[中圖分類號]TH74[文獻(xiàn)標(biāo)識碼]B[文章編號]1003-1650 (2014)06-0133-01農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全直接關(guān)系到人民群眾的日常生活和生命安全,關(guān)系到社會和諧穩(wěn)定,因此開展蔬菜農(nóng)殘例行監(jiān)測,是掌握蔬菜質(zhì)量狀況,確保廣大市民餐桌安全的需要,是推進農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全建設(shè)的決策依據(jù),也是衡量農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作成效的關(guān)鍵所在。伴隨著《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》的出臺,各地各級政府高度重視農(nóng)產(chǎn)品的安全管理工作。
目前,各地的農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測工作處于起步階段。在縣級農(nóng)業(yè)主管部門,受到人力,財力等限制,只能進行快速定性檢測,為了選取合適的定性快速檢測設(shè)備及驗證速測儀的精確度,我單位啟東市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心于2007年購買了2種農(nóng)藥殘留速測設(shè)備,進行了檢測儀器比對試驗,結(jié)果報告如下。
一、材料與方法
1.檢測儀器名稱、生產(chǎn)單位及單價
1.1RP410農(nóng)藥殘留快速檢測儀(農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所),17000元。
1.2CNY-858C型殘留農(nóng)藥測試儀(上海瑞鑫科技儀器有限公司),10000元。
平均一個樣品檢測直接成本為RP410為1元,CNY-858C型為0.8元。
2.檢測所用酶試劑
RP410農(nóng)藥殘留快速檢測儀所用酶試劑為丁酰膽堿酶。
CNY-858C型殘留農(nóng)藥測試儀所用酶試劑為乙酰膽堿酯。
2.1 檢測農(nóng)藥種類均為有機磷和氨基甲酸酯。
2.2 操作步驟:
2.2.1RP410農(nóng)藥殘留快速檢測儀操作步驟:取2克樣品(非葉菜類取4克),切碎→加入20毫升提取液,震蕩1-2分鐘,倒出上清液,靜置3-5分鐘→于平底小試管中加入50微升、3毫升樣本提取液、50毫升顯色劑,在37℃-38℃下培養(yǎng)30分鐘→于待測的5只平底小試管內(nèi)分別加入50毫升底物,倒入比色杯內(nèi),進行儀器測定。
2.2.2CNY-858C型殘留農(nóng)藥測試儀對照液配置及操作:在干凈的試管中用移液管加入2.5毫升提取液→用移液器提取0.1毫升的酶,加入到試管中→用移液器提取0.1毫升的顯色劑,加入到試管中→適度晃動試管,使液體混合均勻,30℃左右溫度放置15分鐘→15分鐘后,用移液器提取0.1毫升的底物,加入到試管中,晃動試管,使液體混合均勻,馬上倒入比色皿中,放入儀器通道,按啟動鍵開始測試?!?分鐘后顯示對照結(jié)果,一般對照數(shù)值應(yīng)在30以上,按Y保存,對照結(jié)束。
樣品檢液配置及檢驗:用天平秤取表面干凈熟菜或者瓜果1克,切成1毫米左右小方片,放入5毫升燒杯中→用移液槍提取5毫升的提取液,加入到燒杯,放10分鐘。或用振蕩器震蕩2分鐘。→將燒杯中的液體倒入試管中,稍沉淀后,用移液槍提取2.5毫升的上清液到另一試管中,為檢液?!跈z液中加入0.1毫升酶液和0.1毫升顯色劑混合均勻,30℃左右溫度放置15分鐘。→15分鐘后,用微量移液器提取0.1毫升的底物,加入到試管中,晃動試管,使液體混合均勻,馬上倒入比色皿中,放入儀器比色池,按啟動鍵開始檢測?!鷷r間到后顯示檢測結(jié)果抑制率,按Y保存并打印。
二、檢測樣品的制備
選取西葫蘆為檢測樣品,首先用2種農(nóng)殘速測儀做空白試驗,兩種農(nóng)殘速測儀的響應(yīng)值分別為:RP410農(nóng)藥殘留快速檢測儀響應(yīng)值為52.6,CNY-858C型殘留農(nóng)藥測試儀響應(yīng)值為29.3,均為合格,農(nóng)藥不超標(biāo)。
選取乙酰甲胺磷。敵敵畏和樂果三種有機磷農(nóng)藥,濃度均配制成為0.2ppm,添加到樣品西葫蘆中,每種農(nóng)藥添加濃度分別為0.01ppm、0.03ppm和0.06ppm,每種農(nóng)藥每個濃度做兩個水平試驗。
A:樣品中添加濃度A0:添加到樣品中的農(nóng)藥濃度
V:添加到樣品中農(nóng)藥體積M:樣品的質(zhì)量
三、檢測結(jié)果
RP410農(nóng)藥殘留快速檢測儀
CNY-858C型殘留農(nóng)藥測試儀
四、結(jié)果分析
1.當(dāng)樣品中添加的農(nóng)藥濃度越高,2種農(nóng)殘速測儀器對其的響應(yīng)數(shù)值越大。
2.2種農(nóng)藥速測儀器對低濃度為0.01ppm的有機磷農(nóng)藥均可檢出,且響應(yīng)值較好。
3.CNY-858C型殘留農(nóng)藥測試儀對有機磷農(nóng)藥響應(yīng)值的增大幅度隨著農(nóng)藥濃度的增大而減小。
4.2種農(nóng)藥速測儀器對乙酰甲胺磷、敵敵畏和樂果三種農(nóng)藥都能較好的響應(yīng)。
五、試驗不足與展望
本實驗考慮的因素偏少,且農(nóng)產(chǎn)品快速定性檢測受儀器設(shè)備所限,農(nóng)產(chǎn)品顏色越深、氣味越大,檢測的誤差就越大,極易造成假陽性,得出的數(shù)據(jù)結(jié)果可能有所偏差。因此,單純的快速定性檢測不能滿足現(xiàn)實的需要,要積極創(chuàng)造條件,添置氣相色譜等高精儀器,同時搞好人才技術(shù)培訓(xùn),以適應(yīng)形勢發(fā)展的需要。