吳琳

【摘要】目的建立清咽含片中薄荷腦的含量測(cè)定方法。方法色譜柱為聚乙二醇交聯(lián)柱，柱溫為120℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為250℃，進(jìn)樣口溫度為250℃。結(jié)果薄荷腦在171.54-8577ug/ml范圍內(nèi)線性良好，加樣回收率為99.26%，RSD為1.35%（n=6）。結(jié)論該方法可用于清咽含片中薄荷腦的含量測(cè)定。

【關(guān)鍵詞】清咽含片；氣相色譜法；薄荷腦

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（s）.2014.01.573文章編號(hào)：1004-7484（2014）-01-0471-02

清咽含片以烏梅，羅漢果，青果，金銀花等為主要原料制成的保健食品，具有清咽潤(rùn)喉的保健功能。而本方中薄荷腦是唇形科植物薄荷全草中提煉出的結(jié)晶，味辛，性涼，具有疏風(fēng)，清熱的功效，主治風(fēng)熱感冒，頭痛，咽喉腫痛等癥狀。而本品制劑標(biāo)準(zhǔn)未制定薄荷腦的含量測(cè)定項(xiàng)，為了更好控制產(chǎn)品的質(zhì)量，本文采用氣相色譜法對(duì)其功效成分薄荷腦進(jìn)行含量測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。

1儀器與試藥

氣相色譜儀：島津GC2010-PLUS，薄荷腦對(duì)照品（批號(hào)：110728-200508，由中國(guó)生物制品檢定所提供）。

清咽含片（市售品）；乙酸乙酯為分析純。

2色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)

氣相色譜柱：以聚乙二醇20M為固定相，柱長(zhǎng)3m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25um的不銹剛填充柱；柱溫為120℃，進(jìn)樣口溫度為250℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為250℃，載氣：氮?dú)?，流?0ml/min；氫氣：流量40ml/min；空氣流量：400ml/min。

3方法與結(jié)果

3.1溶液的配制

3.1.1供試品溶液的配制取清咽含片3片，置分液漏斗中，加水10ml振搖使溶解，精密加入10ml乙酸乙酯，振搖，萃取，靜置。棄去下層液，取上層液置離心試管中，以4000r/min離心10min，取上清液即得。

3.1.2對(duì)照品溶液的配制精密稱(chēng)定薄荷腦對(duì)照品0.2g，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，即得。

3.2測(cè)定分別取上述對(duì)照品溶液，供試品溶液2ul注入氣相色譜儀測(cè)定，計(jì)算，即得。

3.3專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn)分別取薄荷腦對(duì)照品溶液，供試品溶液，陰性空白溶液各2ul注入氣相色譜儀測(cè)定，結(jié)果供試品溶液的色譜圖在與薄荷腦對(duì)照品溶液色譜圖薄荷腦峰相應(yīng)的位置有薄荷腦色譜峰，陰性空白溶液色譜圖在薄荷腦峰相應(yīng)的位置處無(wú)干擾。

3.4線性與范圍實(shí)驗(yàn)分別精密量取上述對(duì)照品溶液0.20，0.40，0.60，1.00，2.00，4.00，6.00，10.00置10ml量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。精密取2ul注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，以薄荷腦濃度為X軸，薄荷腦峰面積為Y軸繪制曲線。結(jié)果薄荷腦在171.54-8577ug/ml范圍內(nèi)線性良好，線性回歸方程為Y=392010.4325X-78694.6547r=0.9992（n=8）。

3.5精密度實(shí)驗(yàn)精密量取對(duì)照品溶液2ul注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，連續(xù)進(jìn)樣6次，結(jié)果RSD為0.53%（n=6）。

3.6加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量的清咽含片3片，置分液漏斗中，加水10ml振搖使之溶解，分別精密加入對(duì)照品溶液2ml，4ml，6ml共6份，按3.2測(cè)定方法，分別精密量取2ul注入氣相色譜儀，測(cè)定計(jì)算，結(jié)果平均回收率為99.26%（RSD=1.35%，n=6）。

3.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)分別取清咽含片3片，按3.1.1制備方法，同法制備5份，進(jìn)樣2ul測(cè)定，結(jié)果5份的RSD為0.87%，表明本方法重現(xiàn)性良好。

3.8檢測(cè)限及定量限測(cè)定取一定濃度的薄荷腦對(duì)照品溶液，精密量取2ul注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，結(jié)果薄荷腦檢測(cè)限為2613ng，定量限為9275ng。

3.9樣品測(cè)定按3.2方法測(cè)定3批樣品（批號(hào)分別為20110902，20120115，20120607）中薄荷腦的含量，結(jié)果薄荷腦的含量（mg/片）分別為1.580，0.986，1.392。

4討論

4.1選擇提取溶劑時(shí)，先后選用了三氯甲烷，正己烷，乙酸乙酯，通過(guò)實(shí)驗(yàn)和考慮試劑的安全性，驗(yàn)證乙酸乙酯提取效果較好，有害性較小，故本實(shí)驗(yàn)采用乙酸乙酯為提取溶媒。

4.2因薄荷腦為易揮發(fā)物質(zhì)，故本實(shí)驗(yàn)未將樣品研細(xì)，超聲提取，以避免實(shí)驗(yàn)過(guò)程中薄荷腦揮發(fā)影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

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[2]趙秀香，王洪欣.中藥成方制劑中薄荷腦的氣相色譜方法測(cè)定[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2006，（10）：11-12.