黃 粒，楊東輝 ，王 輝，葉 豐，呂昭平

(1. 北京科技大學 新金屬材料國家重點實驗室，北京 100083；2. 河海大學 力學與材料學院，南京 210098；3. 常州市河?？萍佳芯吭河邢薰?，常州 213164)

泡沫鋁是一種金屬骨架中無序分布著大量孔隙的超輕多孔金屬。特殊的孔隙效應使其表現(xiàn)出很多優(yōu)異的性能，例如超輕質(密度低于水的密度)、高比強度和比剛度、高能量吸收能力、高阻尼、優(yōu)異的聲學、熱學以及電磁屏蔽等多功能兼容，在交通運輸工程、船舶與海洋工程、建筑工程、航空航天以及國防工程等領域具有廣泛的應用前景[1?4]。然而，由于泡沫鋁的絕對力學強度較低(當孔隙率大于70%時，其屈服強度通常低于10 MPa[5])，限制了其進一步應用，因此，提高泡沫鋁的力學性能具有重要的工程意義。

具有相似孔結構的泡沫金屬，其力學性能主要受構成骨架的基體金屬性能的影響，因此，提高基體金屬的強度，可以相應提高泡沫金屬的力學性能。前期研究表明，添加Sc對泡沫鋁壓縮性能有顯著影響，經(jīng)T6處理后，孔隙率為72%和86%的泡沫Al-0.24Sc合金的屈服強度分別為22.54和8.49 MPa[6]，比較而言，孔隙率為69%不含Sc閉孔泡沫Al-6Si合金的屈服強度不足15 MPa[7]，而孔隙率為87%的鍍Ni閉孔泡沫鋁的屈服強度也不到其 1/4[8]。由此表明，Sc的合金化及后續(xù)熱處理是提高泡沫鋁壓縮性能的一種有效途徑。但是，由于鈧價格昂貴，采用鋯替代部分鈧元素不失為一種提高含泡沫鋁鈧合金經(jīng)濟性的途徑。對復合添加Sc、Zr泡沫鋁合金的熱處理制度以及強化前后的壓縮與吸能性能進行研究，可為泡沫鋁合金的實際應用提供理論依據(jù)。

1 實驗

1.1 試樣制備與實驗方法

選用工業(yè)純Al、Al-2.0Sc和Al-1.6Zr中間合金為原料(如無特殊說明，以下均為質量分數(shù))，采用熔體發(fā)泡法制備泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金[9]。通過控制熔體黏度(鈣作為增黏劑，純度≥99.8%)、攪拌發(fā)泡(氫化鈦作為發(fā)泡劑，粒徑為40 μm，純度≥99.2%)和保溫發(fā)泡時間制備出孔結構均勻、孔隙率為71.5%～72.5%的泡沫鋁合金。

采用電火花線切割將大塊泡沫制品切成d30 mm×40 mm的圓柱形壓縮試樣。為避免在壓縮時產(chǎn)生孔隙尺寸效應，試樣直徑不小于 7倍平均孔徑[1]，壓縮試樣經(jīng)脫脂和清洗后進行熱處理。為避免試樣在淬火時孔結構發(fā)生破壞，對鑄態(tài)試樣直接進行等時時效處理，時效制度如下：從200 ℃開始，溫度每升高25 ℃后在該溫度下保溫3 h，直至600 ℃。同時，考慮到高溫時效后試樣在空冷過程中會產(chǎn)生時效硬化，因此，對時效至500 ℃以上的試樣進行水冷冷卻。

準靜態(tài)壓縮實驗在CMT 4305型萬能力學試驗機上進行，壓縮應變速率為3×10?3s?1，所有壓縮屈服強度均取兩個試樣的平均值，且試樣間的應力?應變曲線均非常接近。因此，經(jīng)不同時效處理試樣的應力?應變曲線只給出一條。采用SEM(ZEISS SUPRA 55)觀察鑄態(tài)試樣的胞壁顯微組織。選用TEM(JEOL JEM 2100)觀察時效處理后的胞壁顯微組織。采用電火花線切割出厚度為300 μm的金屬胞壁薄片，細磨至40 μm，然后用離子減薄儀(LEICA EM RES101)進一步減薄，制得TEM實驗樣品。TEM暗場像由套取{011}超點陣群獲得，工作電壓為200 kV。由Image pro 6.0軟件統(tǒng)計和分析暗場像照片中的析出相(不少于 200個)，得出析出相粒徑(r)。

1.2 孔結構描述

孔隙率(Pr)和孔徑(D)是表征泡沫金屬孔結構的兩個重要參數(shù)?？紫堵史从辰饘俟羌芎涂紫对谡麄€試樣的分配比例，可由式(1)計算得出[10]：

式中：V為泡沫金屬的體積；M為泡沫金屬的質量；ρs為密實金屬的密度。

采用Image Pro. 6.0軟件分析泡沫試樣的截面形貌圖，經(jīng)統(tǒng)計得出試樣截面的孔隙個數(shù)和對應孔徑大小，計算出泡沫鋁試樣的平均孔徑，以平均孔徑來表征試樣孔徑(D)。在進行孔徑分析前，對試樣截面進行噴漆和磨削處理以增加金屬骨架與孔洞的對比度。

2 結果與討論

2.1 泡沫鋁合金的形貌

圖1所示為泡沫 Al-0.2Sc-0.17Zr合金的宏觀形貌，試樣尺寸為d100 mm×135 mm，其中，圖1(a)和(b)所示分別為泡沫鋁合金試樣的縱截面和橫截面形貌?？梢钥闯?，泡沫鋁合金試樣孔結構均勻，孔形狀規(guī)則。經(jīng)統(tǒng)計計算，該試樣孔徑D≈1 mm。圖1(c)所示為試樣局部的三維體視形貌。表明試樣中孔洞多呈球形。采用線切割切取壓縮試樣若干，依據(jù)式(1)計算出壓縮試樣的孔隙率均為71.5%～72.5%。

圖2所示為鑄態(tài)泡沫鋁合金胞壁的SEM顯微形貌。從圖 2(a)可以看出，鑄態(tài)胞壁中存在大量的共晶Al4Ca相和分散的Al20CaTi2相，鑄態(tài)平均晶粒尺寸約為50 μm。前期研究表明，在同樣的制備工藝條件下，泡沫鋁的晶粒尺寸約為80 μm。可見，復合添加Sc、Zr可以有效細化鑄態(tài)泡沫鋁試樣的胞壁組織。圖2(b)所示為泡沫鋁胞壁的SEM高倍顯微形貌?？梢钥闯?，胞壁中存在初生Al3(Zr,Sc,Ti)相，在背散射模式下通過調整圖片亮度和對比度得到該初生相的內部形貌如圖2(b)右上角插圖所示，可以明顯看到初生Al3(Zr,Sc,Ti)內部的分層結構。圖 2(c)所示為對該相線掃描得出的相內各元素的含量變化，掃描位置及掃描方向如圖2(b)中紅色箭頭所示(見網(wǎng)絡電子版)。可以看出，隨著箭頭方向掃描到區(qū)域1時，Zr、Sc和Ti的含量均有不同程度的增加；掃描至區(qū)域2時，Zr含量進一步增加，同時伴隨著Sc含量下降；當探針掃出區(qū)域2進入?yún)^(qū)域3時，Zr的含量出現(xiàn)明顯下降，與此同時Sc含量開始上升；隨著掃描的進行，Zr含量又突然開始增加，此時Sc含量出現(xiàn)明顯的降低，說明此處為富Zr層；當掃描至區(qū)域4時，Zr含量開始回落，各元素含量回復至區(qū)域1的狀態(tài)；在線掃過程中，Ti的含量變化不大，說明Ti元素在該初生相中均勻分布。在凝固過程中，L12型初生Al3Zr優(yōu)先析出，Sc原子會取代初生Al3Zr表層部分 Zr原子，形成富 Sc的 Al3(Sc,Zr)層，然后Zr又在 Al3(Sc,Zr)層表面析出[11?12]，以此類推，最后形成具有富Zr核心、Zr和Sc交替中層、富Sc的外層結構。文獻[13]結果表明，Zr和Ti的添加可以減小Al3Sc相與Al基體的晶格錯配度，降低表面能。因此，初生Al3(Zr,Sc,Ti)相可以成為α(Al)凝固過程中的有效形核核心，細化晶粒。

圖1 泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金的宏觀形貌和孔結構Fig. 1 Macromorphologies and pore structure of cellular Al-0.2Sc-0.17Zr foams: (a) Longitudinal section image; (b)Cross-section image; (c) Stereo microscopy image of pore structure

圖2 鑄態(tài)泡沫鋁合金的胞壁 SEM 像和初生 Al3(Zr,Sc,Ti)相的線掃描元素分布Fig. 2 SEM images ((a), (b)) of cell wall of cellular Al-Sc-Zr foams and line scan of primary Al3(Zr,Sc,Ti) phase (c)

2.2 泡沫鋁合金的壓縮性能

圖3(a)所示為泡沫鋁合金試樣在各個溫度段保溫3 h 后的壓縮應力(σ)?應變(ε)曲線?？梢钥闯觯菽X合金的壓縮過程均分為3個階段：1) 線性變形階段，試樣的應力與應變呈線性關系，直至其屈服點；2) 屈服平臺階段，應力隨應變的變化緩慢；3) 致密化階段，試樣孔壁已坍塌并相互接觸，應力隨應變迅速增加。圖 3(a)還表明時效處理對試樣的壓縮性能有很大影響，時效處理后部分泡沫試樣的線性變形和屈服平臺階段存在明顯拐點，并在屈服平臺階段出現(xiàn)上下波動，這主要是因為經(jīng)時效處理后胞壁塑性降低，多個孔壁在壓縮過程中發(fā)生彎曲、潰縮和斷裂，相應伴隨著應力突然釋放，如此反復形成波動。在這種情況下，泡沫試樣的屈服強度取其拐點所對應的應力值；而對于沒有明顯拐點的試樣，其屈服強度取自線性變形和屈服平臺階段所作切線的交點所對應的應力值。

圖3(b)所示為泡沫試樣屈服強度隨時效溫度變化。該圖顯示不同階段的時效處理對泡沫合金壓縮性能的影響。在時效過程中，泡沫鋁試樣的屈服強度在200～250 ℃之間開始上升，伴隨著二次Al3Sc相開始析出。當溫度升至 325 ℃時出現(xiàn)一個明顯的強度峰值，約為24.8 MPa。文獻[13]表明，Zr在Al中的擴散速度相對于Sc非常緩慢，300 ℃時，Zr和Sc在Al中的擴散率分別為 6.4×10?24和 9.1×10?20m2/s，由此推斷，325 ℃出現(xiàn)的強度峰主要是由Sc從基體中大量析出引起。當溫度升至425 ℃時，泡沫試樣出現(xiàn)第二個強度峰值，約為 25.8 MPa(鑄態(tài)試樣強度為 11.5 MPa，強度升高幅度約為124%)，此時Zr從基體中大量析出，進一步增加了基體中二次析出相的體積分數(shù)，其壓縮性能被再一次提高。隨著時效的進行，泡沫試樣強度逐漸降低，這是由于基體中的二次析出相開始粗化長大或回溶[14?15]。圖3(b)還表明，泡沫試樣經(jīng)600℃等時時效處理后的屈服強度低于鑄態(tài)試樣的，可能是由于600 ℃等時時效后的淬火造成了試樣局部孔結構破壞，從而導致整個試樣屈服強度下降。

圖3 泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金等時時效過程中壓縮性能變化Fig. 3 Variation of compressive properties of cellular Al-0.2Sc-0.17Zr foams during isochronal aging: (a) σ?ε curves of foams after aging process; (b) Yield strength during aging-treatment

圖4 泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金經(jīng)425 ℃等時時效后的胞壁TEM暗場像Fig. 4 TEM black field image of cell wall of Al-0.2Sc-0.17Zr foams after isochronal aging at 425 ℃ for 3 h

圖4 所示為泡沫試樣等時時效至425 ℃時的胞壁TEM暗場像。由圖4可以看出，經(jīng)峰值時效后，胞壁中彌散分布著大量的納米級共格析出相，通過對暗場像進行統(tǒng)計分析，得出析出相粒徑r為2.1～4.1 nm。這些析出相在變形過程能釘扎晶界，阻礙位錯運動[6]，顯著提高金屬骨架的強度，從而能提高泡沫鋁合金的壓縮性能。已有研究表明[14?15]：當析出相粒徑r≥2 nm時，納米Al3Sc或Al3(Sc,Zr)相的強化機制以位錯繞過機制為主，因此本研究中經(jīng)425 ℃處理后試樣的二次相強化機制以位錯繞過機制為主，即425 ℃時效前胞壁中的析出相粒徑必然會經(jīng)歷小于2 nm的過程，因而在時效溫度由325 ℃升至425 ℃的過程中，析出相的粗化和析出相強化機制由位錯剪切向位錯繞過機制過渡是導致泡沫鋁合金強度下降的主要原因。

此外，由于發(fā)泡劑TiH2的引入，二次析出相中的元素除了Sc、Zr和Al外還有Ti，各溶質元素的擴散率為DTi＜DZr＜DSc[16?17]。研究表明，時效過程中形成的二次析出相Al3(Sc,Zr)[14?15]和 Al3(Sc,Ti)[17?18]具有核/殼層狀結構，兩者均存在富Sc核心和富Zr或Ti外殼。但是，在對二次Al3(Zr,Ti)相的研究過程中并未發(fā)現(xiàn)核/殼層狀結構[19?20]。因此，在本研究中二次析出相Al3(Sc,Zr,Ti)應與二次析出相Al3(Sc,Zr)和Al3(Sc,Ti)相類似，具有雙層結構，即由富 Sc核心和富 Zr或 Ti或 Zr、Ti均勻分布的外殼組成。這層外殼可作為 Sc元素向Al基體擴散的屏障，強力抑制二次析出相粗化長大[21?22]，有效減緩合金在高溫服役時力學性能下降，大大延長其高溫服役壽命。

圖5所示為孔隙率為71.5%～72.5%的5種泡沫鋁及鋁合金的屈服強度，包括4種閉孔泡沫和1種通孔泡沫。圖5表明，當孔隙率相近時，閉孔泡沫鋁(鋁合金)的強度均高于通孔泡沫鋁合金的強度，且等時時效至425 ℃的泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金具有最高的屈服強度，甚至高出高強泡沫AlCu5Mn合金近1 MPa[23]。此外，泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金的屈服強度也高于T6處理態(tài)的泡沫 Al-0.24Sc合金的屈服強度，這說明添加Zr對泡沫Al-Sc的壓縮性能也有明顯的改善。

圖5 5種泡沫鋁合金的屈服強度Fig. 5 Yield strengths of five kinds of Al-based foams:1—Porous Al-Si; 2—Cellular Al; 3—Cellular Al-0.24Sc(T6)[6];4—Cellular AlCu5Mn[23]; 5—This work

2.3 能量吸收性能

研究發(fā)現(xiàn)，泡沫金屬均具有較強的能量吸收能力，其能量吸收量(C)就是其在變形過程中應力(σ)?應變(ε)曲線與應變軸形成的面積[1,4,20]，這是材料應用中的重要指標之一，可由式(2)計算獲得：

同時，能量吸收效率(η)可由式(3)表示：

式中：σmax為在應變ε內的最大壓應力。

圖6(a)所示為泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金經(jīng)不同時效溫度處理后的能量吸收能力與應變的關系。與屈服強度對應，經(jīng)425 ℃時效后的泡沫試樣表現(xiàn)出最強的能量吸收能力，當ε=0.5時，C=15.3 MJ/m3，高于泡沫AlCu5Mn合金的能量吸收能力(C0.5=13.0 MJ/m3)。為方便比較，將泡沫試樣應變量為0.5附近的能量吸能能力對應變的關系圖置于圖6(a)左上角?？梢钥闯?，峰值強度(325 ℃和425 ℃)附近泡沫試樣的能量吸收能力(C0.5)均在 13.5 MJ/m3上下波動，且與高強泡沫AlCu5Mn合金[23]的接近。

圖6 泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金不同時效狀態(tài)的能量吸收性能Fig. 6 Energy absorption properties of cellular Al-0.2Sc-0.17Zr foams in different energy absorption states: (a)Energy absorption capacity; (b) Energy absorption efficiency

圖6(b)所示為C0.5≥12 MJ/m3的泡沫試樣和鑄態(tài)試樣的能量吸收效率。由圖6(b)可見，等時時效也能明顯提高泡沫鋁合金的能量吸收效率，并且高效階段(η≥80%)能夠維持更久。圖7所示為時效處理前后泡沫鋁合金壓縮過程中的試樣形貌。可以看出，當應變?yōu)?.17時，時效至425 ℃的試樣(見圖7(a2))只在上面17%的部分發(fā)生了變形，其他部分未發(fā)生明顯變形，而此時鑄態(tài)試樣(見圖7(b2))大部分已發(fā)生明顯變形。當應變增至0.48時，經(jīng)時效處理的試樣下部仍存在大量未變形區(qū)域，而鑄態(tài)試樣已基本密實化。因此，在應變增大的過程中，經(jīng)時效處理的泡沫試樣發(fā)生的是逐層變形，而鑄態(tài)試樣則呈現(xiàn)均勻變形的過程，伴隨孔隙沿壓縮方向逐漸變小。因此，時效處理后泡沫試樣的屈服平臺呈現(xiàn)出比較平緩的變化，這樣泡沫鋁合金的實際能量吸收能力與其理論能量吸收能力差值相近，因而其能量吸收效率明顯提高。但由于時效后的金屬骨架塑性下降，其能量吸收效率也出現(xiàn)了一些波動。

圖7 時效前后泡沫鋁試樣的形貌Fig. 7 Morphology of Al foam e samples during compressive test: (a1) As-received sample aged for 10 h; (a2) After 0.17 strain of sample in (a1); (a3) After 0.48 strain of sample in (a1);(b1) As-received sample under as-cast condition; (b2) After 0.17 strain of sample in (b1); (b3) After 0.48 strain of sample in(b1)

3 結論

1) 采用熔體發(fā)泡法制備出孔隙率為71.5%～72.5%且孔結構均勻的泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr合金，試樣孔徑約為1.0 mm，孔形狀大多呈球形。

2) 初生Al3(Zr,Sc,Ti)相具有多層結構，可以作為α(Al)凝固過程中的有效形核核心，細化鑄態(tài)晶粒組織。

3) 泡沫鋁合金的壓縮應力?應變曲線存在線性變形、屈服平臺和致密化3個階段。泡沫鋁合金經(jīng)適當?shù)葧r時效處理后，屈服強度升高明顯，特別是經(jīng)等時時效至425 ℃后，其屈服強度相比鑄態(tài)試樣的提高約124%，且明顯高于高強泡沫AlCu5Mn合金的。

4) 等時時效至 425 ℃后試樣的能量吸收能力(C0.5)明顯高于泡沫AlCu5Mn合金的，且峰值(325 ℃和 425 ℃)及附近的時效處理也能有效提高泡沫鋁合金的能量吸收效率，使高效水平能維持更久。

5) 泡沫Al-0.2Sc-0.17Zr具有優(yōu)異的壓縮性能，添加Zr可以進一步降低泡沫鋁鈧合金的成本。

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