郇志博 謝德芳

摘 要 建立了一種利用高效液相色譜測(cè)定辣椒中啶蟲脒殘留的分析方法，運(yùn)用該方法測(cè)定了啶蟲脒在?？诤秃贾?地辣椒中的消解動(dòng)態(tài)及最終殘留量，根據(jù)最終殘留數(shù)據(jù)對(duì)啶蟲脒在辣椒上的膳食風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行了評(píng)估。結(jié)果表明：建立的分析方法各項(xiàng)指標(biāo)符合農(nóng)藥殘留測(cè)定要求；啶蟲脒在?？诤秃贾?地辣椒中殘留半衰期分別為6.2 d和15.4 d；最終殘留量為0.11～0.49 mg/kg，風(fēng)險(xiǎn)商遠(yuǎn)小于1。

關(guān)鍵詞 啶蟲脒；辣椒；殘留行為；風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

中圖分類號(hào) S481.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

Abstract A HPLC method was developed for determining acetamiprid in green pepper. The dissipation trends and final residues of acetamiprid in green pepper were determined in Haikou and Hangzhou，respectively. Simultaneously， final residues were used for dietary risk assessment of acetamiprid residue in green pepper. The developed method met all the demand for assaying acetamiprid residues. The half lives of acetamiprid in green pepper of Haikou and Hangzhou were 6.2 d and 15.4 d，respectively. The final residues were 0.11～0.49 mg/kg and the RQs were far below 1.

Key words Acetamiprid；Green pepper；Residue behavior；Dietary risk assessment

doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2014.10.035

啶蟲脒是一種新型氯化煙堿類殺蟲劑，主要作用于昆蟲突觸部位的乙酰膽堿受體，造成神經(jīng)遞質(zhì)乙酰膽堿在突觸部位的積累，從而導(dǎo)致昆蟲麻痹致死[1]。因其具有高效、低毒、對(duì)環(huán)境安全等特點(diǎn)而在多種蔬菜、果樹上得到應(yīng)用[2]。啶蟲脒具有觸殺、胃毒和較強(qiáng)的滲透作用，不僅可以殺成蟲，還可以殺卵和幼蟲，并且與老一代殺蟲劑不存在交互抗性，被美國環(huán)保署（EPA）定為替代甲胺磷等高劇毒有機(jī)磷農(nóng)藥的重要物質(zhì)[3]。

辣椒是世界上最大的調(diào)味料作物，中國鮮辣椒產(chǎn)量和種植面積均居世界首位[4]。海南省是中國辣椒種植的重要省份之一，種植面積達(dá)40 000 hm2[5]。據(jù)調(diào)查辣椒上的主要蟲害有蚜蟲、薊馬、螨類、紅蜘蛛、棉鈴蟲、煙青蟲、甜菜夜蛾等，給中國的辣椒種植造成了嚴(yán)重?fù)p失[6-7]。鑒于啶蟲脒的優(yōu)良性能，本課題組分別于海南和杭州2地開展了啶蟲脒在辣椒上的殘留行為研究，并結(jié)合膳食消費(fèi)數(shù)據(jù)對(duì)啶蟲脒在辣椒中的膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估，研究結(jié)果將為啶蟲脒在辣椒上的科學(xué)使用提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器 高效液相色譜儀（Waters e2695， UV檢測(cè)器）；T25型勻漿機(jī)（IKA）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（SENCO）；SHZ-B水浴恒溫振蕩器（常州諾基儀器有限公司）；超純水機(jī)（優(yōu)普）；0.22 μm有機(jī)濾膜（上海安譜科學(xué)儀器有限公司）；Agilent Carbon/NH2 SPE小柱（500 mg，6 mL）。

1.1.2 試劑 啶蟲脒標(biāo)準(zhǔn)品（1 000 μg/mL丙酮，農(nóng)業(yè)部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心）；甲醇、正己烷、丙酮（色譜純，F(xiàn)isher Scientific）；氯化鈉（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；超純水。

1.2 方法

1.2.1 田間試驗(yàn) 參照《農(nóng)藥登記殘留田間試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》和《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》（NY/T 788-2004），分別于2012和2013年在?？诤秃贾?地進(jìn)行田間試驗(yàn)。試驗(yàn)所用藥劑為20%啶蟲脒可濕性粉劑；辣椒（Capsicum annuum）品種為千麗1號(hào)。試驗(yàn)設(shè)立空白對(duì)照區(qū)，每個(gè)處理區(qū)3個(gè)重復(fù)，空白對(duì)照區(qū)與處理區(qū)之間設(shè)立隔離區(qū)，消解試驗(yàn)小區(qū)面積為50 m2，最終殘留試驗(yàn)小區(qū)為20 m2。

3 討論與結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，建立的辣椒中啶蟲脒殘留分析方法無論是線性、精確度和準(zhǔn)確度都達(dá)到《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》（NY/T 788-2004）的要求，可以用于田間樣品的測(cè)定。消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果表明，啶蟲脒在?？诤秃贾?地辣椒上的初始沉積量類似，但半衰期差異較大，Sanchez-Bayo等[11]研究農(nóng)藥在熱帶和非熱帶地區(qū)降解時(shí)發(fā)現(xiàn)，農(nóng)藥殘留在高溫多濕的熱帶較非熱帶地區(qū)降解更快。因此本研究中啶蟲脒在2個(gè)不同氣候區(qū)試驗(yàn)點(diǎn)半衰期的差異可能與2地較大的氣候差異有關(guān)。

中國尚未制定啶蟲脒在辣椒上的最大殘留限量（MRL），國際食品法典委員會(huì)（CAC）也無相關(guān)的MRL參考，歐盟制定的啶蟲脒在辣椒上的MRL為0.3 mg/kg，日本和美國為5 mg/kg。為了盡量保障食品安全和防止貿(mào)易摩擦，結(jié)合本研究最終殘留試驗(yàn)結(jié)果，若噴施劑量為30 g a.i./ha，安全間隔期應(yīng)至少設(shè)為7 d；若噴施劑量為45 g a.i./ha，則安全間隔期應(yīng)至少設(shè)為14 d。

參照張志恒等[12]研究，當(dāng)RQ≤1，表示其慢性風(fēng)險(xiǎn)可以接受，RQ越小，風(fēng)險(xiǎn)越??；當(dāng)RQ>1時(shí)，表示有不可接受的風(fēng)險(xiǎn)，RQ越大，風(fēng)險(xiǎn)越大。本研究風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的數(shù)據(jù)表明，無論是對(duì)兒童、青少年還是成人男性和女性，本研究中所有的施藥方式下，啶蟲脒在辣椒中的殘留風(fēng)險(xiǎn)商都遠(yuǎn)小于1。

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