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        差示掃描量熱法檢測富鋅涂料中的鋅含量

        2014-04-29 00:00:00梁紅愛
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年2期

        摘 要:介紹了富鋅涂料的防腐原理及分類。富鋅涂料中含鋅量的多少直接影響涂料的質(zhì)量。差示掃描量熱法的分析原理,用該方法測定富鋅涂料中鋅粉含量的優(yōu)點。

        關(guān)鍵詞:富鋅涂料;差示掃描量熱法;鋅含量

        引言

        隨著鋼結(jié)構(gòu)材料的大量使用,延緩鋼結(jié)構(gòu)的腐蝕,增加其使用年限,成為越來越不容忽視的工作。富鋅涂料是一種含大量鋅的涂料,鋅粉含量在85-95%之間,涂膜僅厚100微米,成本低,性能優(yōu)異。富鋅涂料的主要防腐作用有:屏蔽作用、電化學(xué)防護(hù)、涂膜自修復(fù)和鈍化作用。

        富鋅涂料的防腐原理是借助鋅與其它金屬相比具有其獨特性,鋅有良好的延展性,更重要的是其電化學(xué)的活性,其標(biāo)準(zhǔn)電極電位為(-0.76V),較鐵(-0.44V)活潑。鋅可以熔融并加工凈化成細(xì)顆粒的高純度鋅粉,用于防銹漆中成為重要的防銹顏料。當(dāng)涂膜受到侵蝕時,鋅粉作為陽極先受到腐蝕,基材鋼鐵為陰極受到保護(hù);同時鋅作為犧牲陽極形成的氧化產(chǎn)物,可以對涂層起到一定的封閉作用,加強(qiáng)了涂層對底材的保護(hù)[1]。

        富鋅涂料分有機(jī)富鋅涂料和無機(jī)富鋅涂料。為了確保在富鋅涂料中鋅粉同鋼鐵能夠緊密結(jié)合而起到導(dǎo)電和犧牲陽極的作用,對于富鋅涂料中鋅粉的含量占干膜總質(zhì)量的百分比尤其重要。美國鋼結(jié)構(gòu)涂裝協(xié)會(SSPC)SSPC Paint-20中的具體規(guī)定:無機(jī)富鋅涂料中鋅粉含量在干膜中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于74%,有機(jī)富鋅涂料不低于77%[2]。對于檢測涂膜中的鋅粉含量,目前在國際上有兩種應(yīng)用比較廣泛的方法:化學(xué)分析法ASTMD521-90和差示掃描量熱法ASTMD6580-00(2009)。

        DSC分析原理:

        功率補(bǔ)償型DSC,要求樣品坩堝和參比坩堝始終保持相同溫度條件下,測定為滿足此條件樣品和參比兩端所需的能量差,并直接作為信號ΔQ(熱量差)輸出,這個溫差是由試樣的放熱或吸熱效應(yīng)產(chǎn)生的。通過功率補(bǔ)償使試樣和參比物的溫度保持相同,這樣就可以通過補(bǔ)償?shù)墓β手苯忧蟪鰳悠返臒崃髀?,即?/p>

        (1)

        通過測定樣品鋅熔融吸收峰相對應(yīng)的熱量,然后與純鋅熔融熱進(jìn)行比較計算,及得出樣品鋅的百分含量,即:

        Zn%=■×100% (2)

        用化學(xué)分析法測量干膜中的鋅粉含量,涂膜中的高分子物質(zhì)對其測量過程及其結(jié)果有很大的干擾作用;而用差示掃描量熱法測量涂膜中的鋅粉含量具有快速簡便,涂膜本身對其干擾因素少的特點,因此在測量涂膜中鋅粉含量上得到了廣泛的應(yīng)用。

        1 實驗部分

        1.1 儀器設(shè)備

        差示掃描量熱分析儀(DSC822e)瑞士METTLER TOLEDO 40?滋L標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝瑪瑙研缽,磁鐵,十萬分之一天平(AX205)瑞士 METTLER TOLEDO,高純氮(99.999%)

        1.2 樣品前處理

        樣品:鋅板,由客戶提供。用砂紙刮掉樣品表面的漆膜,露出鋅層后,用刀片刮下鋅層,放入瑪瑙研缽中研成粉末,用磁鐵吸掉部分刮下來的鐵屑,剩余樣品即可進(jìn)行實驗。

        1.3 升溫程序

        溫度范圍為370℃至435℃,升溫速率10℃/min,通入氮氣保護(hù)。[3]

        2 實驗結(jié)果與討論

        2.1 試樣的制備

        前處理過程非常重要,刮下來的鋅粉不可避免會混有鐵屑,一定要用磁鐵吸走這些鐵屑,多吸幾次保證鐵屑盡量少或沒有。

        2.2 試樣的稱量

        用十萬分之一的天平,稱量精度要達(dá)到10?滋g,樣品質(zhì)量在4~6mg,不要因為質(zhì)量差異過大引入誤差。每片鋅板刮下來的鋅粉分三等份,測量結(jié)果取三個數(shù)的平均值。

        2.3 儀器的校準(zhǔn)

        用標(biāo)準(zhǔn)鋅(99.999%)進(jìn)行校準(zhǔn),每片標(biāo)準(zhǔn)鋅只能用一次校準(zhǔn),重復(fù)使用會導(dǎo)致校準(zhǔn)錯誤,因為鋅在高溫下會被氧化,產(chǎn)生的雜質(zhì)會影響溫度和熔融值。

        2.4 測試結(jié)果

        圖1 標(biāo)Zn的DSC譜圖 圖2 富鋅涂料樣品的DSC譜圖

        圖中顯示的normalized 的值就是單位質(zhì)量的熔融熱焓值,依據(jù)公式2即可求出所測試樣的含鋅量,三次測量結(jié)果的平均值,即為鋅板的含鋅量。

        2.5 結(jié)果討論及誤差原因分析

        檢測誤差產(chǎn)生的幾種原因:

        (1)樣品取樣量少,并不能代表整塊鋅板的信息,每塊鋅板應(yīng)分三次取樣,結(jié)果是三份的平均值。

        (2)樣品前處理不當(dāng),刮涂膜時混入底材鐵屑,未處理干凈,產(chǎn)生了大量的空間熱阻,使得測量結(jié)果偏大。

        (3)盛放樣品的鋁坩堝底部不平,與樣品池的熱電偶不能良好地接觸,使其在加熱過程中受熱不均;樣品坩堝與參比坩堝質(zhì)量差異過大,空白扣除不理想;鋁坩堝外部未清理干凈,可能會沾有樣品粉末。

        (4)參比池與樣品池爐溫差異過大,對于功率補(bǔ)償型DSC,爐溫至關(guān)重要,兩池的爐溫應(yīng)該在程序溫度控制下保持高度一致。

        為避免以上原因產(chǎn)生的誤差應(yīng)該分三次取樣,研磨后用磁鐵吸走混入的鐵屑,準(zhǔn)確稱量樣品,加蓋密封后,用毛刷對鋁坩堝及其底部仔細(xì)除雜,經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù),檢測前對儀器的各項設(shè)置條件進(jìn)行檢查和校正。

        3 結(jié)束語

        以DSC法測量涂膜中鋅粉含量具有簡便、快速、抗干擾性強(qiáng)的特點,涂料中的有機(jī)雜質(zhì)對其影響小,儀器本身的系統(tǒng)誤差小,基本能控制在2%之內(nèi)。在實際測量操作中還應(yīng)優(yōu)化選擇前處理方式,減少誤差,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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