亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        測定汽油中ρ(鐵)、ρ(錳)的方法改進(jìn)

        2014-06-09 07:13:14王淑華王曉璇李曉光
        化工科技 2014年2期
        關(guān)鍵詞:測定法醋酸準(zhǔn)確度

        孫 坤,王淑華,王曉璇,李曉光

        (1.中國石油吉林石化公司 煉油廠,吉林 吉林 132022;2.中國石油吉林石化公司 丙烯腈廠,吉林 吉林 132021;3.吉林醫(yī)藥學(xué)院,吉林 吉林 132013)

        汽油中的元素鐵、錳等重金屬具有高度的潛在致癌性,并且能對土壤造成不可逆轉(zhuǎn)的嚴(yán)重污染。因此,控制汽油中鐵、錳含量有著重要的意義,而如何準(zhǔn)確測量汽油中的鐵、錳含量起著至關(guān)重要的作用。

        在實(shí)際測定工作中,按照SH/T 0711—2002汽油中錳含量測定法(原子吸收法)和SH/T 0712—2002汽油中鐵含量測定法(原子吸收法)[1]配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,因Fe2+在pH >5.0、Mn2+在pH >5.2時生成沉淀[2],使標(biāo)準(zhǔn)溶液中Fe2+、Mn2+的有效離子濃度降低,在測定過程中標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度變化很大,從而引起標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率的變化,影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此通過加入醋酸,改變錳、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度,增加了標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵和錳穩(wěn)定性,使標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率在一定時間內(nèi)變化很小,可以重復(fù)使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液測定汽油樣品而不影響測定結(jié)果分析的準(zhǔn)確度具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        甲基異丁基甲酮(MIBK):分析純,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司;結(jié)晶碘:分析純,中國醫(yī)藥公司北京公司;甲苯:分析純,天津市永大化學(xué)試劑有限公司;氯化鉛:分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;氯化甲基三辛基銨:質(zhì)量分?jǐn)?shù)>90%,德國默克公司。

        原子吸收分光光度計:AA800、帶有背景扣除的石墨爐,采用空氣-乙炔火焰,PE公司;容量瓶:50、100、250和1 000 mL;移液管:0.5、1.0、2.0、5.0、10、20和50 mL,均為市售。

        1.2 鐵、錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        根據(jù)SH/T 0711—2002汽油中錳含量測定法(原子吸收法)和SH/T 0712—2002汽油中鐵含量測定法(原子吸收法)配制鐵、錳的A、B標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        在4個50 mL帶有塑料蓋的容量瓶中,分別加入30 mL甲基異丁基甲酮和5.0 mL溶劑油,其中3個容量瓶分別加入5.0 mL錳、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,另一個不加標(biāo)準(zhǔn)溶液做空白溶液。用0.5 mL移液管向容量瓶中再分別加入0.1 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.0%碘-甲苯溶液和5.0 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%氯化甲基三辛基銨-甲基異丁基甲酮溶液,最后用甲基異丁基甲酮稀釋到刻度。

        1.4 繪制工作曲線

        在原子吸收分光光度計上,用標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇最佳測定條件,再用空白試液調(diào)節(jié)零點(diǎn),測定鐵、錳工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,(測定鐵時,由于有機(jī)物燃燒產(chǎn)生的背景吸收比較大,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,所以需要扣除背景)以測定的吸光度為縱坐標(biāo),對應(yīng)的錳、鐵濃度為橫坐標(biāo),繪出工作曲線,并檢查其線性關(guān)系。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 醋酸的加入量對溶液有效濃度的影響

        以ρ(鐵)=0.53 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液和以ρ(錳)=1.32 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為基準(zhǔn),通過測定加入醋酸的量與溶液的吸光度的對比,得出了標(biāo)準(zhǔn)溶液加入醋酸得到較穩(wěn)定的吸光度的加入量,醋酸加入量與吸光度關(guān)系見圖1。

        V(醋酸)/mLa 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的變化圖

        V(醋酸)/mLb 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度的變化

        由圖1可見,標(biāo)準(zhǔn)溶液在加入醋酸的量大于5.0 mL后,溶液的吸光度變化很小,故選擇醋酸的加入量為5.0 mL。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間對溶液有效濃度的影響

        以ρ(鐵)=0.53 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液和以ρ(錳)=1.32 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為基準(zhǔn),通過將未加醋酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液和加入5 mL醋酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液放置一段時間后,測定2種溶液的吸光度的變化,穩(wěn)定性對照見表1。

        表1 未加醋酸和加入醋酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間的穩(wěn)定性對照

        由表1可見,標(biāo)準(zhǔn)溶液加入5 mL醋酸后,溶液的穩(wěn)定性大大加強(qiáng),放置約20 d溶液的吸光度變化不大,用此標(biāo)準(zhǔn)溶液分析汽油樣品,可以滿足分析精密度和準(zhǔn)確度的要求。

        2.3 加入醋酸前后對測定結(jié)果準(zhǔn)確度的影響

        以ρ(鐵)=0.53 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液和以ρ(錳)=1.32 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液為基準(zhǔn),通過測定加入醋酸前后的質(zhì)量濃度的對比,比較改進(jìn)后測定結(jié)果的準(zhǔn)確度是否滿足原方法的要求,見表2。

        表2 加入醋酸前后對測定結(jié)果準(zhǔn)確度的影響

        由表2可知,標(biāo)準(zhǔn)溶液在加入5.0 mL醋酸前后,測定的鐵、錳質(zhì)量濃度結(jié)果相比,同時根據(jù)鐵的重復(fù)性、再現(xiàn)性公式r=0.65X0.48和R=0.55X0.79,錳的重復(fù)性、再現(xiàn)性公式r=0.425X0.50和R=1.41X0.50計算可知,用改進(jìn)后的方法分析樣品,完全可以滿足原分析標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到的要求。

        3 結(jié) 論

        通過對鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液在加入5.0 mL醋酸調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度前后的實(shí)驗(yàn)對比,加入醋酸后的標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性增加,在做放置實(shí)驗(yàn)后,放置約25 d,溶液的吸光度變化很小,測定結(jié)果的準(zhǔn)確度完全可以滿足分析標(biāo)準(zhǔn)的要求。同時可以節(jié)約大量的試劑材料,少產(chǎn)生廢液。每年可節(jié)約費(fèi)用近3萬元。

        [ 參 考 文 獻(xiàn) ]

        [1] 中國石油化工股份有限公司科技研發(fā)部.SH/T 0711—2002汽油中錳含量測定法(原子吸收法),SH/T 0712—2002汽油中鐵含量測定法(原子吸收法)[S].北京:中國石化出版社,2010:2111-2118.

        [2] 劉世純.實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999:65-68.

        猜你喜歡
        測定法醋酸準(zhǔn)確度
        醋酸鈣含量測定方法的對比與優(yōu)化
        云南化工(2021年11期)2022-01-12 06:06:20
        圖說醋酸
        廣州化工(2020年8期)2020-05-19 06:23:56
        幕墻用掛件安裝準(zhǔn)確度控制技術(shù)
        建筑科技(2018年6期)2018-08-30 03:40:54
        動態(tài)汽車衡準(zhǔn)確度等級的現(xiàn)實(shí)意義
        銻礦石中銻的準(zhǔn)確快速測定法
        如何提高抗生素效價管碟測定法的準(zhǔn)確性
        醋酸甲酯與合成氣一步合成醋酸乙烯
        多波長測定法在鱉甲煎丸提取物檢測中的應(yīng)用
        基于工時測定法的靜脈用藥調(diào)配中心人員配置研究
        高爐重量布料準(zhǔn)確度的提高
        天津冶金(2014年4期)2014-02-28 16:52:58
        国产福利视频一区二区| 亚洲国产成人精品一区刚刚| 久久精品久久精品中文字幕 | 国产狂喷潮在线观看| 国产精品亚洲综合一区在线观看| 国内精品久久久久国产盗摄| 精品亚洲av一区二区| 日本中文字幕一区二区有码在线| 国产特级毛片aaaaaaa高清| 揄拍成人国产精品视频| 人妻尤物娇呻雪白丰挺| 草逼动态图视频免费观看网站| 亚洲码国产精品高潮在线| 久久久伊人影院| 亚洲成av人片在久久性色av| 久久精品国产亚洲夜色av网站| 少妇高潮惨叫正在播放对白| 999精品免费视频观看| 亚洲国产成人久久精品美女av| 国产午夜片无码区在线播放| 午夜不卡久久精品无码免费| 精品国产午夜久久久久九九| 国产免费操美女逼视频| 18禁成人黄网站免费观看| 亚洲肥老熟妇四十五十路在线| 久久久诱惑一区二区三区| 亚洲香蕉av一区二区三区| 中出人妻中文字幕无码| 欧美一区二区午夜福利在线yw| 中国产无码一区二区三区| 国产精品性色av麻豆| 国产av麻豆mag剧集| 亚洲小说图区综合在线| 国产一区二区三区探花| 日本国产成人国产在线播放| 国产亚洲美女精品久久久| 中文字幕五月久久婷热| 极品尤物人妻堕落沉沦| 337人体做爰大胆视频| 1234.com麻豆性爰爱影| 伊人青青草综合在线视频免费播放|