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        共沉淀法制備Ni/Al2O3催化劑的研究

        2014-06-11 01:57:56孫春暉于海斌陳永生
        無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2014年11期
        關(guān)鍵詞:碘值棕櫚油氧化鋁

        孫春暉,于海斌,陳永生,許 巖,劉 偉

        (中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院,天津300131)

        在化學(xué)工業(yè)中,三氧化二鋁是應(yīng)用較為廣泛的催化劑載體之一。油脂加氫催化劑是以金屬鎳為活性組分、氧化鋁為載體制備的Ni/Al2O3催化劑,它可廣泛應(yīng)用在油脂加工行業(yè)中。目前,中國(guó)的油脂加工行業(yè)發(fā)展迅速,每年需大量進(jìn)口油脂加氫催化劑以滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的需求。因此,對(duì)油脂加氫催化劑展開(kāi)研究對(duì)中國(guó)相關(guān)行業(yè)的發(fā)展具有重要的推動(dòng)作用。

        筆者采用工業(yè)硝酸鎳、碳酸鈉和自制氧化鋁粉為原料,利用共沉淀的方法制備Ni/Al2O3催化劑,通過(guò)改變制備工藝條件,以期改善油脂加氫催化劑的活性,為油脂加氫事業(yè)提供借鑒。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 原料

        Ni(NO3)2·6H2O、Na2CO3,均為分析純;自制氧化鋁粉;棕櫚油。

        1.2 樣品的制備

        在2 L燒杯中加入200 mL去離子水,開(kāi)啟機(jī)械攪拌、緩慢加熱至一定溫度后,將配制好的0.5 mol/L硝酸鎳溶液和0.5 mol/L碳酸鈉溶液以連續(xù)并流的方式加入燒杯,共沉淀反應(yīng)一定時(shí)間后,調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH,加入自制氧化鋁粉作載體,同溫度下再攪拌45 min,過(guò)濾水洗至濾餅中Na2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.05%,將濕濾餅放入烘箱于110℃下干燥8 h,研磨,過(guò)篩至粒徑小于65 μm。

        將研磨過(guò)篩的粉末置于管式還原器550℃下煅燒3 h,再通入氮?dú)?、氫氣混合氣進(jìn)行還原反應(yīng),反應(yīng)4 h后自然降溫,隔絕空氣,密封保存制得以鎳為活性組分、氧化鋁為載體的油脂加氫催化劑。

        1.3 催化劑的評(píng)價(jià)

        稱取一定量的棕櫚油放入1 L高壓反應(yīng)釜,開(kāi)啟攪拌,加入催化劑升溫至180℃,通入氮?dú)庵脫Q空氣后再通入氫氣進(jìn)行棕櫚油加氫反應(yīng),保持反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2 MPa不變,保溫,維持反應(yīng)1.5 h后,冷卻降溫,將棕櫚油過(guò)濾去除催化劑,采用GB/T 5532—2008《動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定》中的方法用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液分析測(cè)定加氫后棕櫚油碘值[每 100 g樣品吸取碘的質(zhì)量(g),下同],以此檢驗(yàn)催化劑的活性。如果分析測(cè)定的棕櫚油碘值越低,說(shuō)明加氫后的棕櫚油較為充分,制備的催化劑活性越高;反之,說(shuō)明催化劑活性越低。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 反應(yīng)溫度對(duì)催化劑活性的影響

        化學(xué)反應(yīng)溫度是制備催化劑最重要的因素之一。一般來(lái)說(shuō),反應(yīng)溫度越高,越有利于化學(xué)反應(yīng)向正方向進(jìn)行。在其他條件不變的情況下,實(shí)驗(yàn)選定較高反應(yīng)溫度進(jìn)行硝酸鎳和碳酸鈉共沉淀反應(yīng),考察了反應(yīng)溫度對(duì)催化劑活性的影響,結(jié)果見(jiàn)表1和圖1。

        表1 反應(yīng)溫度對(duì)催化劑活性的影響

        圖1 反應(yīng)溫度對(duì)催化劑活性的影響

        從表1、圖1可以看出,反應(yīng)溫度越高,棕櫚油加氫評(píng)價(jià)后分析測(cè)得的碘值越低,說(shuō)明制備的催化劑活性越高。當(dāng)反應(yīng)溫度分別為85℃和95℃時(shí),棕櫚油加氫評(píng)價(jià)后分析測(cè)得的碘值分別為1.34 g和1.32 g,數(shù)據(jù)較為接近,說(shuō)明制備的催化劑活性相當(dāng)。考慮到后期放大生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)成本最小化,因此選擇適宜的催化劑反應(yīng)溫度為85℃。

        2.2 反應(yīng)溶液pH對(duì)催化劑活性的影響

        在制備化學(xué)反應(yīng)溶液中,如果反應(yīng)溶液pH過(guò)低,溶液中會(huì)有大量鎳離子沒(méi)能參與正常的化學(xué)反應(yīng)而形成碳酸鎳,會(huì)直接影響產(chǎn)品的最終收率。實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的 pH 分別為 7、8、9、10、11,考察了pH對(duì)催化劑活性的最終影響,結(jié)果見(jiàn)表2和圖2。

        表2 反應(yīng)溶液pH對(duì)催化劑活性的影響

        圖2 反應(yīng)溶液pH對(duì)催化劑活性的影響

        從表2和圖2可以看出,反應(yīng)結(jié)束后調(diào)節(jié)pH過(guò)高,制備出的催化劑經(jīng)棕櫚油加氫評(píng)價(jià)后測(cè)得的碘值較大,說(shuō)明催化劑的活性較差。實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn),在高pH溶液中制備的催化劑干燥后較硬,不易研磨,說(shuō)明催化劑在堿性條件下鎳離子被大量碳酸根包覆,難以與氧化鋁載體有效結(jié)合,因而制備的催化劑活性低,不利于棕櫚油加氫反應(yīng)。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選擇適宜的反應(yīng)溶液pH=8.0。

        2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)催化劑活性的影響

        在其他條件不變的情況下,考察了反應(yīng)時(shí)間對(duì)催化劑活性的影響,結(jié)果見(jiàn)表3、圖3。

        表3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)催化劑活性的影響

        圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)催化劑活性的影響

        從表3、圖3可見(jiàn),反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),棕櫚油加氫后測(cè)定的碘值越低,說(shuō)明制備的催化劑活性越高。這也可說(shuō)明在制備催化劑的過(guò)程中,反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),硝酸鎳和碳酸鈉反應(yīng)較為充分和徹底,形成的碳酸鎳鹽可以更好地負(fù)載在氧化鋁載體上,形成結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定的催化劑。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選擇適宜的反應(yīng)時(shí)間為1.5 h。

        2.4 攪拌速度對(duì)催化劑活性的影響

        在制備催化劑的過(guò)程中,攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)催化劑活性影響也很大。攪拌器不僅可使反應(yīng)物料混合得更加均勻,防止溶液出現(xiàn)局部酸堿濃度不均勻的現(xiàn)象,還可阻止共沉淀形成的粒子長(zhǎng)大,發(fā)生團(tuán)聚。在其他條件不變的情況下,實(shí)驗(yàn)考察了攪拌速度對(duì)催化劑活性的影響,結(jié)果見(jiàn)表4、圖4。

        表4 攪拌速度對(duì)催化劑活性的影響

        圖4 攪拌速度對(duì)催化劑活性的影響

        從圖4和表4可以看出,攪拌速度越快,制備出的催化劑經(jīng)棕櫚油評(píng)價(jià)測(cè)得的碘值越低,說(shuō)明攪拌速度越快,反應(yīng)溶液越均勻,形成的粒子越細(xì)小,提供的催化活性中心越多,越有利于進(jìn)行加氫催化反應(yīng)。圖5是攪拌轉(zhuǎn)速分別為300 r/min和600 r/min時(shí)制備的催化劑粒度分布曲線。從圖5可知,攪拌轉(zhuǎn)速為600 r/min時(shí)制備的催化劑粒度分布為D10=3.011 μm、D50=8.975 μm、D90=20.777 μm, 此 時(shí) 曲線分布較窄,顆粒均勻且細(xì)?。欢鴶嚢柁D(zhuǎn)速為300 r/min時(shí)制備的催化劑粒度分布為D10=3.711 μm、D50=10.975 μm、D90=40.777 μm,粒度分布范圍較寬,顆粒均勻度差,顯然不利于油脂的加氫反應(yīng)。綜合考慮,實(shí)驗(yàn)選擇適宜的攪拌速度為600r/min。

        圖5 催化劑粒度分布

        3 結(jié)論

        采用硝酸鎳、碳酸鈉和自制氧化鋁粉為原料,利用共沉淀法制備的油脂加氫催化劑最佳反應(yīng)條件:反應(yīng)溫度為85℃、反應(yīng)結(jié)束的反應(yīng)溶液pH=8.0、共沉淀反應(yīng)時(shí)間為1.5 h、攪拌速度為600 r/min。在此條件下制備的Ni/Al2O3催化劑,經(jīng)棕櫚油加氫評(píng)價(jià)后測(cè)定的碘值最低。

        [1]陳永生,于海斌,孫春暉,等.鎳/三氧化二鋁油脂加氫催化劑研究[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè),2011,43(4):50-51.

        [2]張玉軍,陳杰瑢.油脂加氫催化劑研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J].工業(yè)催化,2002,10(6):23-26.

        [3]于嵐,王華,張風(fēng)英.食用油氫化稀土催化劑的研制[J].中國(guó)油脂,1993(2):12-15.

        [4]蔣惠亮,王相明,毛孫房,等.高活性油脂加氫催化劑的制備[J].中國(guó)油脂,2013,38(7)69-72.

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