王永釗，高春光，方 莉，趙永祥，郝俊生

（山西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，山西 太原 030006）

在國家級(jí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心建設(shè)過程中，我們對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了重大改革，其中“連續(xù)流動(dòng)微反裝置評(píng)價(jià)Pd／γ－Al2O3催化劑CO催化氧化活性”就是頗具代表性的一個(gè)［1－2］。

連續(xù)流動(dòng)微反技術(shù)是指反應(yīng)物連續(xù)地、以一定速度流經(jīng)微型反應(yīng)管進(jìn)行催化反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)取樣閥后排空或取樣，再經(jīng)色譜柱分離后鑒定。對(duì)于測(cè)定反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，該技術(shù)也比較適用［3－6］。連續(xù)流動(dòng)微反裝置涉及反應(yīng)物料的控制（穩(wěn)壓、穩(wěn)流、切換等）與計(jì)量，及加熱爐爐溫的測(cè)量、程序升溫控制以及色譜的使用等［7－8］。市售的連續(xù)流動(dòng)微反裝置一般都是儀器化的造型，外觀精美、操作統(tǒng)一，但其內(nèi)部管路連接的來龍去脈難以直觀觀察，電路連接更是如此。學(xué)生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，在獲取模型反應(yīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的同時(shí)，對(duì)連續(xù)流動(dòng)微反裝置的結(jié)構(gòu)、控制原理以及各部分功能等僅有一個(gè)表觀的了解，較難深入而全面對(duì)其認(rèn)識(shí)。另外，即使一套普通的市售連續(xù)流動(dòng)微反裝置也價(jià)格不菲。

基于此，我院在開設(shè)該實(shí)驗(yàn)之初就組織相關(guān)教師多次論證，最終確定采用自制設(shè)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)教學(xué)。經(jīng)過幾名教師的辛勤工作，最終完成了連續(xù)流動(dòng)微反裝置的設(shè)計(jì)、安裝和調(diào)試。經(jīng)2年來的實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)踐證明，自制設(shè)備運(yùn)行正常，圓滿完成了教學(xué)任務(wù)。同時(shí)，自制設(shè)備還為學(xué)院節(jié)省了不少教學(xué)經(jīng)費(fèi)支出。本文對(duì)自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置的設(shè)計(jì)、組裝及其在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用成效作簡要的介紹。

1 自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置的設(shè)計(jì)與組裝

1.1 所需部件

根據(jù)開設(shè)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（連續(xù)流動(dòng)微反裝置評(píng)價(jià)Pd／γ－Al2O3催化劑CO催化氧化活性），自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置所需的基本部件見表1。

表1 組建連續(xù)流動(dòng)微反裝置所需基本部件

1.2 控制面板示意圖

在組建裝置前，最重要的是合理繪制控制面板圖紙，尤其是要將各基本部件在控制面板上的位置、開孔尺寸等進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量和設(shè)計(jì)，避免安裝過程中出現(xiàn)增加部件或改動(dòng)尺寸等不必要的麻煩。設(shè)計(jì)制作的控制面板如圖1所示。根據(jù)圖紙，在控制面板上將各部件依次安裝、固定。

圖1 控制面板示意圖

1.3 控制面板氣路連接圖

根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，繪制控制面板氣路連接圖，如圖2所示。依據(jù)氣路圖依次連接控制面板上各部件，同時(shí)進(jìn)行氣密性實(shí)驗(yàn)，保證各連接管路不漏氣。該裝置不但可以對(duì)氣固兩相催化反應(yīng)中的催化劑的催化性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，而且還可以對(duì)催化劑進(jìn)行各種預(yù)處理（包括氧化、還原、惰性氣氛熱處理等）操作。

圖2 控制面板氣路連接圖

1.4 電路圖

連續(xù)流動(dòng)微反裝置的電路圖如圖3所示。根據(jù)電路圖依次連接控制面板上程序控溫儀、熱電偶、繼電器、電流表等相關(guān)部件，最后將反應(yīng)爐、甲烷化爐等設(shè)備連到電路中。通過控溫儀設(shè)定升溫程序并運(yùn)行，考察用電設(shè)備實(shí)際升溫情況，經(jīng)多次控溫儀的自整定過程，最終實(shí)現(xiàn)良好的溫控效果［9－10］。

圖3 連續(xù)流動(dòng)微反裝置電路圖

2 自制設(shè)備在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用和成效

2.1 反應(yīng)、檢測(cè)流程圖

利用自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置為學(xué)生開設(shè)的具體實(shí)驗(yàn)是評(píng)價(jià)Pd／γ－Al2O3催化劑的CO催化氧化活性，利用氣相色譜在線檢測(cè)反應(yīng)尾氣［11］。整個(gè)實(shí)驗(yàn)的流程如圖4所示。其中，催化反應(yīng)所需的空氣、CO等氣體的壓力控制、流量調(diào)節(jié)，以及混合、切換等操作均通過控制面板實(shí)現(xiàn)。為了提高反應(yīng)尾氣中CO、CO2等氣體檢測(cè)的靈敏度，本裝置將CO、CO2分別經(jīng)甲烷轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化為甲烷，采用FID進(jìn)行檢測(cè)。由于所使用的SP6890氣相色譜儀本身沒有配置轉(zhuǎn)化爐，根據(jù)轉(zhuǎn)化爐的基本原理，在色譜儀之外加裝了一個(gè)外置甲烷轉(zhuǎn)化爐［12］。該轉(zhuǎn)化爐和反應(yīng)爐的溫度控制均由控制面板上的自制程序控溫裝置實(shí)現(xiàn)。

圖4 CO催化氧化反應(yīng)、檢測(cè)流程圖

2.2 實(shí)例分析

圖5是在自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置上得到的CO催化氧化反應(yīng)的色譜圖。與商品化設(shè)備上獲得的該催化劑實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較，自制設(shè)備得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與其基本一致，可見，采用自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置評(píng)價(jià)催化劑催化性能實(shí)驗(yàn)結(jié)果是可靠的，完全能夠滿足實(shí)驗(yàn)教學(xué)需要。

圖5 CO催化氧化色譜圖

2.3 成效

由于自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置結(jié)構(gòu)完全開放，氣路、電路等連接控制線路清晰、明了，為實(shí)驗(yàn)教學(xué)中教師的講解、學(xué)生的理解都提供了便利。自制設(shè)備可操作性強(qiáng)，在實(shí)驗(yàn)過程中還安排學(xué)生自己動(dòng)手連接還原氣路、轉(zhuǎn)化爐電路等操作內(nèi)容，讓學(xué)生對(duì)整個(gè)自制裝置、電路氣路連接、控制等方面的學(xué)習(xí)更加深入，讓學(xué)生掌握一些關(guān)鍵部位組裝和常見故障排除等技能和技巧，從而極大地豐富了教學(xué)環(huán)節(jié)的手段和內(nèi)容，激發(fā)了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，進(jìn)一步提高了學(xué)生的動(dòng)手能力和工程意識(shí)，為學(xué)生今后從事相關(guān)工作，或?qū)W習(xí)深造都奠定了良好的基礎(chǔ)。

3 結(jié)束語

通過設(shè)計(jì)、安裝、調(diào)試等過程成功組建了連續(xù)流動(dòng)微反裝置。在實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)踐中該裝置不但完全能夠滿足實(shí)驗(yàn)教學(xué)需要，而且具有講解方便、拆裝簡單以及故障易排除等優(yōu)點(diǎn)。通過自制連續(xù)流動(dòng)微反裝置及其在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用，不但培養(yǎng)了實(shí)驗(yàn)教師自制實(shí)驗(yàn)設(shè)備的能力，同時(shí)使學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容有了更深入的理解和掌握，激發(fā)了學(xué)習(xí)的積極性和主動(dòng)性，提高了理科學(xué)生的動(dòng)手能力和工程意識(shí)。

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［1］郝俊生，方莉，趙永祥.以“三學(xué)期制”的實(shí)施為契機(jī)，構(gòu)建多層次的創(chuàng)新人才培養(yǎng)模式［J］.實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2012，29（3）：12－14.

［2］趙永祥，王永釗，高春光，等.一氧化碳低溫氧化催化劑及其制備方法：中國，ZL200510012832.6［P］.2008－01－23.

［3］黃仲濤.工業(yè)催化［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

［4］高中正.實(shí)用催化［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

［5］劉維橋，孫桂大.固體催化劑實(shí)用研究方法［M］.北京：中國石化出版社，2001.

［6］唐曉東，王豪，汪芳.工業(yè)催化［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010.

［7］許忠仁.微反－色譜聯(lián)合裝置控制系統(tǒng)［J］.化工自動(dòng)化及儀表，2003，30（2）：70－72.

［8］高枝榮，楊海鷹.脈沖微反－色譜技術(shù)應(yīng)用問題探討［J］.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2008（2）：110－113.

［9］范青武，王普，張亞庭，等.一種新的模態(tài)自協(xié)調(diào)微反溫控策略［J］.儀器儀表學(xué)報(bào)，2006，27（6）：564－566.

［10］何麒.自適應(yīng)控制方法在程序升溫控制中的應(yīng)用研究［D］.大連：大連理工大學(xué)，2010.

［11］王永釗，張卓，趙永祥，等.Pd－Cu／凹凸棒石黏土催化劑催化CO氧化性能［J］.工業(yè)催化，2011，19（11）：75－79.

［12］李鳳梅，王永釗，趙永祥，等.Ce助劑對(duì)Ni／SiO2催化劑CO甲烷化活性的促進(jìn)作用［J］.工業(yè)催化，2011，19（11）：70－74.