嚴(yán)小生 劉文惠 李 強(qiáng)

(1.江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司；2.凱洛格布朗路特技術(shù)(北京)有限公司)

為了擴(kuò)大產(chǎn)能、增加經(jīng)濟(jì)效益，江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司決定擴(kuò)建一套年產(chǎn)5萬(wàn)t的精制對(duì)二氯苯生產(chǎn)裝置，其核心裝備結(jié)晶器目前國(guó)內(nèi)應(yīng)用較多的為臥式結(jié)晶器。臥式結(jié)晶器具有體積大、收率底及全手動(dòng)操作等缺點(diǎn)。為此，新建裝置決定采用先進(jìn)的、自動(dòng)化程度較高的雙降膜分布式結(jié)晶器。

1 結(jié)構(gòu)原理及參數(shù)

雙降膜分布式結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)如圖1所示，在工作過(guò)程中，熔融的物料混合物利用泵從結(jié)晶器頂部分布器流過(guò)膨脹管和布膜器，均勻地在換熱管內(nèi)壁降膜流下，與從換熱管外壁降膜流下的換熱介質(zhì)進(jìn)行換熱，故稱(chēng)雙降膜結(jié)晶器。在降膜過(guò)程中物料被逐步冷卻而結(jié)晶，在換熱管內(nèi)壁上逐步生長(zhǎng)出均勻的晶體層，晶體層的濃度高于熔融物料濃度，雜質(zhì)逐步富集于熔融物料中。停止供料，對(duì)晶體層進(jìn)行多次部分熔化(一次發(fā)汗過(guò)程、二次發(fā)汗過(guò)程)，使晶體層中夾雜的低熔點(diǎn)雜質(zhì)部分熔化排除，此過(guò)程物料被分離成殘余母液、發(fā)汗中間液和較高純度的晶體。經(jīng)過(guò)4～5個(gè)循環(huán)周期，晶體從管壁上熔化下來(lái)成為精制的結(jié)晶分離產(chǎn)品。結(jié)晶器技術(shù)參數(shù)見(jiàn)表1。

圖1 雙降膜分布式結(jié)晶器結(jié)構(gòu)示意圖

參數(shù)管程殼程工作壓力/MPa常壓常壓設(shè)計(jì)壓力/MPa常壓常壓工作溫度/℃-10～+80-10～+80設(shè)計(jì)溫度/℃-19～+95-19～+95介質(zhì)二氯苯2%稀鹽酸乙二醇水溶液換熱面積/m23200設(shè)備尺寸/mmDN3600×26000換熱管規(guī)格/mm?70×1．3×15000設(shè)備凈重/kg110000

結(jié)晶器的原料為多氯化物混合液，其中對(duì)二氯苯含量約93%，其余為1%左右的稀鹽酸、少量鄰二氯苯及三氯苯等偏酸性物質(zhì)[1]。由于工況溫度為-19～+90℃，設(shè)備上管箱部分、原料分布器、上管板、S形膨脹管和換熱管采用N06600即蒙乃爾合金400，下管箱采用316L，下管板采用N06600與Q345R爆炸復(fù)合板[2]，其他部分殼體和零部件采用Q345R或Q235-B。

2 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

結(jié)晶器主要依據(jù)文獻(xiàn)[3] 設(shè)計(jì)，同時(shí)參照文獻(xiàn)[4，5]等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

2.1 上部結(jié)構(gòu)

結(jié)晶器上部主要包括：帶法蘭可拆卸的上管箱、原料分布器、上管板、S形膨脹管和換熱管內(nèi)布膜器[4]。以上零部件均為結(jié)晶器的核心部件，其中S形膨脹管和管內(nèi)布膜器的結(jié)構(gòu)是否合理直接影響著結(jié)晶器能否達(dá)到預(yù)期的分離效果與產(chǎn)品質(zhì)量。

由于N06600在90～20℃之間的平均線(xiàn)膨脹系數(shù)為14.6nm/(mm·℃)，而殼體Q345R為11.4nm/(mm·℃)，因此，在操作工況下，管板將會(huì)受到較大的溫差應(yīng)力。若采用固定管板結(jié)構(gòu)，因設(shè)備直徑與高度都比較大且存在溫差應(yīng)力，使管板設(shè)計(jì)厚度較大，同時(shí)管板接頭易損壞泄漏，為了降低管板厚度、減少內(nèi)應(yīng)力，采用下管板與換熱管脹焊固定連接、上管板與換熱管上端之間設(shè)置高800mm的S形膨脹管結(jié)構(gòu)(圖2)。這樣可以使每根換熱管的膨脹應(yīng)力通過(guò)S形膨脹管的變形得以釋放，從而使作用在上管板的應(yīng)力和換熱管內(nèi)應(yīng)力非常小。同時(shí)要使物料在換熱管內(nèi)壁流動(dòng)進(jìn)行高效換熱，并形成內(nèi)降膜，達(dá)到良好的結(jié)晶效果，在每根換熱管的頂端設(shè)計(jì)一個(gè)高效布膜器，使物料沿著換熱管內(nèi)壁均勻流下形成料膜，內(nèi)布膜器為弧形板結(jié)構(gòu)(圖2)。因此，上管板設(shè)計(jì)采用薄管板結(jié)構(gòu)，可以大幅降低設(shè)備造價(jià)[5]。

圖2 S形膨脹管和內(nèi)布膜器結(jié)構(gòu)

2.2 中部結(jié)構(gòu)

結(jié)晶器中部主要由換熱管、支撐板及管外布膜器(即外布膜器)等零部件構(gòu)成。由于換熱管直徑大、壁厚薄，支撐板材料為Q235-B，換熱管穿管過(guò)程中換熱管壁極易被刮傷，生產(chǎn)運(yùn)行中振動(dòng)的換熱管與支撐板頻繁碰撞，使換熱管容易斷裂產(chǎn)生泄漏，因此，外布膜器選用純四氟材料，不僅可有效保護(hù)換熱管、延長(zhǎng)使用壽命，還能保證外冷卻液體的高效分布。

2.3 下部結(jié)構(gòu)

裙座、下管箱及下管板等組成結(jié)晶器下部結(jié)構(gòu)。下管箱作為結(jié)晶過(guò)程中的一個(gè)中間儲(chǔ)槽，需要有足夠的容積，考慮年產(chǎn)量合每批進(jìn)料量，下管箱容積設(shè)計(jì)為50m3[3]。

本設(shè)備對(duì)密封性要求較高，嚴(yán)格禁止冷卻介質(zhì)進(jìn)入結(jié)晶物料，一般下管板采用雙管板結(jié)構(gòu)最為可靠，但由于本臺(tái)設(shè)備直徑較大，若采用雙管板成本和制造難度就會(huì)很高，因該此結(jié)構(gòu)不可行?？紤]到換熱管與管板的連接需承受一定的振動(dòng)和疲勞載荷，并要防止間隙腐蝕，因此采用強(qiáng)度脹加密封焊的連接方式(圖3)。此方式既能有效防止管束振動(dòng)，又可滿(mǎn)足換密封和拉脫應(yīng)力要求。同時(shí)，由于設(shè)備直徑較大，為了降低管板厚度，在管板下部設(shè)置4塊加強(qiáng)筋，以此平衡換熱管和結(jié)晶物料傳遞給管板的壓力。

圖3 換熱管與下管板連接示意

3 結(jié)束語(yǔ)

主要介紹精制對(duì)二氯苯裝置核心設(shè)備雙降膜分步式結(jié)晶器的工作原理、選材及關(guān)鍵結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)等。根據(jù)物料性質(zhì)合理選材，滿(mǎn)足設(shè)備的腐蝕性能，降低設(shè)備造價(jià)；設(shè)置S形膨脹管，減少管板溫差應(yīng)力，降低管板厚度，同時(shí)使物料更加均勻地流到每根換熱管，提高結(jié)晶分離效果。設(shè)計(jì)合理的內(nèi)、外布膜器，提高結(jié)晶產(chǎn)品收率與品質(zhì)和換熱介質(zhì)能量的利用率。下管板與換熱管采用強(qiáng)度脹加密封焊結(jié)構(gòu)，并加強(qiáng)筋支撐管板、降低厚度，滿(mǎn)足工況要求，大幅降低設(shè)備成本。雙降膜結(jié)晶器目前使用近兩年，運(yùn)行情況穩(wěn)定，完全滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 左景伊，左禹.腐蝕數(shù)據(jù)與選材手冊(cè)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

[2] NB/T 47002.2-2009，壓力容器用爆炸焊接復(fù)合板第2部分：鎳-鋼復(fù)合板[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[3] NB/T 47003.1-2009，鋼制焊接常壓容器[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

[4] GB 151-1999，管殼式換熱器[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1999.

[5] JB/T 4756-2006，鎳及鎳合金制壓力容器[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.