李致寶,韋少平,柯敏,張麗娟,許朝芳,施月雪
(廣西化工研究院,廣西 南寧530001)
研究與開發(fā)
飼料添加劑二甲酸鉀的合成研究
李致寶,韋少平,柯敏,張麗娟,許朝芳,施月雪
(廣西化工研究院,廣西 南寧530001)
對(duì)飼料添加劑二甲酸鉀的合成工藝進(jìn)行了研究,實(shí)驗(yàn)表明,二甲酸鉀合成的適宜條件為:甲酸∶氫氧化鉀(摩爾比)=2.5∶1,反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間2h,在此條件下,二甲酸鉀的收率達(dá)90%以上。
飼料添加劑;二甲酸 鉀;合成工藝
二甲酸鉀是一種白色的結(jié)晶性粉末,是甲酸鹽和甲酸的混合物,國(guó)內(nèi)自2005年批準(zhǔn)用于豬飼料中。二甲酸鉀是酸化劑的一種,是具有部分替代抗生素功能的促生長(zhǎng)飼料添加劑,主要通過(guò)以下機(jī)理發(fā)揮作用:二甲酸鉀在胃酸條件下比較穩(wěn)定,在腸道環(huán)境中就分解甲酸鹽和甲酸,降低了腸道的pH值,這樣就激活了消化酶的活性,促進(jìn)了營(yíng)養(yǎng)成分的消化利用,另一方面,低pH值的腸道環(huán)境可以抑制腸道有害細(xì)菌的繁殖,促進(jìn)有益菌的繁殖從而改善腸道菌群的健康[1]。有關(guān)二甲酸鉀的合成研究報(bào)道不少[2-4],本文在參考相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了二甲酸鉀合成工藝的實(shí)驗(yàn)研究。
1.1 實(shí)驗(yàn)原料
甲酸(化學(xué)純,88%),氫氧化鉀(一級(jí)工業(yè)品,90%),自來(lái)水。
1.2 實(shí)驗(yàn)裝置
電動(dòng)攪拌機(jī),三口燒瓶,水浴鍋,分液漏斗,回流冷凝管,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,抽濾瓶,熔點(diǎn)儀,酸堿滴定管,冰箱,烘箱。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
1) 稱取稱量好的氫氧化鉀和一定量的水溶解均勻,倒入三口燒瓶中。
2) 稱取稱量好的甲酸倒入分液漏斗中。
3) 用水浴冷卻,開動(dòng)攪拌,緩慢滴加甲酸,控制在一定的時(shí)間內(nèi)滴完。
4) 控制好溫度,并在一定的溫度下維持反應(yīng)一段時(shí)間。
5) 反應(yīng)完成后,反應(yīng)液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行減壓濃縮。
6) 濃縮液倒入廣口燒杯,放入冰箱冷凍結(jié)晶。
7) 結(jié)晶好的濃縮液進(jìn)行抽濾,濾餅在烘箱烘干。
8) 測(cè)熔點(diǎn),分析含量。
2.1 摩爾比對(duì)二甲酸鉀收率的影響
當(dāng)反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí),不同的甲酸和氫氧化鉀摩爾比對(duì)二甲酸鉀的收率影響見表1。
表1 不同的摩爾比對(duì)二甲酸鉀收率的影響
從表1看出,合成反應(yīng)中甲酸的需要量是偏多的,隨著摩爾比的增加,二甲酸鉀的收率也跟著提高,綜合因素考慮,甲酸與氫氧化鉀的摩爾比在
2.5∶1比較好。
2.2 反應(yīng)溫度對(duì)二甲酸鉀收率的影響
當(dāng)甲酸與氫氧化鉀的摩爾比為2.5∶1,反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí),合成反應(yīng)的溫度對(duì)二甲酸鉀的收率影響見表2。
從表2看出,在一定范圍內(nèi)隨著反應(yīng)溫度的提高,二甲酸鉀的收率也隨之提高,在確保產(chǎn)品收率高的前提下,反應(yīng)溫度以60℃為宜。
表2 反應(yīng)溫度對(duì)二甲酸鉀收率的影響
2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)二甲酸鉀收率的影響
當(dāng)甲酸與氫氧化鉀的摩爾比為2.5∶1,反應(yīng)溫度為60℃時(shí),合成反應(yīng)的時(shí)間對(duì)二甲酸鉀的收率影響見表3。
表3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)二甲酸鉀收率的影響
從表3看出,在一定范圍內(nèi)隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),二甲酸鉀的收率也隨之提高,在確保產(chǎn)品收率高的前提下,反應(yīng)時(shí)間以2h為宜。
二甲酸鉀由甲酸和氫氧化鉀反應(yīng)合成,在本實(shí)驗(yàn)環(huán)境下,合成二甲酸鉀比較適宜的條件為:甲酸∶氫氧化鉀(摩爾比)=2.5∶1、反應(yīng)溫度60℃、反應(yīng)時(shí)間2h,在此條件下,二甲酸鉀的收率達(dá)90%以上。
[1] 羅國(guó)富,周金偉,林繼和,等.二甲酸鉀的營(yíng)養(yǎng)功能及其在畜禽生產(chǎn)中的應(yīng)用[J].上海畜牧獸醫(yī)通訊,2010(5):64-65.
[2] 曹曉群,陳震.二甲酸鉀的合成方法研究[J].中國(guó)飼料,2008(12):39-40.
[3] 鐘國(guó)清,陳明劍,蔣琪英.新型飼料添加劑二甲酸鉀的合成和應(yīng)用[J]飼料工業(yè),2006(12):51-53.
[4] 石波,徐俊寶,高秀華,等.一種生產(chǎn)二甲酸鉀的方法:中國(guó),200410042487.6[P].2005-12-07.
Synthesis Research of Feed Additive Potassium Diformate
LI Zhi-bao, WEI Shao-ping, KE Min, ZHANG Li-juan, XU Chao-fang, SHI Yue-xue (Guangxi Research Institute of Chemical Industry,Nanning 530001,China)
Potassium diformate was synthesized from formic acid and potassium hydroxide.The optimum reaction conditions were determined. The results showed when the mole ratio (formic acid∶potassium hydroxide) was 2.5∶1,reaction time was 2h and reaction temperature was 60℃,the yield was more than 90%.
feed additive; potassium diformate; synthesis technology
S 816.7
A
:1671-9905(2014)06-0001-02
廣西自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2011GXNSFB018019)
李致寶(1978-),高級(jí)工程師,主要從事飼料添加劑、獸藥等精細(xì)化工類產(chǎn)品開發(fā)研究工作,E-mail:lizhib8@163.com
2014-03-26