李占杰，宮 虎，佟偉平，房豐洲，楊 川

(1.天津大學精密儀器與光電子工程學院，天津 300072；2.天津市微納制造技術工程中心，天津 300072；3.天津大學機械工程學院，天津 300072；4.東北大學材料電磁過程研究教育部重點實驗室，沈陽 110004；5.西南交通大學材料科學與工程學院，成都 610031)

氮化鐵材料的金剛石可切削性實驗研究

李占杰1,2,3，宮 虎1，佟偉平4，房豐洲1,2，楊 川5

(1.天津大學精密儀器與光電子工程學院，天津 300072；2.天津市微納制造技術工程中心，天津 300072；3.天津大學機械工程學院，天津 300072；4.東北大學材料電磁過程研究教育部重點實驗室，沈陽 110004；5.西南交通大學材料科學與工程學院，成都 610031)

為解決單晶金剛石切削黑色金屬時產生嚴重磨損這一制造領域難題，對工件表面改性方法進行了深入研究，并探索了新的金剛石可切削材料．對有限厚度的純鐵進行了氣體滲氮，并用X射線衍射分析法對滲層進行了物相表征．滲氮純鐵的金剛石可切削性實驗結果表明，以氮化鐵為主要成分的化合物是一種適于鏡面加工的潛在材料(Ra＜10,nm)；在此研究基礎之上，提出了整體單相可控氮化鐵粉末冶金鋼這一新型模具材料，初步切削實驗證明其具有較好的金剛石可切削性，后刀面磨損VB值僅為1.16,μm．

超精密加工；單晶金剛石；黑色金屬；刀具磨損；表面質量

單點金剛石超精密車削技術作為超精密加工技術的一個典型代表，是加工精密光學器件最重要的方法之一[1-2]．鋼鐵材料作為使用最廣的工程材料，因成本低廉、功能多樣化、高硬度、高強度而備受超精密加工領域的重視．然而，當切削黑色金屬時會導致金剛石刀具嚴重的化學磨損[3-5]．若金剛石刀具用于黑色金屬的超精加工并且其磨損能夠得到有效抑制，則可以解決許多精密構件和光學元器件制造的關鍵問題．

為解決這一制造領域難題，國內外研究人員圍繞整個加工系統(tǒng)中的加工工藝、刀具和工件材料3個基本組成部分，以實現(xiàn)金剛石加工黑色金屬的低刀具磨損、高表面質量和高形狀精度為目標，分別從加工工藝、刀具和工件材料的改善以及它們的復合改善4個方面入手展開了深入、系統(tǒng)的研究[6]．目前，對鋼鐵材料表面進行滲氮生成氮化鐵層已被證實是一種抑制金剛石刀具磨損和形成加工鏡面的有效措施[7]．然而，這種方法存在 3個缺陷：①滲氮溫度較高導致工件不均勻熱變形；②滲氮層較淺(一般在 15,μm 左右)，這將導致經過粗加工或半精加工后滲氮層有可能被切掉，留給精加工的仍是鋼鐵材料本身；③鋼鐵材料中的其他合金元素在滲氮后形成的相應氮化物屬于高硬質點，在金剛石切削過程中不斷沖擊切削刃非常容易引起金剛石刀具微崩刃或磨粒磨損．另外，化合物層減少金剛石刀具磨損的機理仍然未得到全面、清楚的解釋，還需要進一步深入研究．

如果有針對性地將表面改性方法中幾個缺陷加以克服，直接制備出整體單相可控、雜質很少的氮化鐵(或加入微量有益于減少刀具磨損和提高表面質量的合金元素)工件材料，將很有可能解決鋼鐵材料的金剛石超精密切削難題．筆者將對工件表面改性方法進行深入研究并探索新的金剛石可切削材料．

1 純鐵滲氮實驗

表面改性技術是在保持材料或制品原性能的前提下，采用化學的、物理的方法改變材料或工件表面的化學成分或組織結構以提高材料或機器零件性能或賦予其表面新的性能的一類材料處理技術[8]．在金剛石刀具切削黑色金屬材料中引入表面改性方法，就是利用所選滲入元素與黑色金屬材料中對金剛石刀具磨損具有催化作用的鐵等過渡金屬元素鍵合在一起形成新的物質，從而在工件表面得到一定厚度的化合物層，進而對此化合物層進行切削以減少金剛石刀具磨損．該方法已經在超精密加工領域顯示了較好效果，比如：在鎳表面形成鎳磷合金，在鈦合金表面形成氮化鈦等，新形成的化合物層具有良好的金剛石可切削性，但還是存有潛在問題．為減少雜質及其硬質氮化物對金剛石刀具磨損的影響，首先對純鐵進行滲氮研究，并確定化合物層的主要成分．

1.1 純鐵滲氮實驗簡介

實驗采用砂紙磨制的厚約 350,μm純鐵片試樣，采用氣體滲氮法進行深層滲氮處理，工藝參數(shù)為：溫度為 550,℃，時間為 2～3,h，同樣的條件滲氮 4次.其裝置示意見圖1.

圖1 滲氮裝置示意Fig.1 Schematic diagram of nitriding device

1.2 純鐵滲氮后物相表征和觀察

由圖2所示的XRD圖譜可以發(fā)現(xiàn)大部分峰都為ε-Fe2-3N相的衍射峰，由此可得薄片滲氮后的表層組織主要為 ε-Fe2-3N．另外，由圖 3所示的試樣截面形貌可知，試樣經過滲氮后會發(fā)生分層現(xiàn)象，外層為化合物層，成分主要為 ε-Fe2-3N相；中間為半擴散層，主要由含氮的α-Fe、針狀γ′-Fe4N相和沿晶界析出的氮化物構成．樣品厚度約為 350,μm，外層為淺灰色，每側厚度約為 20～30,μm，上下兩層厚度不同可能是由于滲氮時上下層氨氣氣流不均導致的．

圖2 滲氮純鐵試樣的XRD圖譜Fig.2 XRD diagram of nitrided pure iron

圖3 滲氮純鐵試樣的截面形貌Fig.3 Sectional topography of nitrided pure iron

在滲氮結束后的冷卻過程中，會從α-Fe(N)相區(qū)即中間基體層中析出大量薄片狀的 γ′-Fe4N相，在金相照片中呈針狀分布在α-Fe相基體中．試樣內部呈白色的部分是α-Fe基體，其中分布著的長針狀為沿α-Fe(N)相晶界析出 γ′-Fe4N相．由于滲氮時間較長，氮含量足夠，通道處也已經形成了 ε-Fe2-3N相．在白色基體中分布著黑色點狀物質，推測為純鐵基體雜質．

2 滲氮純鐵的金剛石可切削性實驗

2.1 實驗條件及實驗裝置

上述純鐵經深層滲氮處理后其厚度已經達到超精密加工的要求，實驗在超精密數(shù)控車床(Nanotech 250UPL)上進行(見圖 4)，工件切削直徑約為12,mm；天然單晶金剛石刀具參數(shù)為：刀尖圓弧半徑0.5,mm，刀具前角0°，刀具后角15°；切削參數(shù)為：主軸轉速 1,500,r/min，進給速率 3,mm/min，切削深度3,μm；冷卻液：礦物油微量潤滑；切削面積約113,mm2．

圖4 切削實驗裝置示意Fig.4 Schematic diagram of ultra-precision machining experimental device

2.2 實驗結果及分析

金剛石可切削性指標主要選擇刀具磨損和工件表面質量．由圖5和圖6可以看出，深層滲氮純鐵的金剛石可切削性較好，其中滲氮純鐵試樣的表面粗糙度值在 6,nm 以下，刀具磨損以微崩刃為主，崩刃長度約35,μm，可能是由于主軸轉速較高且ε-Fe2-3N相脆性較強，切削時易引起高速沖擊，可以通過控制工藝參數(shù)使刀具磨損進一步減?。?/p>

傳統(tǒng)認為金屬材料可被加工出鏡面質量與其中某些重要微量元素及其分布有關．此次純鐵滲氮層成分主要為Fe2-3N，幾乎無其他元素，說明 Fe2-3N物質本身具有被金剛石加工出鏡面質量的潛質．由此得到一個啟示：氮化鐵材料適合金剛石超精密切削．表面改性的實質是在被加工件表面制造了一種新材料，然后對此化合物層進行切削．如果有針對性地將表面改性方法中幾個缺陷加以克服，直接制備出整體單相可控、雜質很少的氮化鐵(或加入微量有益于減少刀具磨損和提高表面質量的合金元素)工件材料，將非常有可能解決黑色金屬的金剛石超精密切削問題．

圖5 滲氮純鐵試樣加工后的表面形貌和粗糙度Fig.5 Topography and surface roughness of the machined nitrided pure iron

圖6 加工滲氮純鐵試樣后的刀具磨損Fig.6 Wear of diamond tool after machining nitrided pure iron

3 氮化鐵粉末冶金鋼的金剛石可切削性實驗

3.1 氮化鐵粉末冶金鋼的制備

氮化鐵材料的制備研究可以追溯到 20世紀 50年代初，Jack最早確定了 Fe-N相圖，并從結構上分析和確定了ε相、γ′相、α′相和α′相及其他氮化鐵．這些氮化鐵在強度、硬度和韌性等方面有著各自不同的特點．由于氮化技術在表面強化方面具有明顯的優(yōu)勢，所以被廣泛用于動力機器制造工業(yè)．近年來，由于氮化鐵具有優(yōu)異的軟磁性能和良好的耐腐蝕和抗氧化性，被應用在了制作磁記錄介質、磁感元件和吸波材料等方面，受到了廣泛的關注[9]．國內東北大學Tong等[10-11]]以及西南交通大學楊川教授的課題組[12-13]在單相氮化鐵納米粉體制備以及鐵氮粉末冶金方面做了大量研究．

粉末冶金是制取金屬粉末或用金屬粉末(或金屬粉末與非金屬粉末的混合物)作為原料，經過成形和燒結，制取金屬材料、復合材料以及各種類型制品的工藝技術[14]，已成為新材料科學和技術中最具有發(fā)展活力的領域之一[15]，而鐵基粉末冶金材料是最重要的粉末冶金材料之一．西南交通大學楊川教授的課題組采用將一般純鐵粉進行模壓成形方式加工成生坯，在燒結過程中進行滲氮處理的方法制備鐵氮粉末冶金零件取得了一定效果，其燒結后的主要成分由Fe和 Fe4N兩相組成(部分原因是燒結溫度高，導致脫氮)，孔隙度為 8.73～11.14，密度為 6.203,5～6.591,0,g/cm3，硬度為 128.3～307.1,HV．本研究采用此材料進行初步切削實驗．

3.2 切削實驗結果及討論

實驗條件及實驗裝置見圖 4，金剛石切削氮化鐵粉末冶金鋼所產生的刀具磨損和工件表面質量分別如圖7、圖8所示．

圖7 金剛石刀具切削氮化鐵粉末冶金鋼后的刀具磨損Fig.7 Wear of diamond tool after machining powdersintered iron nitride

圖8 金剛石刀具切削氮化鐵粉末冶金鋼的表面質量(Ra＝64.34,nm)Fig.8 Surface quality of machined powder-sintered iron nitride via diamond tool(Ra＝64.34,nm)

金剛石刀具在直接切削相同面積的模具鋼時，后刀面磨損VB值達16,μm，而金剛石刀具切削氮化鐵粉末冶金鋼后的 VB值僅為 1.16,μm．與直接切削模具鋼相比后刀面磨損明顯減小．工件端面靠近圓心處的表面粗糙度為 64.34,nm(實驗最大切削距離處)．在靠近端面外側附近還觀察到了如圖 9所示的孔隙．

圖9 金剛石刀具切削氮化鐵粉末冶金鋼的表面孔隙Fig.9 Pores on the machined powder-sintered iron nitride via diamond tool

盡管氮化鐵粉末冶金鋼的各項指標(孔隙度、密度、硬度以及成分等)與光學級模具型芯材料的要求還有一定距離，但此結果已經說明了氮化鐵材料的金剛石可切削性較好．還需要進一步提高各項指標以達到模具鋼的性能要求，嚴格控制其成分，如果能進一步控制氮化鐵為某一單相，從而還可以驗證是哪種相對減少金剛石刀具磨損起著關鍵作用，進而揭示工件表面改性方法的內在機理．

4 結 論

金剛石切削黑色金屬時產生嚴重磨損是制造領域的難題，在眾多解決方法中表面改性方法取得了較好效果，但此方法仍然存有潛在問題．本文對工件表面改性方法進行了深入研究并探索了新的金剛石可切削材料．研究了純鐵滲氮工藝并對滲氮后的純鐵進行了金剛石可切削性實驗，結果表明：

(1) 以 Fe2-3N為主要成分的化合物層具有被單晶金剛石加工出鏡面質量的潛質(Ra＜10,nm)；

(2) 在此研究基礎上，提出了整體單相可控氮化鐵粉末冶金鋼這一新型模具材料，初步切削實驗已經證明了其具有較好的金剛石可切削性，后刀面磨損VB值僅為 1.16,μm．進一步深入研究有望揭示表面改性方法減少金剛石刀具磨損的機理．

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(責任編輯：趙艷靜)

Experimental Study of Diamond Turnability of Iron Nitride

Li Zhanjie1,2,3，Gong Hu1，Tong Weiping4，F(xiàn)ang Fengzhou1,2，Yang Chuan5
(1. School of Precision Instrument and Opto-Electronics Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China；2. Tianjin Centre of Micro/Nano Manufacturing，Tianjin 300072，China；3. School of Mechanical Engineering，Tianjin University，Tianjin 300072，China；4. Key Laboratory of National Education Ministry for Electromagnetic Processing of Materials，Northeastern University，Shenyang 110004，China；5. School of Materials Science and Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China)

To reduce catastrophic diamond tool wear when conventionally machining ferrous metals，the method of surface modification was thoroughly investigated and a novel suitable-for-diamond-cutting material was explored. A pure iron sample of limited thickness was gas nitrided and characterized by X-ray diffraction analysis. The result of diamond turnability of nitrided pure iron shows that the compound layer consisting of iron nitride is a potential material suitable for diamond cutting(Ra＜10,nm). Based on nitrided pure iron，powder-sintered iron nitride was proposed for mould manufacturing on which nanometric surface quality can be obtained via diamond cutting. Experimental study of powder-sintered iron nitride shows good diamond turnability with only a flank wear VB of 1.16,μm.

ultra-precision machining；single crystal diamond；ferrous metal；tool wear；surface quality

TH161

：A

：0493-2137(2014)09-0785-05

10.11784/tdxbz201306026

2013-06-13；

2013-10-14.

國家重點基礎研究發(fā)展計劃(973計劃)資助項目(2011CB706700)；國家自然科學基金面上資助項目(51275344).

李占杰（1977— ），男，博士研究生.

房豐洲，fzfang@gmail.com.

時間：2013-11-04.

http：//www.cnki.net/kcms/detail/12.1127.N.20131104.1413.001.html.