金明亮

糧食真菌毒素種類及特點(diǎn)

真菌毒素對(duì)人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅，包括黃曲霉毒素、赭曲霉毒素 A、伏馬毒素、嘔吐毒素、展青霉素、玉米赤霉烯酮、T-2 毒素等，其中黃曲霉毒素在紫外線下，黃曲霉毒素 B1、B2 發(fā)藍(lán)色熒光，黃曲霉毒素 G1、G2 發(fā)綠色熒光，難溶于水，易溶于油、甲醇、丙酮和氯仿等有機(jī)溶劑，但是不溶于石油醚、乙烷和乙醚中，容易感染黃曲霉毒素的糧食產(chǎn)品包括大豆、稻谷、玉米、通心粉、調(diào)味品、牛奶、奶制品、食用油等；赭曲霉毒素 A 是穩(wěn)定的無色結(jié)晶化合物，溶于極性溶劑和稀碳酸氫鈉溶液，微溶于水，容易感染赭曲霉毒素 A 的糧食產(chǎn)品包括大豆、綠咖啡豆、綠豆、啤酒、葡萄汁、調(diào)味品、豬腎等；伏馬毒素是一種近年來發(fā)現(xiàn)的新型毒素，白色粉末，易溶于水、甲醇及乙腈 - 水中，容易感染該毒素的糧食產(chǎn)品包括大米、面條、調(diào)味品、高粱、啤酒等；嘔吐毒素可以導(dǎo)致食用者腸功能紊亂、口腔黏膜和真皮損傷，免疫力下降，一般在大麥、小麥、玉米、燕麥中有較高濃度，在黑麥、高粱和大米中有較低濃度；展青霉素具有致畸性、致突變性和致癌性，主要存在于霉?fàn)€的蘋果和山楂中；玉米赤霉烯酮主要存在于玉米、玉米制品、干草和青儲(chǔ)飼料中。

色譜檢測技術(shù)流程

色譜檢測需要按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容來實(shí)施，首先需要確保檢測數(shù)值和結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般情況下，可設(shè)置95% ～ 110% 的加標(biāo)回收率，并要結(jié)合實(shí)際情況，加入一些混合溶液，控制過大的檢測誤差 . 在前期進(jìn)行分組時(shí)，包含了同類的待測農(nóng)產(chǎn)品，在此基礎(chǔ)上可以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化空白溶液的調(diào)配；然后在檢測過程中，需要針對(duì)各組樣本設(shè)定相應(yīng)的加標(biāo)回收率，確保每批樣本都具有精確的回收率。這里需要采用相應(yīng)的判定標(biāo)準(zhǔn)，也就是符合 70% ～ 130% 加標(biāo)回收率的農(nóng)產(chǎn)品，才能判定為合格。最后，針對(duì)那些超標(biāo)的農(nóng)產(chǎn)品樣本，需要利用質(zhì)譜檢驗(yàn)的工序進(jìn)行二次確定。

色譜檢測技術(shù)檢測方法

樣品與設(shè)備。

采用液相色譜檢測方法檢測玉米和小麥中存在的真菌毒素，黃曲霉毒素標(biāo)溶液、OTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液、DON標(biāo)準(zhǔn)溶液、T-2 毒素標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙醇、甲醇、乙腈；設(shè)備采用 1260 高效液相色譜儀。

各種檢測方法。一是氣相色譜法，當(dāng)前其得到了廣泛的應(yīng)用。該方法具有較快的分析速度，可以對(duì)有機(jī)物進(jìn)行多層次分離。采用氣相色譜分析方法，可以提高檢測工作的靈敏度。例如，一些物質(zhì)不易被分解，但在特定的溫度下可能會(huì)受到汽化的影響，這類物質(zhì)便可采用氣相色譜法進(jìn)行檢測，如各類鹵素、硫化物和磷化物；對(duì)于一些肉類產(chǎn)品，其中的三甲胺可以利用氣相色譜法來進(jìn)行檢測。二是液相色譜法。相比氣相色譜，液相色譜穩(wěn)定性不強(qiáng)，且揮發(fā)性較差，是一種沸點(diǎn)較高的復(fù)雜物質(zhì)，多為化合物。液相色譜儀由液相色譜柱、高壓泵等部件構(gòu)成，檢測器也具備較高的靈敏度，針對(duì)那些離子化合物、高聚物可以選用液相色譜儀來進(jìn)行檢測，如甲胺磷化物等。三是氣質(zhì)聯(lián)用儀，是將質(zhì)譜和色譜的性能結(jié)合起來，對(duì)待測物質(zhì)可以進(jìn)行精準(zhǔn)的定位，但難以精準(zhǔn)判斷較為復(fù)雜的農(nóng)產(chǎn)品。四是液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用在對(duì)獸藥進(jìn)行檢測時(shí)，具有高選擇性、高靈敏度等特點(diǎn)。比如，利用安捷倫 6410 串聯(lián)四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)蝦仁和雞肉中的氨霉素進(jìn)行分析時(shí)，可以使用同位素內(nèi)標(biāo)和簡單的固相萃取法基質(zhì)樣品中氯霉素進(jìn)行檢測，其檢測限可達(dá)到 10 mg/kg。

選擇合適的技術(shù)指標(biāo)。從儀器分析的角度來看，在選擇技術(shù)指標(biāo)時(shí)，不僅要選用符合特性的檢出限，而且應(yīng)選用敏銳度、穩(wěn)定性和重復(fù)性較為合適的指標(biāo)。在實(shí)際檢測工作中，一些廠家會(huì)根據(jù)相應(yīng)的內(nèi)容，給出技術(shù)性的檢出限指標(biāo)，然后將待測樣本分為多種，這樣檢測到的數(shù)值可能與實(shí)際情況存在一些出入。如果選用規(guī)模較大的色譜檢測儀，那么需要通過前期的調(diào)研和對(duì)比才能進(jìn)行工作。與此同時(shí)，應(yīng)和相關(guān)領(lǐng)域的專家進(jìn)行溝通，全面了解檢測儀的技術(shù)優(yōu)勢和技術(shù)性能。

利用高效液相色譜分析法對(duì)其進(jìn)行檢測，實(shí)驗(yàn)表明該種方法具有很高的靈敏性、很強(qiáng)的辨識(shí)性、很好的回收率、檢測時(shí)間短，該種檢測技術(shù)值得被推廣應(yīng)用到糧食產(chǎn)品真菌毒素的檢測中，為人類食品安全檢測提供保障。endprint