的活化能(E)值,所有反應的E值呈某種連續(xù)分布,即活化能分布假設。

        因此,基于此,手機SIM卡熱解過程可描述為式(1)。

        式中,Δα*為由活化能在E~E+Δ E區(qū)間內(nèi)反應生成的總揮發(fā)分量;Δα為截止至t時刻逸出的揮發(fā)量; E為反應活化能,kJ/mol;R為普適氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K);T 為熱力學溫度,K。

        根據(jù) Miura積分,式(2)兩邊積分整理后得式(3)。

        式(3)中,β為升溫速率,℃/min。

        圖7為物料在主要熱解階段升溫速率 10 ℃/min、20 ℃/min、30 ℃/min及選定 x(x=0.1,0.2,0.3,??,1.0)下的 Arrhenius譜圖,圖 8為熱解活化能隨轉(zhuǎn)化率的變化曲線。由圖8可見,熱解活化能在170~204 kJ/mol變化,在轉(zhuǎn)化率0.2~0.4的活化能較大,轉(zhuǎn)化率0.2時達最大值204 kJ/mol,當轉(zhuǎn)化率大于0.4,活化能隨著反應的進程逐漸降低。結(jié)合圖5升溫速率20 ℃/min的FTIR譜圖來解析活化能隨轉(zhuǎn)化率的變化規(guī)律。在轉(zhuǎn)化率0.2~0.4區(qū)間,以PVC主要成分聚氯乙烯熱裂解、ABS塑料苯環(huán)脫附為主,同時伴隨烯烷烴形成、氰基從主鏈脫附,此時所需的活化能最大。在轉(zhuǎn)化率0.4時對應的熱解溫度為423.5 ℃,這與升溫速率20 ℃/min 最大熱解速率對應的溫度426.0 ℃接近,這說明轉(zhuǎn)化率0.4應該是一個拐點。當轉(zhuǎn)化率大于0.4時,熱解反應以氰健從主鏈脫附為主要反應,隨著反應的進程,所需活化能逐漸減小。

        圖7 手機SIM卡熱解的Arrhenius譜圖

        圖8 活化能隨轉(zhuǎn)化率的變化規(guī)律

        3 結(jié) 論

        利用TG-FTIR聯(lián)用儀對手機SIM卡進行了熱解實驗研究,得到以下結(jié)論。

        (1)升溫速率 10 ℃/min,熱解溫區(qū) 356~482 ℃,最大熱解速率?20.55%/min,最大熱解速率對應溫度416 ℃;升溫速率30 ℃/min,熱解溫區(qū)374~504 ℃,最大熱解速率?62.57%/min,最大熱解速率對應溫度 442 ℃。升溫速率對手機 SIM 卡的熱解特征參數(shù)影響較大,高升溫速率,熱解初始溫度、熱解終止溫度、最大熱解速率、最大熱解速率對應溫度都增大,熱解反應延后。不同升溫速率總失重率可達 90%以上,表明熱解技術(shù)處理手機SIM卡的減量化效果明顯。熱解爐的研發(fā)和工藝設計應根據(jù)熱解特性參數(shù)進行,在工藝中應適當延長熱解物料在最大熱解速率溫度停留時間。

        (2)隨著熱解反應的進程,活化能在170~204 kJ/mol之間變化。在轉(zhuǎn)化率0.2~0.4的活化能較大,轉(zhuǎn)化率0.2時達最大值204 kJ/mol,當轉(zhuǎn)化率大于0.4,活化能隨著反應的進程逐漸降低。

        (3)升溫速率對熱解產(chǎn)物成分基本無影響。熱解產(chǎn)物主要為苯等芳香族化合物、烯烷烴類化合物,預計熱值較高,但是產(chǎn)物中含有氮、氯等元素。熱解產(chǎn)物除氯、除氮處理后是理想的燃料。

        [1]我國手機用戶明年5月將破10億[J]. 科技與生活,2011(15):37.

        [2]Hall William J,Williams Paul T. Separation and recovery of materials from scrap printed circuit boards[J]. Resources,Conservation and Recycling,2007,51(3):691-709.

        [3]Huang Kui,Guo Jie,Xu Zhenming. Recycling of waste printed circuit board:A review of current technologies and treatment status in China[J]. Journal of Hazardous Materials,2009,164:399-408.

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        [8]熊祖鴻,李海濱,吳創(chuàng)之. 印刷線路板廢舊物的熱解與動力學實驗研究[J]. 環(huán)境污染治理技術(shù)與設備,2006,10(7):47-50.

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        [10]郭曉娟. 熱解技術(shù)處理廢棄印刷線路板的實驗研究[D]. 天津:天津大學,2008.

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