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        氣相色譜—質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)藥中14種有機(jī)氯·有機(jī)磷成分

        2014-04-29 00:00:00徐穎潔
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年17期

        摘要 [目的]建立一種同時(shí)測(cè)定農(nóng)藥產(chǎn)品中14種有機(jī)氯、有機(jī)磷成分的氣相色譜-質(zhì)譜法。[方法]農(nóng)藥樣品用丙酮溶解,經(jīng)有機(jī)濾膜過(guò)濾后,采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)藥中14種有機(jī)氯、有機(jī)磷成分。[結(jié)果]該方法平均加標(biāo)回收率在75.24%~101.27%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.55%~8.08%。該方法檢出限除甲胺磷為0.5 mg/L外,其他13種有機(jī)氯、有機(jī)磷成分均為0.1 mg/L。[結(jié)論]該測(cè)定方法的建立為制定農(nóng)藥中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥成分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。

        關(guān)鍵詞 農(nóng)藥;禁限用有機(jī)氯、有機(jī)磷;氣相色譜-質(zhì)譜

        中圖分類號(hào) S482 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611(2014)17-05470-02

        Abstract [Objective] The aim was to establish a determination method of 14 organochlorine and organophosphorus ingredients in pesticides by GCMS. [Method] The samples were dissolved by acetone, and then filtered with organic membrane filter. Fourteen organochlorine and organophosphorus ingredients in pesticides were determined by gas chromatographic and mass spectrometry method. [Result] The filtrates were analyzed by gas chromatography with mass spectrometry detection. Average recoveries of the target compounds ranged from 75.24% to 101.27%, with the relative standard deviations between 0.55% and 8.08%. The detection limits were 0.1 mg/L except that the detection limit of methamidophos was 0.5 mg/L. [Conclusion] The determining method provides reference for the formulation of detection standard of organochlorine and organophosphorus ingredients in pesticides.

        Key words Pesticides; Disabled and restricted organochlorine and organophosphorus; Gas chromatography and mass spectrometry

        為了保障食品安全和環(huán)境安全,我國(guó)淘汰了六六六和滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥;隨后又相繼禁止一些高毒農(nóng)藥品種在農(nóng)業(yè)上使用,如自2007年1月1日起,全面禁止甲胺磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、磷胺、久效磷5種高毒有機(jī)磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)上使用[1-2]。隨著對(duì)食品安全的重視,被禁用的高毒、高殘留農(nóng)藥種類、品種越來(lái)越多,同時(shí)也會(huì)對(duì)農(nóng)藥的使用范圍提出越來(lái)越嚴(yán)格的限制[3]。但一些農(nóng)藥生產(chǎn)廠家仍然把各種成分,包括已禁限用的高毒、高殘留農(nóng)藥隨意添加到生產(chǎn)的農(nóng)藥產(chǎn)品中,這些隨意添加的成分一般不在農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)簽上注明,使得這些產(chǎn)品的經(jīng)銷者、使用者無(wú)法從標(biāo)簽上予以識(shí)別,從而造成食品安全上潛在的、不確定的因素。這種現(xiàn)象在農(nóng)藥行業(yè)中已經(jīng)非常普遍[4]。

        目前,我國(guó)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)體系中尚未建立農(nóng)藥產(chǎn)品中禁限用有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥成分的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),使得有關(guān)部門(mén)對(duì)禁限用有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥成分的監(jiān)管處于近乎真空的狀態(tài)。監(jiān)管的真空又使得含禁限用有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥成分的產(chǎn)品能在某些糧食產(chǎn)區(qū)、蔬菜產(chǎn)區(qū)盛行,不但造成糧食、蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留無(wú)法控制,更導(dǎo)致病蟲(chóng)抗藥性加劇,進(jìn)一步促使農(nóng)民加大用藥量,形成惡性循環(huán)。

        鑒于此,筆者采用氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定了農(nóng)藥產(chǎn)品中14種有機(jī)氯、有機(jī)磷成分,以期為制定農(nóng)藥產(chǎn)品中禁限用有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥成分檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 藥劑。農(nóng)藥樣品:購(gòu)于農(nóng)資經(jīng)銷商店。

        1.1.2 試劑。丙酮:分析純,重蒸。甲胺磷、久效磷、α六六六、β六六六、五氯硝基苯、δ六六六、磷胺、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、三氯殺螨醇、p,p’滴滴伊、p,p’滴滴滴、亞胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度≥99%,由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供。微孔濾膜:0.45 μm,有機(jī)相。

        1.1.3 儀器。

        氣相色譜-質(zhì)譜(GCMS)儀:配有電子轟擊離子源,美國(guó)Agilent公司生產(chǎn);分析天平:感量為0.000 1 g。

        1.2 方法

        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取甲胺磷、久效磷、α六六六、β六六六、五氯硝基苯、δ六六六、磷胺、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、三氯殺螨醇、p,p’滴滴伊、p,p’滴滴滴、亞胺硫磷各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)約0.025 g(精確至 0.000 2 g)于25 ml容量瓶中,加丙酮超聲振蕩溶解,定容,搖勻,配制成單一標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        1.2.2 試樣的制備。

        稱取含有效成分0.1 g(精確至0.000 2 g)的農(nóng)藥試樣于50 ml容量瓶中,用丙酮定容,超聲波振蕩5 min,冷卻至室溫,搖勻。

        用移液管移取1 ml該溶液于100 ml容量瓶中,用丙酮定容,搖勻,有機(jī)濾膜過(guò)濾,待測(cè)。

        1.2.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件。

        色譜柱:石英毛細(xì)管色譜柱HP5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm;柱溫:70 ℃,保持2 min;以10 ℃/min升溫至210 ℃;再以20 ℃/min升溫至260 ℃,保持10 min;進(jìn)樣口溫度:210 ℃;載氣:He,純度99.999%,流速1.2 ml/min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,1.5 min 后打開(kāi)分流閥;進(jìn)樣量:1.0 μl。

        電子轟擊能量:70 eV;離子源溫度:230 ℃;四極桿溫度:150 ℃;接口溫度:230 ℃;溶劑延遲:5 min;掃描模式:選擇離子掃描(SIM),不同時(shí)間掃描的離子見(jiàn)表1。在上述條件下,14種有機(jī)氯、有機(jī)磷成分的總離子流見(jiàn)圖1。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜條件的選擇

        對(duì)于常見(jiàn)的有機(jī)氯、有機(jī)磷成分的氣相分析,一般選用HP5MS或者極性相當(dāng)?shù)拿?xì)管氣相色譜柱。在該試驗(yàn)中也選用HP5MS毛細(xì)管氣相色譜柱作為14種有機(jī)氯、有機(jī)磷測(cè)定的色譜柱。結(jié)果表明,14種有機(jī)氯、有機(jī)磷成分的響應(yīng)值較高,同時(shí)峰形較對(duì)稱。

        在該試驗(yàn)中,采用較低的進(jìn)樣口溫度,降低了對(duì)熱不穩(wěn)定的待測(cè)物,如甲胺磷的熱降解程度[5];同時(shí)采用較低的初始柱溫,延長(zhǎng)較快出峰的待測(cè)物的保留時(shí)間,在一定程度上避免農(nóng)藥樣品中其他成分的干擾。

        2.2 線性范圍和檢出限

        將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在“ 1.2.3 ”條件下,按濃度由低到高的順序進(jìn)樣,以濃度(x)-峰面積(y)求出線性方程,結(jié)果見(jiàn)表2。每種成分考察線性范圍達(dá)2個(gè)數(shù)量級(jí),線性相關(guān)系數(shù)均大于0.98,檢出限0.1~0.5 mg/L。

        2.3 精確度與回收率

        由表3可知,14種物質(zhì)的平均添加回收率在75.24%~101.27%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.55%~8.08%,符合相關(guān)規(guī)定要求。

        3 結(jié)論

        采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定農(nóng)藥樣品中14種有機(jī)氯、有機(jī)磷成分,該方法簡(jiǎn)便、快速、可操作性很強(qiáng),準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度等指標(biāo)均理想。該測(cè)定方法的建立為農(nóng)藥中有機(jī)氯、有機(jī)磷成分的標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)方法提供了技術(shù)參考。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 張薇,張文君.強(qiáng)化禁限用農(nóng)藥管理,保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全[J].農(nóng)藥,2010,49(2):152-154.

        [2] 葉玉福.國(guó)家禁限用農(nóng)藥市場(chǎng)管理探討[J].農(nóng)藥科學(xué)管理,2012,33(1):10-11.

        [3] 鄭慶偉.2013年禁限用農(nóng)藥殘留量標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)研討會(huì)在安徽召開(kāi)[J].農(nóng)藥市場(chǎng)信息,2013(20):45

        [4] 劉剛.山東省農(nóng)業(yè)廳緊急部署禁限用農(nóng)藥監(jiān)管和規(guī)范使用工作[J].農(nóng)藥市場(chǎng)信息,2013(12):10.

        [5] 張曉強(qiáng),武中平.氣相色譜法測(cè)定果汁中甲胺磷的殘留量[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2009(3):348-349.

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