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        薄層掃描法測定梔子中梔子苷的含量

        2014-04-29 00:44:03彭金年程庚金生張付遠(yuǎn)李丹丹
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年1期
        關(guān)鍵詞:梔子

        彭金年 程庚金生 張付遠(yuǎn) 李丹丹

        摘要[目的]建立利用薄層掃描法測定梔子中梔子苷含量的方法。[方法]樣品經(jīng)超聲提取,采用硅膠G高效薄層板條帶點樣,以氯仿-乙酸乙酯-無水甲醇(3∶2∶1,V/V/V)為展開劑上行展開,在240 nm波長進行掃描檢測。[結(jié)果]在0.240~0.640 μg/ml范圍內(nèi),梔子苷濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r=0.999 54,平均回收率為100.45%,RSD為1.69%。[結(jié)論]該方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于贛南野生黃梔子中梔子苷的含量測定。

        關(guān)鍵詞薄層掃描法;梔子(FRUCTUS GARDENIAE);梔子苷

        中圖分類號S567.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611(2014)01-00061-02

        作者簡介彭金年(1976- ),女,湖北洪湖人,副教授,博士,從事中藥成分與活性研究,Email:pengjinnian2007@126.com。

        收稿日期20131210梔子(FRUCTUS GARDENIAE)為茜草科(Rubiaceae)植物梔子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果實[1],具有瀉火除煩、清熱利尿和涼血解毒作用,主治熱病心煩、黃疸尿赤、血淋澀痛、血熱出衄、目赤腫痛、火毒瘡傷和外治扭挫傷痛等[2]。梔子中主含梔子苷(Geniposide)[3],具有利膽和降壓作用。梔子在許多中成藥配伍中均有應(yīng)用,如黃連解毒湯、龍膽瀉肝丸、復(fù)方梔子沖劑、清淋沖劑、梔子金花丸、牛黃上清軟膠囊、三子散、金花消痤膠囊、石淋止痛劑、六味木香膠囊和小兒退熱軟膏等[4-6]。

        在梔子及含梔子制劑分析中,常以梔子苷進行質(zhì)量控制和含量測定。近些年來,國內(nèi)外對梔子中梔子苷含測的研究頗多[7-8],但有關(guān)采用高效薄層色譜法測定梔子中梔子苷含量的研究鮮有報道。筆者采用高效薄層色譜單波長掃描法,建立一種操作方便、快捷,結(jié)果準(zhǔn)確,穩(wěn)定性好梔子中梔子苷含量測定的新方法,以期為梔子中梔子苷的質(zhì)量控制和含量測定提供依據(jù)。

        1材料與方法

        1.1材料

        1.1.1研究對象。梔子,于2012年11月中旬采摘于贛南醫(yī)學(xué)院黃金校區(qū),經(jīng)贛南醫(yī)學(xué)院中藥教研室老師鑒定為茜草科植物黃梔子果實(贛南野生黃梔子)。

        1.1.2主要儀器。AB135S型電子分析天平,購自瑞士梅特勒-托利多集團;DZF605真空干燥箱,購自上海一恒科學(xué)儀器有限公司;數(shù)控超聲波清洗機,購自上海聲彥超聲波儀器有限公司;WS701遠(yuǎn)紅外快速干燥器,購自上海景凱科學(xué)儀器有限公司;ADS4C自動點樣儀、ADC2C自動展開儀和Scanner3薄層掃描儀,購自瑞士CAMAG。

        1.1.3主要試劑。梔子苷對照品,購自北京世紀(jì)賽科生物技術(shù)有限公司,生產(chǎn)批號為MUST12041808;硅膠G高薄層板(10 cm×10 cm),由青島海洋化工廠分廠生產(chǎn);氯仿,乙酸乙酯和甲醇等試劑均為分析純,市售。

        1.2方法

        1.2.1對照品溶液制備。精密稱取梔子苷2.00 mg,置于25 ml容量瓶中,用無水甲醇定容至刻度,作為對照品溶液。

        1.2.2供試品溶液制備。取試驗材料,研碎成粉末,遠(yuǎn)紅外干燥至恒重,精密稱取干燥、粉碎的梔子粉末0.502 4 g,置具塞錐形瓶中,50 ml加入無水甲醇,超聲提取40 min,濾過,取濾液定容至100 ml,作為供試品溶液。

        1.2.3薄層層析及薄層掃描條件。硅膠G高效薄層板(10 cm×10 cm),試驗前置電熱干燥箱中110 ℃活化40 min,在干燥環(huán)境中放冷,備用。以氯仿-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶1,V/V/V)為展開劑上行展開70 mm;波長掃描240 nm;狹縫寬度為6.0 mm×0.3 mm。

        1.2.4方法學(xué)考察。(1)線性關(guān)系的考察。用卡瑪全自動點樣儀精密吸取上述制備好的對照品溶液(0.08 mg/ml)于同一硅膠G高效薄層板上條帶點樣,點樣量分別為3、4、5、6、7和8 μl,以梔子苷峰面積為縱坐標(biāo)(Y),梔子苷濃度為橫坐標(biāo)(X),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算線性回歸方程。(2)穩(wěn)定性試驗。準(zhǔn)確吸取對照品溶液4 μl,自動點樣與展開,對同一硅膠G高效薄層板的同一斑點每隔60 min掃描一次,計算峰面積值的RSD。(3)同板精密度試驗。精密吸取對照品溶液2 μl,在同一硅膠G高效薄層板上平行點樣5次,按色譜條件及掃描條件對樣品進行測定,計算各斑點峰面積的RSD。(4)加樣回收率試驗。取5份已知梔子苷含量的梔子提取液400 μl,各加入梔子苷對照品溶液400 μl,混合均勻。分別精密吸取上述混合液2 μl,點于同一硅膠G高效薄層板上,按色譜條件及掃描條件對樣品進行測定,計算平均回收率和RSD。

        1.2.5樣品的含量測定。精密吸取供試品溶液4 μl,在同一硅膠G高效薄層板上平行點樣4次,按色譜條件及掃描條件對樣品進行測定,根據(jù)回歸方程計算樣品中梔子苷的量,再根據(jù)稀釋倍數(shù)及樣品質(zhì)量換算出樣品中梔子苷的百分含量,計算梔子苷平均含量。

        2結(jié)果與分析

        2.1方法學(xué)考察(1)線性關(guān)系的考察。計算得線性回歸方程為Y=216.700+7.728X,r=0.999 54。試驗結(jié)果表明,在0.240~0.640 μg/ml范圍內(nèi),梔子苷濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。(2)穩(wěn)定性試驗。計算得峰面積值的RSD為0.74%,表明5 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。(3)同板精密度試驗。計算得各斑點峰面積的RSD為0.91%,表明精密度良好。(4)加樣回收率試驗。計算得平均回收率為100.45%,RSD為1.69%(n=4),表明該方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于贛南野生黃梔子中梔子苷的含量測定。

        2.2樣品的含量測定根據(jù)回歸方程計算樣品中梔子苷的量,再根據(jù)稀釋倍數(shù)及樣品質(zhì)量換算出樣品中梔子苷的百分含量,計算得梔子苷平均含量為1.564 0%,RSD為2.62%。

        3結(jié)論與討論

        (1)試驗所用供試品的處理方法操作簡單、效率高,樣品薄層掃描測定條件適宜,梔子苷分離良好,雜質(zhì)對測定無干擾。檢測方法誤差小、精度高,可用于梔子中梔子苷的含量測定。

        (2)展開劑是影響試驗結(jié)果準(zhǔn)確性的一個重要因素。試驗選擇了多種展開劑對供試品與標(biāo)準(zhǔn)品進行展開,包括乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1,V/V/V/V)、氯仿-乙酸乙酯-無水甲醇(3∶2∶1,V/V/V)和石油醚-乙酸乙酯-甲酸(35∶10∶0.5,V/V/V),結(jié)果表明第2種展開劑的展開效果最好,斑點清晰、Rf值適宜。所以試驗采用氯仿-乙酸乙酯-甲醇(3∶2∶1,V/V/V)為展開劑。

        (3)掃描波長的選擇。試驗對梔子苷標(biāo)準(zhǔn)品進行了光譜掃描,測得梔子苷在240和238 nm處都有最大吸收,進而在238、240 nm波長處分別對梔子供試品進行掃描,發(fā)現(xiàn)在240 nm處基線平整、沒有小峰、不拖尾,所以選擇波長為240 nmwe梔子苷的測定波長。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 鄭占虎,董澤宏,余靖,等. 中成藥現(xiàn)代研究與應(yīng)用[M]. 北京:學(xué)苑出版社,1999:3166.

        [2] 國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:231.

        [3] 陳德昌,魯靜,王寶琴. 中藥化學(xué)對照品工作手冊[K]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2000:117.

        [4] 付紅蕾,梁華正,廖夫生. 梔子中京尼平苷的研究現(xiàn)狀和應(yīng)用前景[J]. 時珍國醫(yī)國藥,2005,68(1):54-56.

        [5] 劉怡,陳磊,張留記. 不同產(chǎn)地梔子皮和梔子仁中有效成分的含量比較[J]. 中藥新藥與臨床藥理,2012,23(1):81.

        [6] 王謙,唐暢,姚健,等. 各梔子主產(chǎn)區(qū)梔子中梔子苷含量的比較研究[J]. 瀘州醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2009,32(2):133-135.

        [7] 李桂蘭,巴雅爾,茍雅書. 薄層掃描法測定沙日-毛都-8中梔子甙的含量[J]. 中國民族醫(yī)藥雜志,2002,8(2):39.

        [8] 于淑華,李景清,吳志英,等. 薄層掃描法測定三子散(蒙古族驗方)中梔子苷的含量[J]. 藥物分析雜志,1996,16(4):267.

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