張賢明，李江華，李平，郭豫川，熊少軍

(重慶工商大學(xué)廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程研究中心，重慶 400067)

我國是世界第二大潤滑油消費(fèi)市場，消費(fèi)量以年均約5.5%的增長速度從2000年的3.42 Mt增長到了2009年的6.15 Mt［1］。作為潤滑油主要來源的石油，其安全卻面臨嚴(yán)峻的形勢，對外依存度已經(jīng)從21世紀(jì)初的32%上升至目前的57%。在油液的使用過程中，雜質(zhì)的混入致使?jié)櫥偷囊恍├砘笜?biāo)發(fā)生改變，進(jìn)而成為廢油;通過廢油再生技術(shù)重新得到潤滑油基礎(chǔ)油，經(jīng)過調(diào)配后重復(fù)利用，在當(dāng)今資源緊缺的情況下，顯得十分必要。

廢油再生分子蒸餾技術(shù)是根據(jù)分子碰撞理論，分子運(yùn)動(dòng)平均自由程與分子有效直徑d和分子所處的環(huán)境溫度T、空間壓力P滿足:k為玻爾茲曼常數(shù)。并通過提高溫度、降低壓力來增大分子運(yùn)動(dòng)平均自由程和利用物質(zhì)之間的分子有效直徑d的不同來蒸餾出輕組分和重組分，以達(dá)到再生油液的目的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

廢齒輪機(jī)油，取自廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程研究中心車間。

實(shí)驗(yàn)室0.05 m2分子(短程)蒸發(fā)器;SYD-265B石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測定器;SYB1013石油產(chǎn)品色度測定器;ZHL1302石油產(chǎn)品凝點(diǎn)、傾點(diǎn)自動(dòng)測定儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

利用分子蒸餾蒸發(fā)器，廢油在210～240℃、30～90 Pa，以溫度5℃、壓力5 Pa為梯度，通過廢油再生控制系統(tǒng)［2］逐步改變溫度、壓力，得到不同的油液樣本，檢測理化性能指標(biāo)。

1.3 檢測方法

色度測定采用GB 6540—86;運(yùn)動(dòng)粘度測定采用GB 265—88;凝點(diǎn)測定采用GB 510—83。

1.4 數(shù)據(jù)處理

1.4.1 可疑測量值 實(shí)驗(yàn)測量值的分布應(yīng)該服從以真值為μ，尺度參數(shù)為σ的正態(tài)分布。多次的測量結(jié)果，通過格拉布斯準(zhǔn)則剔除粗大誤差，顯著性水平 a采用0.05。

1.4.2 回歸分析 對于自變量 x1，x2，L，xp與因變量y之間存在相關(guān)關(guān)系，就意味著每當(dāng)x1，x2，L，xp取定值后，y便有相應(yīng)的概率分布與之對應(yīng)。因變量y與自變量 x1，x2，L，xp之間的概率模型為:y=f(x1，x2，L，xp)+ε，ε 為隨機(jī)誤差，項(xiàng)目中自變量為溫度、壓力，因變量為運(yùn)動(dòng)粘度和凝點(diǎn)等，建立多元線性回歸模型:

其中，x1表示溫度，x2表示壓力，yi(i=1，2，3，4)分別表示運(yùn)動(dòng)粘度、凝點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 方差分析

圖1～圖3分別是溫度210～240℃、壓力30～90 Pa內(nèi)進(jìn)行的91次分子蒸餾廢油得到的再生油液檢測指標(biāo)散點(diǎn)圖。

由圖1～圖3可知，再生潤滑油基礎(chǔ)油的色度基本上都在4.5號(hào)左右，不隨溫度、壓力的變化而變化;凝點(diǎn)和密度則隨著溫度、壓力的變化而變化。

借助excel無重復(fù)雙因素方差分析函數(shù)，得到蒸餾溫度(T)和蒸餾壓力(P)對凝點(diǎn)(SP)、運(yùn)動(dòng)粘度(γ)的雙因素方差分析表見表1、表2。

圖1 凝點(diǎn)散點(diǎn)圖Fig.1 Scatter diagram of condensation point

圖2 運(yùn)動(dòng)粘度散點(diǎn)圖Fig.2 Scatter diagram of kinematic viscosity

圖3 色度散點(diǎn)圖Fig.3 Scatter diagram of chroma

表1 SP方差分析表Table 1 Variance analysis of SP

表2 γ方差分析表Table 2 Variance analysis of γ

由表1、表2可知，蒸餾溫度和蒸餾壓力對凝點(diǎn)和運(yùn)動(dòng)粘度均有顯著影響。

2.2 回歸分析

凝點(diǎn)和運(yùn)動(dòng)粘度等與蒸餾溫度和蒸餾壓力相關(guān)，但未必是線性關(guān)系，為了研究這些指標(biāo)與實(shí)驗(yàn)條件的數(shù)學(xué)關(guān)系，利用 T、P、1/T、1/P、T/P、P/T 作為自變量T、P的自定義函數(shù)，γ和SP作為因變量，定量分析再生油液運(yùn)動(dòng)粘度、凝點(diǎn)與溫度、壓力之間的關(guān)系。

通過逐步回歸，確定凝點(diǎn)(SP)與T、T/P線性相關(guān)，運(yùn)動(dòng)粘度(γ)與 T、P、T/P存在線性相關(guān)關(guān)系。回歸方程分別如下:

圖4 凝點(diǎn)殘差圖Fig.4 Residual plot of condensation point

圖5 運(yùn)動(dòng)粘度殘差圖Fig.5 Residual plot of kinematic viscosity

表3 SP、γ線性歸回統(tǒng)計(jì)表Table 3 Statistics linear return of SP＆γ

由表3和圖4、圖5可知，回歸方程是有意義的。

2.3 模型驗(yàn)證

在溫度212℃、壓力56 Pa;溫度222℃、壓力48 Pa;溫度232℃、壓力64 Pa下進(jìn)行分子蒸餾，實(shí)驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)及模型分析數(shù)據(jù)見表4。

表4 驗(yàn)證數(shù)據(jù)對比Table 4 Contrast of experimental data

3 結(jié)論

相對傳統(tǒng)油液再生技術(shù)，廢油再生分子蒸餾技術(shù)具有操作溫度低、蒸餾壓強(qiáng)低、油液受熱時(shí)間短、分離效果好等特點(diǎn)，是目前廢油再生技術(shù)的主要研究方向之一［3］。通過數(shù)值定量分析再生油液理化指標(biāo)與實(shí)驗(yàn)條件的關(guān)系，得到再生油液指標(biāo)與油液再生條件之間的函數(shù)，可以為廢油再生提供理論參考。

［1］侯芙生.中國煉油技術(shù)［M］.3版.北京:中國石化出版社，2011:800.

［2］張賢明，郭豫川，李平，等.廢油再生分子蒸餾設(shè)備遠(yuǎn)程監(jiān)控系統(tǒng)［J］.化工自動(dòng)化及儀表，2013，40(7):876-878.

［3］張賢明，郭豫川，陳彬，等.分子蒸餾技術(shù)在廢潤滑油再生中的應(yīng)用［J］.應(yīng)用化工，2012，41(8):1452-1455.